度W及腐蝕孔的深度(對同一樣品的五個不同位置進行觀 察,測定視野范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部腐蝕孔的深度),采用購自日本電子株式會社的型號為 JSM-7600F的掃描電子顯微鏡測定腐蝕孔的孔徑(對同一樣品的五個不同位置進行觀察, 測定視野范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部腐蝕孔的孔徑)。
[005引實施例1-10用于說明本發(fā)明的金屬-樹脂復(fù)合體及其制備方法。
[0059] 實施例1
[0060] (1)將市售厚度為Imm的黃銅板切成15mmX80mm的長方形片。將長方形片放入拋 光機內(nèi)進行拋光。接著用無水己醇洗凈,然后浸泡于濃度為2重量%的氨氧化鋼水溶液中, 2min后取出用去離子水沖洗干凈,得到經(jīng)過前處理的黃銅片材。
[006。似將步驟(1)得到的黃銅片材作為陽極放入W含有20重量%的化OHW及1重 量%的鋼酸鋼的水溶液作為電解液的陽極氧化槽中,W石墨碳板作為陰極,在15V的電壓 下,在6(TC電解5分鐘,W進行陽極氧化。將經(jīng)陽極氧化的黃銅片材取出并吹干,得到表面 具有陽極氧化膜層的黃銅基材。經(jīng)測定,陽極氧化膜層的厚度為8Um。
[006引做將步驟似得到的表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材在溫度為2(TC濃度為30 重量%的鹽酸中浸泡10分鐘后,取出并在水中浸泡1分鐘,然后取出吹干,得到經(jīng)表面處理 的黃銅基材。
[0063] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在800-1500nm范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 1-0. 5 ;1的范圍內(nèi)。
[0064] (4)將步驟(3)得到的經(jīng)表面處理的黃銅基材置于注射成型模具中,注塑含有聚 苯硫離(PP巧和玻璃纖維(纖維長度為5mm,相對于100重量份PPS,玻璃纖維的含量為 30重量份)的樹脂組合物,脫模并冷卻。其中,注塑條件包括;模溫為12(TC,噴嘴溫度為 305°C,保壓時間為5砂,射出壓力為120MPa,射出時間為5砂,延遲時間為3砂。
[0065] 將冷卻后的產(chǎn)品放入12(TC的恒溫干燥箱中保溫1. 5h,然后隨爐自然冷卻至室 溫,制得金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪切強度和斷裂方式在表1中列 出。
[006引對比例1
[0067] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法制備黃銅片材。
[006引 似采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑到步驟(1)巧[|備的黃 銅片材表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪切強度和斷裂方 式在表1中列出。
[006引對比例2
[0070] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法巧[|備黃銅片材。
[0071] (2)采用與實施例1步驟(2)相同的方法將步驟(1)制備的黃銅片材進行陽極氧 化,得到表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材。
[0072] (3)采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑在步驟(2)得到的表 面具有陽極氧化膜層的黃銅基材表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm), 其平均剪切強度和斷裂方式在表1中列出。
[0073] 對比例3
[0074] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法制備黃銅片材。
[007引 似將步驟(1)巧[|備的黃銅片材于溫度為3(TC的蝕刻液中(所述蝕刻液為含有3 重量%硫酸和3重量%過氧化氨的水溶液)浸泡15分鐘,取出并在水中浸泡1分鐘,然后 取出吹干。接著,將黃銅片材于溫度為7(TC含有10重量%氨氧化鋼和5重量%亞硫酸鋼的 水溶液中浸泡1分鐘,W將黃銅片材表面氧化。取出后在水中浸泡1分鐘,得到經(jīng)表面處理 的黃銅基材。
[0076] (3)采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑在步驟(2)得到的經(jīng) 表面處理的黃銅基材表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪切 強度和斷裂方式在表1中列出。
[0077] 實施例2
[007引 (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法巧[|備黃銅片材。
[0079] (2)采用與實施例1步驟(2)相同的方法在黃銅片材表面形成陽極氧化膜層,不同 的是,電解液不含有鋼酸鋼,電解時間為8分鐘。經(jīng)測定,陽極氧化膜層的厚度為8Um。
[0080] (3)將步驟(2)得到的表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材在溫度為2(TC濃度為30 重量%的鹽酸中浸泡10分鐘后,取出并在水中浸泡1分鐘,然后取出吹干,得到經(jīng)表面處理 的黃銅基材。
[0081] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在800-1500皿范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 1-0. 5;1的范圍內(nèi)。[008引(4)采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑在步驟(3)得到的經(jīng) 表面處理的黃銅基材的表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪 切強度和斷裂方式在表1中列出。
[008引 實施例3
[0084] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法制備黃銅片材。
[00財 似采用與實施例1步驟似相同的方法在步驟(1)制備的黃銅片材表面形成陽 極氧化膜層,從而得到表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材。
[0086] (3)采用與實施例1步驟(3)相同的方法對表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材進 行化學(xué)蝕刻,不同的是,蝕刻液還含有化Cl,化Cl與肥1的摩爾比為1 ;1,從而得到經(jīng)表面 處理的黃銅基材。
[0087] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在1000 -ISOOnm范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 2-0. 4;1的范圍內(nèi)。
[0088] (4)采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑到經(jīng)表面處理的黃銅 基材表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪切強度和斷裂方式 在表1中列出。
[0089] 實施例4
[0090] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法制備黃銅片材。
[0091] (2)采用與實施例1步驟(2)相同的方法在步驟(1)制備的黃銅片材表面形成陽 極氧化膜層,從而得到表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材。
[009引做采用與實施例1步驟做相同的方法進行蝕刻,不同的是,黃銅基材在鹽酸中 的浸泡時間為40分鐘。
[0093] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在200-2000nm范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 1-1 ;1的范圍內(nèi)。
[0094](4)采用與實施例1步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑到經(jīng)表面處理的黃銅 基材表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為2mm),其平均剪切強度和斷裂方式 在表1中列出。
[0095] 實施例5
[009引 (1)將市售厚度為Imm的黃銅板切成15mmX80mm的長方形片。將長方形片放入拋 光機內(nèi)進行拋光。接著用無水己醇洗凈,然后浸泡于濃度為2重量%的氨氧化鋼水溶液中, 2min后取出用去離子水沖洗干凈,得到經(jīng)過前處理的黃銅片材。
[0097] 似將步驟(1)得到的黃銅片材作為陽極放入W含有30重量%的胞3?〇4W及5重 量%的鋼酸鋼的水溶液作為電解液的陽極氧化槽中,W石墨碳板作為陰極,在25V的電壓 下,在5(TC電解15分鐘,W進行陽極氧化。將經(jīng)陽極氧化的黃銅片材取出并吹干,得到表面 具有陽極氧化膜層的黃銅基材。經(jīng)測定,陽極氧化膜層的厚度為8. 5Um。
[009引 做將步驟似得到的表面具有陽極氧化膜層的黃銅基材在溫度為35C濃度為25 重量%的硫酸中浸泡10分鐘后,取出并在水中浸泡1分鐘,然后取出吹干,得到經(jīng)表面處理 的黃銅基材。
[0099] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在800-1500皿范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 1-0. 5 ;1。
[0100] (4)將步驟(3)得到的經(jīng)表面處理的黃銅基材置于注射成型模具中,注塑含有聚 對苯二甲酸了二醇醋(PBT)和滑石粉(體積平均粒徑為4Um,相對于100重量份PBT,滑石 粉的含量為40重量份)的樹脂組合物,脫模并冷卻。其中,注塑條件包括;模溫為12(TC,噴 嘴溫度為305。保壓時間為5砂,射出壓力為120MPa,射出時間為5砂,延遲時間為3砂。
[0101] 將冷卻后的產(chǎn)品放入12(TC的恒溫干燥箱中保溫1.化,然后隨爐自然冷卻至室 溫,制得金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層的厚度為4mm),其平均剪切強度和斷裂方式在表1中列 出。
[0102] 實施例6
[0103] (1)采用與實施例5步驟(1)相同的方法提供黃銅片材。
[0104] (2)采用與實施例5步驟(2)相同的方法將黃銅片材進行陽極氧化,從而得到表面 具有陽極氧化膜層的黃銅基材。
[010引 做采用與實施例5步驟做相同的方法將黃銅基材進行化學(xué)蝕刻,不同的是,蝕 刻液中還含有Na2S04,其中,Na2S04與H2SO4的摩爾比為0. 5 ;1,從而得到經(jīng)表面處理的黃銅 基材。
[0106] 經(jīng)測定;經(jīng)表面處理的黃銅基材的陽極氧化膜層中分布有孔徑在1000 -ISOOnm范 圍內(nèi)的腐蝕孔,該腐蝕孔的深度與陽極氧化膜層的厚度的比值在0. 2-0. 4 ; 1的范圍內(nèi)。
[0107] (4)采用與實施例5步驟(4)相同的方法將樹脂組合物注塑到經(jīng)表面處理的黃銅 基材的表面,從而得到金屬-樹脂復(fù)合體(樹脂層厚度為4mm),其平均剪切強度和斷裂方式 在表1中列出。
[010引 實施例7
[0109] (1)將市售厚度為Imm的黃銅板切成15mmX80mm的長方形片。將長方形片放入拋 光機內(nèi)進行拋光。接著用無水己醇洗凈,然后浸泡于濃度為2重量%的氨氧化鋼水溶液中, 2min后取出用去離子水沖洗干凈,得到經(jīng)過前處理的黃銅片材。
[0110] 似將步驟(1)得到的黃銅片材作為陽極放入含有25重量%的NazCOsW及5重 量%的鋼酸鋼的水溶液作