專利名稱：摻鉺摻鎂鈮酸鋰單晶的制備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于晶體生長。
鈮酸鋰單晶的制備1966年已有報導，主要用于聲表面波濾波器、電光開關、電光偏轉、激光倍頻、激光調(diào)Q和鎖模等元件。但這種晶體在激光作用下存在光致折射率變化效應而限制了它在激光方面的應用〔Nassau K et al J.phys chem、solids 27 989(1966)〕。摻
鈮酸鋰晶體用于激光，具有自倍頻作用，但也是由于光折變效應而應用受到限制〔I、P.Kaminov et al NdLiNbO3Laser IEEE J.Quantum Electronics 11 306(1975)〕。1986年報導了NdMgOLiNbO3晶體及用該晶體制成的激光器件，它具有抗光折變的性能〔NdMgOLiNbO3spectroscopy and laser devices J.opt.soc.An.B.3.140(1986)〕1989年8月在日本東京“集成光電子學”會議上，首次報導了NdMgOLiNbO3晶體做成的波導激光器，但這種波導激光器發(fā)射的激光波長為1.064um，還不能與現(xiàn)代光纖通訊(所用波長為1.55um左右)相匹配，所以不能直接用于光纖通訊。
本發(fā)明的目的是制備摻鉺、摻鎂鈮酸鋰單晶(ErMgOLiNbO3)，由于Er離子的4I3/2-4I15/2態(tài)的躍遷發(fā)光波長在1.51～1.60um之間，與光纖通訊所用波長相符合。用本發(fā)明材料制成的波導激光器和波導放大器等可與光纖直接耦合，以克服已有技術制備的鈮酸鋰晶體存在的光折變和波長不匹配的缺點。
本發(fā)明的摻鉺、摻鎂鈮酸鋰晶體的制備是采用優(yōu)級純度為99.99%的Nd2O5和Li2CO3作為原料，分別按化學配比Li/Nb＝1∶1和按同成分配比Li/Nb＝48.6∶51.4稱量配料，經(jīng)攪拌混合均勻，在1150℃下預燒4小時，然后裝入鉑坩堝中。按此配比長成的鈮酸鋰晶體，經(jīng)1150℃/5小時的高溫退火后，截去底部含較多不純物部分。以截去不純物余下部分晶體作原料，再加入0.2～5mol%的優(yōu)級純度為99.99%的Er2O3和0～3mol%的優(yōu)級純度為99.99%的MgO，放入鉑坩堝中。置于等徑自動控制的單晶爐中二次提拉成ErMgOLiNbO3單晶體。提拉速度為2～3mm/hr，晶體轉速為10～30r/min，生長取向為乙軸方向，晶體尺寸為φ44×80mm，呈淡紅色。將生長后的晶體再經(jīng)1150℃/10小時的高溫退火，其中升溫速度為100℃/hr，降溫速度為50℃/hr。然后在1160℃下施加5mA/cm230分鐘的電場使之單疇化。處理后的晶體光澤透明，在強的白光照射下，可觀察到綠色熒光。定向切割成(X-切或其它切割方式)12×(15～20)×2mm的晶體薄片。
本發(fā)明的突出優(yōu)點是由于晶體中Er3+離子的4I3/2-4I15/2態(tài)的躍遷發(fā)光的波長在1.51～1.60um，與光纖通訊使用的波長相符合，所以做成微型的波導激光器和波導放大器可以和光纖直接耦合，組成光纖通訊中的振蕩器和放大器。這種振蕩器有容易調(diào)制的優(yōu)點，如電光調(diào)制或聲光調(diào)制。制成的放大器具有結構簡單、不需輔助電路的全光學器件的特點，可用于光纖通訊中的全光學微型中繼站等光纖通訊中。本發(fā)明的這種晶體產(chǎn)生1.53um波長的激光器和振蕩器，其泵浦光波長可用1.47um和0.96um，均屬紅外光波段，其光致折射率變化效應小到可忽略。本發(fā)明制造的晶體可不摻或摻少量MgO，完全能克服這種光折變的不利效應。
附圖
是本發(fā)明晶體的熒光光譜。
例1、ErMgOLiNbO3晶體片的制備采用按化學配比Li/Nb＝1∶1稱量，純度為99.99%的Li2CO3和Nb2O5經(jīng)攪拌混合均勻，在1150℃下預燒4小時，然后裝在鉑坩堝中，按此配比長成的鈮酸鋰晶體經(jīng)1150℃/5小時高溫退火后，截去底部含較多不純物部分，以純化的晶體為原料，加入0.2mol%的Er2O3和3mol%的MgO。將此配料裝入鉑坩堝內(nèi)，置于有等徑自動控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成ErMgOLiNbO3晶體提拉過程中，提拉速度為2.5mm/hr，晶體轉速為20r/min。嚴格控制溫度，其溫度波動應小于±0.5℃，籽晶的軸向和溫場的幾何中心要嚴格重合?？刂瞥龅木w經(jīng)1160℃、5mA/cm2的退火，極化處理后切成2mm厚的晶體片并拋光。晶體的熒光光譜示于附圖。
例2、ErLiNbO3晶體片的制備采用按同成分配比的且同例1方法純化的鈮酸鋰晶體作為原料，加入1.2mol%的Er2O3，將此配料裝入鉑坩堝內(nèi)，置于有等徑自動控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成ErLiNbO3晶體。提拉過程中，提拉速度為2mm/hr，晶體轉速為10r/min。其余晶體生長條件及處理同例1。晶體經(jīng)切割拋光后，其光學均勻性非常好，并在1.47um泵光和1.53um左右激光作用下不發(fā)生光折變。
權利要求
1.一種制備鈮酸鋰單晶體的方法，將Nb2O5和Li2CO3按化學配比Li/Nb=1∶1和按同成分配比Li/Nb=48.6∶51.4稱量配料，充分混合，本發(fā)明的特征是混合均勻的配料在1150℃下預燒4小時，然后裝入鉑坩堝中，經(jīng)一次提拉成鈮酸鋰單晶，將該鈮酸鋰單晶體經(jīng)1150℃/5小時退火后，截去底部含較多不純物的部分，余下再加入Er2O3及MgO放入坩堝，置于有等徑自動控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成Er∶MgO∶LiNbO3單晶體。
2.根據(jù)權利要求1所述的Er2O3和MgO，其特征在于其純度為99.99%加入量為0.2～5mol%的Er2O3及0～3mol%的MgO。
3.根據(jù)權利要求1所述的二次提拉制成ErMgOLiNbO3單晶體，其特征在于提拉速度為2～3mm/hr，晶體轉速為10～30r/min，晶體生長取向為Z軸方向，晶體尺寸為φ44×80mm，呈淡紅色，該晶體再次經(jīng)1150℃/10小時的高溫退火處理，其中升溫速度為100℃/hr，降溫速度為50℃/hr，然后在1160℃高溫下加以5mA/cm2，30分鐘的電場進行極化處理，經(jīng)定向切割成12×(15～20)×2mm的單晶片，再進行拋光處理制成本發(fā)明的晶體材料。
全文摘要
一種摻鉺摻鎂鈮酸鋰單晶體的制備方法。本發(fā)明的方法是采用99.99％的高純Nb
文檔編號C30B29/30GK1052516SQ91100010
公開日1991年6月26日 申請日期1991年1月3日 優(yōu)先權日1991年1月3日
發(fā)明者李寶凌, 李文潤, 萬良風 申請人:天津大學