專利名稱：生長磷酸二氘鉀單晶的恒溫培養(yǎng)槽的制作方法
技術領域：
本實用新型用于磷酸二氘鉀單晶生長，同樣適用于其他各種水溶液單晶生長。
通常培養(yǎng)磷酸二氘鉀(化學式KD2PO4簡稱DKDP)晶體所用的恒溫培養(yǎng)槽是由一個外槽、一個銅套和一個玻璃培養(yǎng)缸組成，玻璃培養(yǎng)缸置于銅套內(nèi)，銅套再置于外槽內(nèi)(見

圖1、2)。外槽與玻璃缸間用空氣作介質(zhì)，銅套蓋上裝有一根插進套內(nèi)的導電表和溫度計。在銅套的兩側(cè)開若干個小洞，各配有一盞或數(shù)盞紅外燈，培養(yǎng)缸底座在一個固定加熱的電爐上，該恒溫培養(yǎng)槽的溫度由導電表控制紅外燈經(jīng)銅套輻射后來實現(xiàn)。使用上述恒溫槽培養(yǎng)晶體，由于受外界氣溫的影響而引起槽內(nèi)溫度波動大，特別是遇到氣溫驟降時更難以控制，嚴重時會波動0.5℃以上，直接影響晶體的質(zhì)量。由于溫場不穩(wěn)定，晶體的散射顆粒嚴重，影響其光學均勻性，而且在放籽晶時，溫度難以控制，往往需要1－2天時間，才能控制穩(wěn)定，達到平衡。
為了克服以上缺點，更易于控制溫度穩(wěn)定，提高晶體的質(zhì)量，培養(yǎng)出質(zhì)優(yōu)個大的單晶，本實用新型提出了液封式恒溫培養(yǎng)槽的發(fā)明，用以代替空氣恒溫培養(yǎng)槽。
該液封式恒溫培養(yǎng)槽由一個外槽與一個玻璃培養(yǎng)缸組成，外槽可以用塑料板焊接而成，也可以用水泥、有機玻璃板等材料做成，槽可以是園形的，方形的或其他形狀，在槽體的前后各開一個透明(有機玻璃)的觀察窗，用以觀察晶體的生長情況。玻璃培養(yǎng)缸置于槽內(nèi)，缸沿必須高出槽外，與外槽墊上充滿氣體的橡皮圈。外槽用水作介質(zhì)，配有加熱器，一根用來控制溫度的熱電偶和一個帶有液封的電動攪拌器。該液封是用兩段不同直徑的鋁棒加工成的互為倒扣的密封裝置。培養(yǎng)缸內(nèi)裝培養(yǎng)液，配有一個由有機塑料制成的載晶架，架上可以載1－8塊不等的晶體。載晶架與玻璃缸蓋交界處用玻璃液封進行密封，采用這種裝置，由于水的熱容量大，使溫度控制精度達±0.01℃，而且各部份密封良好，水蒸汽不易蒸發(fā)，所以適合于氘化晶體的培養(yǎng)，同樣也適用于其他水溶液晶體的培養(yǎng)。
外槽的尺寸可根據(jù)所需培養(yǎng)缸的大小而隨意設計；槽體所用的材料可隨便選擇，為了便于觀察，以透明的材料更好。
采用上述液封式恒溫培養(yǎng)槽培養(yǎng)晶體，具有以下優(yōu)點1、由于本實用新型的溫場穩(wěn)定，明顯地提高了晶體的質(zhì)量，幾乎沒有散射顆粒，而空氣槽培養(yǎng)的晶體均帶有不同程度的散射。
2、由于DKDP晶體起始培養(yǎng)時的溫度處于四方相的亞穩(wěn)區(qū)與單斜相的穩(wěn)定區(qū)域內(nèi)，所以若溫場不穩(wěn)定，當溫度波動到飽和曲線的下限時，極易出現(xiàn)穩(wěn)定的單斜相而使培養(yǎng)造成反復。通過兩年多的應用，本實用新型基本上克服了單斜相的威脅。
3、減輕了勞動強度，用空氣恒溫槽時，常因外界溫度的變化而要人為地根據(jù)實際情況不斷地調(diào)節(jié)溫度，使之盡量保持原定的溫度，而使用本實用新型就不存在這種問題。
4、放籽晶簡便使用本實用新型放籽晶時只需要2－3小時就能平衡到飽和點。而用空氣槽放籽晶時，內(nèi)、外槽的溫度往往需1－2天才能平衡到飽和點。
5、本實用新型的控溫精度達±0.01℃，而空氣槽溫度波動大，氣溫變化時達±0.2℃以上，嚴重時達0.5℃。
6、提高了經(jīng)濟效益，使用本實用新型裝置培養(yǎng)出來的晶體質(zhì)量好，晶體的銷路廣了。
本實用新型共附上四幅圖，其中圖1是空氣恒溫培養(yǎng)槽的側(cè)視圖，圖2是圖1的剖面圖；圖3是液封式恒溫培養(yǎng)槽的正視圖，圖4是圖3的剖面圖。液封式恒溫培養(yǎng)槽的結構示意見圖3、圖4。用塑料板焊接成外槽9，內(nèi)置一個玻璃培養(yǎng)缸8，其缸沿高于外槽，置于外槽正上方，從外槽蓋上往槽內(nèi)配加熱器6、熱電偶11以及裝有液封2、電機3的外攪拌器1。培養(yǎng)缸內(nèi)裝有一個載晶架12，載晶架露出玻璃缸蓋的上端部分配有可逆電機4，液封2，在缸內(nèi)的載晶架上載上所培養(yǎng)的晶體7，培養(yǎng)缸與外槽的交界處墊上充氣的橡皮密封圈5，在外槽的前后面各開一個觀察窗10，用以觀察晶體生長情況。
實施例1、用8mm厚的塑料板焊接成一個高600mm，φ580mm的圓柱形外槽，在蓋中央開一個φ300mm的大孔用作套培養(yǎng)缸，在蓋邊上開5個小孔用作插加熱器、熱電偶、溫度計以及套外攪拌器。該外攪拌器是用φ8mm的銅棒加工成帶葉片，套上電機的攪拌器，攪拌器和外槽交界處有一個用二段不同直徑的鋁棒加工成的互為倒扣的液封。將φ300×450mm的玻璃缸(缸沿寬25mm，帶磨口)套入外槽中，玻璃蓋上開一個口用作套載晶架，載晶架上端裝有可逆電機用作轉(zhuǎn)動晶桿，載晶架與玻璃蓋交界處裝一個玻璃液封，起密封作用。在內(nèi)缸與外槽交界處墊以φ15mm的橡皮密封圈。在外槽中注入水作介質(zhì)，在玻璃培養(yǎng)缸內(nèi)注入培養(yǎng)液，放入籽晶，就可利用本實用新型所保護的液封式恒溫培養(yǎng)槽培養(yǎng)晶體。
2、采用上述液封式恒溫培養(yǎng)槽，在2.8升培養(yǎng)溶液中放一片110×110×2mm3籽晶，控制合適的降溫速率，經(jīng)過9個月左右時間長出110×110×125mm3，重達3200克的完整透明的單晶。該DKDP晶體含氘量達98％，晶體經(jīng)8毫瓦的氦氖激光管測試時，幾乎看不到散射顆粒。
權利要求1.一種用于磷酸二氘鉀單晶生長的恒溫培養(yǎng)槽，它是由一個用塑料板焊接成的外槽內(nèi)套一個玻璃培養(yǎng)缸組成的，其特征在于外槽與培養(yǎng)缸交界處墊上充滿氣體的橡皮圈進行密封；外槽配一個裝有液封、電機的攪伴機。
2.根據(jù)權利要求1所述的恒溫培養(yǎng)槽，其特征在于所述的液封是用兩段不同直徑的鋁棒加工成的互為倒扣的密封裝置。
3.根據(jù)權利要求1所述的恒溫培養(yǎng)槽，其特征在于外槽是用塑料板焊接成的。
4.根據(jù)權利要求3所述的恒溫培養(yǎng)槽，其特征在于外槽也可以用水泥、有機玻璃板等材料做成。
5.根據(jù)權利要求1所述的恒溫培養(yǎng)槽，其特征在于外槽尺寸可根據(jù)所需培養(yǎng)缸的大小而設計。
專利摘要本實用新型用于磷酸二氘鉀(化學式KD
文檔編號C30B7/08GK2150215SQ9224487
公開日1993年12月22日 申請日期1992年12月10日 優(yōu)先權日1992年12月10日
發(fā)明者官月英, 顏明山, 張秀珠, 曾金波, 林一德 申請人:中國科學院福建物質(zhì)結構研究所