一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其核心技術(shù)為全球最先進(jìn)的改良泡生法長晶技術(shù)，其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使晶體生長區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)在控制熱交換器內(nèi)的氣體流量的大小及改變加熱器的加熱功率的高低來控制此溫度梯度，從而達(dá)到坩堝內(nèi)的氧化鋁的液體由下慢慢向上凝固成晶體的目的，從而有效解決了傳統(tǒng)泡生法氣泡多、成本高的技術(shù)難題，按照本發(fā)明生產(chǎn)的藍(lán)寶石具有晶體體積大、完整性好、位錯(cuò)密度小、光學(xué)均勻性高、次品率低的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石生產(chǎn)工藝，具體涉及一種改良泡生法生產(chǎn)藍(lán)寶石晶棒的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石，又名剛玉，其化學(xué)組成為三氧化鋁(Al2O3X藍(lán)寶石具有高聲速、高硬度、高強(qiáng)度、耐高溫、抗腐蝕性、光學(xué)穿透帶寬、絕緣性好等優(yōu)良性能，因而被大量用在光學(xué)元件、紅外裝置及光罩材料上，是光電領(lǐng)域內(nèi)一種重要的基礎(chǔ)性材料。在民用方面藍(lán)寶石可用于打印機(jī)、復(fù)印機(jī)、照相機(jī)鏡頭、投影儀、手機(jī)屏等改善其光學(xué)性能，用于大規(guī)模集成電路襯底，用于GaN外延生長的商業(yè)化襯底形成LED芯片，用于超導(dǎo)襯底、鐵電襯底等。另外，藍(lán)寶石
晶體也是國防軍事領(lǐng)域不可缺少的關(guān)鍵性新材料。例如藍(lán)寶石可用于紅外軍用裝置(紅外分析儀、夜視儀、偵察儀和制導(dǎo)儀)的多光譜寬波段窗口、高馬赫數(shù)導(dǎo)彈上的整流罩、激光引力波干涉儀上的光學(xué)材料、二代導(dǎo)航衛(wèi)星使用要求的星載氫原子鐘微波諧振腔材料、大規(guī)模射頻藍(lán)寶石-娃(Silicon-on-Sapphire, SOS)集成電路的襯底等。
[0003]藍(lán)寶石晶體生長方法常見的有提拉法、導(dǎo)模法、水平區(qū)熔法、溫梯法、泡生法和熱交換法等。提拉法可以生長最大尺寸為F150mm的(1101 )、( 1120 )方向的晶體，只能從中切取直徑小于F75mm的(0001)晶體，中心區(qū)域存在核心而有較大熱應(yīng)力和高缺陷密度，而且晶體技術(shù)壁壘無法進(jìn)一步進(jìn)行擴(kuò)產(chǎn)。熱交換法可生長大尺寸藍(lán)寶石晶體，但由于成本較高，很少用于襯底，主要針對(duì)軍方市場。導(dǎo)模法設(shè)備簡單、能耗低、成本低，但晶體內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)量差；水平區(qū)熔法生長的晶體內(nèi)應(yīng)力小、質(zhì)量高，但設(shè)備復(fù)雜、成品率低。溫梯法存在晶體尺寸不能太大，不能太長的問題；同時(shí)由于和坩堝下降法一樣晶體與坩堝直接接觸，不可避免的帶入雜質(zhì)以及較大的應(yīng)力和較高的位錯(cuò)密度。同時(shí)晶體成本太高，產(chǎn)量太低。泡生法適合于生長大尺寸的藍(lán)寶石晶體，目前世界上最大的200公斤藍(lán)寶石單晶棒就是由美國的Rubicon公司用泡生法生長的，現(xiàn)階段泡生法生長的藍(lán)寶石單晶市場占有率將近70%。但是泡生法生長晶體時(shí)當(dāng)晶體與剩余的熔體脫離時(shí)通常會(huì)產(chǎn)生較大的熱沖擊，最重要的是該方法是從頂部生長晶體很容易引入氣泡造成晶體質(zhì)量缺陷。
[0004]因此，迫切需要開發(fā)一種新技術(shù)或者是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)以滿足市場的需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的弊端，提供一種晶體體積大、完整性好、位錯(cuò)密度小、光學(xué)均勻性高、次品率低、成本低的藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)；
步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄；步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓< 6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求；
步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2000?2200°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以0.5?1.5Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液；
步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶；
步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
[0007]步驟I所述的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
[0008]步驟3所述的高真空度為5.5 X Kr3?9.5 X l(T3pa。
[0009]步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約160?200小時(shí)。
[0010]步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸。待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
[0011]步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
[0012]步驟6所述的降溫速率控制在200?300°C /小時(shí)。
[0013]步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
[0014]步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
[0015]其技采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
[0016]本發(fā)明具有的有益效果體現(xiàn)在如下幾個(gè)方面:
(I)本發(fā)明能夠生長出IX 103/cm2低位錯(cuò)密度的單晶體(晶體中的位錯(cuò)可降低載流子的遷移率和少數(shù)載流子的壽命，同時(shí)在器件生產(chǎn)過程中位錯(cuò)還會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散結(jié)不平整，直接影響外延層的質(zhì)量，引起漏電、擊穿、短路等情況，對(duì)器件的性能有嚴(yán)重的影響)。
[0017](2)本發(fā)明能夠獨(dú)立控制熔體和晶體的溫度梯度，更容易長出低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。
[0018](3)本發(fā)明能夠直接生長C面大直徑晶體，晶體的利用率能夠達(dá)到80%，相比A面長晶晶體利用率的只有30%到40%，生產(chǎn)效率大大提高。
[0019](4)由于本發(fā)明使氧化鋁液體由下慢慢向上凝固成晶體，因此本發(fā)明解決了傳統(tǒng)泡生法最大的技術(shù)難題-氣泡多，按照本發(fā)明生產(chǎn)的藍(lán)寶石晶體基本無氣泡，對(duì)其后道工序的加工沒有影響。
[0020](5)本發(fā)明通過高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整個(gè)晶體生長過程中無明顯的熱擾動(dòng)，與其他方法相比大大降低了晶體缺陷可能出現(xiàn)的概率。
[0021](6)本發(fā)明由于只是微量提拉，減少了溫場擾動(dòng)，使溫場更均勻，從而保證了晶體生長的成品率。
[0022](7)本發(fā)明選用水作為熱交換器內(nèi)的工作流體，晶體可以實(shí)現(xiàn)原位退火，較其它方法能夠縮短試驗(yàn)周期、降低成本。
[0023](8)晶體在自由液面生長，不受坩堝的強(qiáng)制作用，降低了晶體的應(yīng)力。
[0024](9)可以方便的使用所需取向籽晶和“縮頸”工藝，有助于以比較快的速率生長較高質(zhì)量的晶體，晶體完整性較好。
[0025](10)本發(fā)明適合生產(chǎn)大尺寸藍(lán)寶石晶體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明。
[0028]實(shí)施例1
如圖1所示，一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)。
[0029]步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄。
[0030]步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓為6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求。將爐體內(nèi)抽真空降低了后面晶體生長過程中產(chǎn)生氣泡的可能性。
[0031]步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2000°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以0.5Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液。精確控制熔體和晶體的溫度梯度，更容易長出低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。
[0032]步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶。在整個(gè)晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)，可以精確控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力。而且還
可以方便的觀察晶體的生長情況。另外，晶體在自由液面生長，不受坩堝的強(qiáng)制作用，降低了晶體的應(yīng)力。
[0033]步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
[0034]所述的工藝采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg，因此此工藝適合的是大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長。
[0035]實(shí)施例2
如圖1所示，一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)；
步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄；步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓為6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求；
步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2000°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以0.5Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液；步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶；
步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
[0036]步驟I所術(shù)的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
[0037]步驟3所述的高真空度為5.5 X 10_3pa。
[0038]步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約160小時(shí)。
[0039]步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸。待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
[0040]步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
[0041]步驟6所述的降溫速率控制在200°C /小時(shí)。
[0042]步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
[0043]步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
[0044]所述的工藝采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
[0045]本發(fā)明采用了全球最先進(jìn)的改良泡生法長晶技術(shù)，其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)在控制熱交換器內(nèi)的氣體流量的大小及改變加熱器的加熱功率的高低來控制此溫度梯度，從而使坩堝內(nèi)的氧化鋁的液體由下慢慢向上凝固成晶體。首先，本發(fā)明工藝使氧化鋁的液體由下往上形成晶體，因而生產(chǎn)出來的晶體基本無氣泡，解決了傳統(tǒng)泡生法氣泡多的技術(shù)難題。其次，本發(fā)明精確控制了熔體和晶體的溫度梯度，輕松長出了低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。再次，本發(fā)明直接生長C面大直徑晶體，晶體的利用率能夠達(dá)到80%，相比A面長晶晶體利用率的只有30%到40%，生產(chǎn)效率大大提高。另外，本發(fā)明通過高精度的能量控制配合微量提拉，使在整個(gè)晶體生長過程中無明顯的熱擾動(dòng)，與其他方法相比大大降低了晶體缺陷可能出現(xiàn)的概率。由于只是微量提拉，減少了溫場擾動(dòng)，使溫場更均勻，保證了晶體生長的成品率。最后，本發(fā)明較其它方法明顯縮短了試驗(yàn)周期、降低了成本。
[0046]實(shí)施例3
如圖1所示，一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)；
步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄；步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓為6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求；
步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2100°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以0.8Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液；步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶；
步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
[0047]步驟I所術(shù)的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
[0048]步驟3所述的高真空度為7.0 X 10_3。
[0049]步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約170小時(shí)。
[0050]步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸。待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
[0051]步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
[0052]步驟6所述的降溫速率控制在240°C /小時(shí)。
[0053]步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
[0054]步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
[0055]所述的工藝采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
[0056]本發(fā)明采用了全球最先進(jìn)的改良泡生法長晶技術(shù)，其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)在控制熱交換器內(nèi)的氣體流量的大小及改變加熱器的加熱功率的高低來控制此溫度梯度，從而使坩堝內(nèi)的氧化鋁的液體由下慢慢向上凝固成晶體。首先，本發(fā)明工藝使氧化鋁的液體由下往上形成晶體，因而生產(chǎn)出來的晶體基本無氣泡，解決了傳統(tǒng)泡生法氣泡多的技術(shù)難題。其次，本發(fā)明精確控制了熔體和晶體的溫度梯度，輕松長出了低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。再次，本發(fā)明直接生長C面大直徑晶體，晶體的利用率能夠達(dá)到80%，相比A面長晶晶體利用率的只有30%到40%，生產(chǎn)效率大大提高。另外，本發(fā)明通過高精度的能量控制配合微量提拉，使在整個(gè)晶體生長過程中無明顯的熱擾動(dòng)，與其他方法相比大大降低了晶體缺陷可能出現(xiàn)的概率。由于只是微量提拉，減少了溫場擾動(dòng)，使溫場更均勻，保證了晶體生長的成品率。最后，本發(fā)明較其它方法明顯縮短了試驗(yàn)周期、降低了成本。
[0057]實(shí)施例4
如圖1所示，一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)；
步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄；步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓為6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求；
步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2150°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以1.0Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液；步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶；
步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒-1r 口廣叩O
[0058]步驟I所術(shù)的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
[0059]步驟3所述的高真空度為8.5 X 10_3。
[0060]步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約180小時(shí)。
[0061]步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸。待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
[0062]步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
[0063]步驟6所述的降溫速率控制在270°C /小時(shí)。
[0064]步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
[0065]步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
[0066]所述的工藝采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
[0067]本發(fā)明采用了全球最先進(jìn)的改良泡生法長晶技術(shù)，其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)在控制熱交換器內(nèi)的氣體流量的大小及改變加熱器的加熱功率的高低來控制此溫度梯度，從而使坩堝內(nèi)的氧化鋁的液體由下慢慢向上凝固成晶體。首先，本發(fā)明工藝使氧化鋁的液體由下往上形成晶體，因而生產(chǎn)出來的晶體基本無氣泡，解決了傳統(tǒng)泡生法氣泡多的技術(shù)難題。其次，本發(fā)明精確控制了熔體和晶體的溫度梯度，輕松長出了低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。再次，本發(fā)明直接生長C面大直徑晶體，晶體的利用率能夠達(dá)到80%，相比A面長晶晶體利用率的只有30%到40%，生產(chǎn)效率大大提高。另外，本發(fā)明通過高精度的能量控制配合微量提拉，使在整個(gè)晶體生長過程中無明顯的熱擾動(dòng)，與其他方法相比大大降低了晶體缺陷可能出現(xiàn)的概率。由于只是微量提拉，減少了溫場擾動(dòng)，使溫場更均勻，保證了晶體生長的成品率。最后，本發(fā)明較其它方法明顯縮短了試驗(yàn)周期、降低了成本。
[0068]實(shí)施例5
如圖1所示，一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟:
步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)；
步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄；步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓為6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求；
步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2200°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以1.3Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液；步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶；
步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出；
步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸；
步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
[0069]步驟I所術(shù)的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
[0070]步驟3所述的高真空度為9.5 X 10_3。
[0071]步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約200小時(shí)。
[0072]步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸。待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
[0073]步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
[0074]步驟6所述的降溫速率控制在300°C /小時(shí)。
[0075]步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
[0076]步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
[0077]所述的工藝采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
[0078]本發(fā)明采用了全球最先進(jìn)的改良泡生法長晶技術(shù)，其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)在控制熱交換器內(nèi)的氣體流量的大小及改變加熱器的加熱功率的高低來控制此溫度梯度，從而使坩堝內(nèi)的氧化鋁的液體由下慢慢向上凝固成晶體。首先，本發(fā)明工藝使氧化鋁的液體由下往上形成晶體，因而生產(chǎn)出來的晶體基本無氣泡，解決了傳統(tǒng)泡生法氣泡多的技術(shù)難題。其次，本發(fā)明精確控制了熔體和晶體的溫度梯度，輕松長出了低位錯(cuò)、大直徑的藍(lán)寶石晶體。再次，本發(fā)明直接生長C面大直徑晶體，晶體的利用率能夠達(dá)到80%，相比A面長晶晶體利用率的只有30%到40%，生產(chǎn)效率大大提高。另外，本發(fā)明通過高精度的能量控制配合微量提拉，使在整個(gè)晶體生長過程中無明顯的熱擾動(dòng)，與其他方法相比大大降低了晶體缺陷可能出現(xiàn)的概率。由于只是微量提拉，減少了溫場擾動(dòng)，使溫場更均勻，保證了晶體生長的成品率。最后，本發(fā)明較其它方法明顯縮短了試驗(yàn)周期、降低了成本。
【權(quán)利要求】
1.一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:它包括以下步驟: 步驟1、清爐:裝料前將爐內(nèi)熱場及爐體內(nèi)的氧化物清理干凈，確保爐內(nèi)無雜質(zhì)； 步驟2、加料并封爐:將高純氧化鋁原料準(zhǔn)備好并填充至晶體爐腔內(nèi)，架設(shè)好晶種后小心將清理過的熱場按工藝安裝，檢查爐子密封圈完好將爐體密封，測(cè)量熱場間距并記錄； 步驟3、抽真空:封爐完畢檢查各個(gè)放氣口是否關(guān)閉、檢查機(jī)械泵及擴(kuò)散泵油位合格后打開機(jī)械泵及旁路閥抽低真空，爐內(nèi)氣壓< 6.5pa時(shí)開始檢漏，檢漏合格依次打開機(jī)械泵及前級(jí)閥2分鐘后開擴(kuò)散泵，待泵油預(yù)熱完畢開主閥將爐體抽高真空，直到達(dá)到工藝所需的要求； 步驟4、升溫化料:當(dāng)真空值達(dá)到預(yù)定真空時(shí)確認(rèn)水壓正常后，啟動(dòng)加熱電源，利用鎢桿電加熱至2000?2200°C使氧化鋁原料加熱、融化成熔液，當(dāng)溫度達(dá)到所需的溫度后恒溫4小時(shí)后觀察化料情況，如果料未化則以0.5?1.5Kff/h的升溫速度升溫直到原料完全融化成熔液； 步驟5、晶體生長過程:當(dāng)氧化鋁原料完全融化為熔液時(shí)將晶種緩慢下降直到接觸到熔液表面，在晶種與熔液的固液界面上開始生長和晶種相同的晶體結(jié)構(gòu)的單晶； 步驟6、冷卻:晶體生長結(jié)束后停爐通過降溫冷卻使晶體最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠，等溫度降至室溫之后將晶錠取出； 步驟7、鉆取晶棒:把從直拉單晶爐中取出的單晶棒固定在線切割臺(tái)上，通過純水研磨，用鉆鋸將單晶棒切割成所需要的尺寸； 步驟8、檢測(cè):檢測(cè)單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后對(duì)晶棒進(jìn)行微觀檢測(cè)分選即可得到晶棒女口廣叩ο
2.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟I所述的原料高純氧化鋁的純度為99.99%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟3所述的高真空度為 5.5 X I(T3 ?9.5 X l(T3pa。
4.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟5所述的晶體生長是在單晶爐內(nèi)完成，整個(gè)流程約160?200小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟5所述的晶體生長過程中，晶種以極緩慢的速度往上拉升，在晶種往長拉升一段時(shí)間后形成晶頸，待熔液與晶種界面的凝固速度穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也不做旋轉(zhuǎn)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟6所述的晶體凝固方法為僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。
7.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟6所述的降溫速率控制在200?300°C /小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟6所述的降溫冷卻具體為:待爐溫溫度小于40°C后，打開爐門，待自然冷卻到室溫時(shí)，打開爐門保溫蓋板，取出藍(lán)寶石晶體。
9.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟8所述的檢測(cè)的單晶棒相關(guān)技術(shù)參數(shù)包括單晶棒的外形尺寸、電性能參數(shù)、晶體完整性。
10.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石晶棒生產(chǎn)工藝，其特征在于:其技采用的技術(shù)為改良泡生法長晶技術(shù)，裝料重量為85kg。
【文檔編號(hào)】C30B17/00GK104451879SQ201410673571
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】孫占喜, 李吾臣, 李莉, 藺崇召 申請(qǐng)人:河南晶格光電科技有限公司