射清洗:將樣件9經(jīng)表面拋光、丙酮超聲清洗、乙醇超聲清洗并烘干后放入附圖2所示的鍍膜設(shè)備內(nèi)被公轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)電機(jī)13帶動(dòng)而可旋轉(zhuǎn)的靶臺(tái)15上，利用抽真系統(tǒng)14抽真空至5.0X 10 3Pa,開啟進(jìn)氣口 6通入Ar，控制氣壓為5.0X 10 1Pa,啟動(dòng)射頻7對(duì)基底進(jìn)行Ar等離子體濺射清洗，射頻功率為300W，同時(shí)開啟負(fù)脈沖高壓電源12，脈沖偏壓為_6kV，清洗時(shí)間為30min ；
2)、鍍結(jié)合層:通入Ar，真空室氣壓控制5.0X10 2Pa,開啟鍍膜設(shè)備的靶臺(tái)兩邊對(duì)稱分布的兩個(gè)磁過濾陰極蒸發(fā)裝置10將陰極弧源11 (Cr陰極靶材)蒸發(fā)、離化并引入真空室形成金屬等離子體8，同時(shí)開啟負(fù)脈沖高壓電源12，脈沖偏壓為-20 kV，注入與沉積時(shí)間為lh，制備犾得厚度為200nm的Cr結(jié)合層。
[0021]3)、鍍支撐層:開啟磁過濾陰極蒸發(fā)裝置10蒸發(fā)陰極弧源(Cr陰極靶材)，同時(shí)開啟負(fù)脈沖高壓電源，脈沖偏壓為-20 kV，將經(jīng)過進(jìn)氣口 6通入真空室內(nèi)的氣體更換為N2，控制氣壓為1.0X10 1Pa,制備時(shí)間為lh，制備獲得厚度為300nm的CrN層；將經(jīng)過進(jìn)氣口 6通入真空室內(nèi)的氣體更換為N2和C2H2混合氣體，氣壓為3.0 X 10 1Pa,制備時(shí)間為Ih獲得厚度為300nm的CrCN層，并最終獲得CrN/CrCN支撐層；
4)、鍍功能層:開啟負(fù)脈沖高壓電源12，脈沖偏壓為_20kV，將兩邊的陰極弧源11分別更換為CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，工作氣體為N2和C2H2混合氣體，控制氣壓為3.0X10 1Pa,先開啟CrAl合金靶材，制備時(shí)間30min，獲得厚度為150nm的CrAlCN納米復(fù)合涂層，關(guān)閉CrAl合金革E材，開啟CrSi合金革E材，制備時(shí)間30min,獲得厚度為150nm的CrSiCN納米復(fù)合涂層，交替開啟CrAl和CrSi合金靶材4次，獲得總厚度為1.2 μ m的(CrAlCN/CrSiCN)n多層復(fù)合涂層。
[0022]5)、關(guān)閉設(shè)備，涂層制備完成。
[0023]本實(shí)施例沉積出的復(fù)合涂層為典型的納米晶/非晶結(jié)構(gòu)，CrAlCN涂層主要是由納米晶CrAlN層和非晶碳組成，其中非晶碳主要以Sp2鍵形式存在，同時(shí)存在部分Sp3鍵；CrSiCN涂層主要是由納米晶CrSiNdha0 Si3N4、非晶碳組成。該復(fù)合涂層的顯微硬度大于25GPa，涂層表面光亮平整。利用該涂層刀具加工SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料其加工效率較TiAlN涂層刀具提高50%以上。
[0024]實(shí)施例二
將實(shí)施例1中步驟4中各個(gè)單層的制備時(shí)間由30min縮短至lOmin，相應(yīng)的多層層數(shù)由8層提升至24層，并保持膜層總厚度一致，其他步驟同實(shí)施例1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品，其特征是:包括基底、結(jié)合層、支撐層和功能層，其中，基底、結(jié)合層、支撐層和功能層依次疊加，所述功能層由CrAlCN涂層和CrSiCN涂層交替疊加而成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品，其特征是:所述基底的材料為硬質(zhì)合金、模具鋼或者軸承鋼。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品，其特征是:所述結(jié)合層是鈦、鎢或者鉻層。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品，其特征是:所述支撐層由鈦的氮化物、鉻的氮化物、鎢的氮化物、鈦的碳氮化物、鉻的碳氮化物或鎢的碳氮化物構(gòu)成。5.硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是:包括如下步驟: 51、鍍結(jié)合層:向鍍膜設(shè)備通入工作氣體Ar，真空室氣壓控制5.0XlO 2Pa,開啟鍍膜設(shè)備靶臺(tái)兩邊對(duì)稱分布的兩個(gè)磁過濾陰極蒸發(fā)裝置而將Cr陰極靶材蒸發(fā)、離化并引入真空室形成金屬等離子體，同時(shí)開啟負(fù)脈沖高壓電源，脈沖偏壓為_20kV、注入與沉積時(shí)間小于或者等于Ih而使得金屬等離子體被加速沉積在基底上，形成Cr結(jié)合層； 52、鍍支撐層:向鍍膜設(shè)備通入工作氣體N2，控制氣壓為1.0X10 1Pa,利用鍍膜設(shè)備靶臺(tái)兩邊對(duì)稱分布的兩個(gè)磁過濾陰極蒸發(fā)裝置將Cr陰極靶材蒸發(fā)、離化并引入真空室形成金屬等離子體，同時(shí)開啟負(fù)脈沖高壓電源，脈沖偏壓為_20kV，制備時(shí)間為小于或者等于Ih制備得到CrN層；向鍍膜設(shè)備通入N2和C2H2混合氣體，控制氣壓為3.0X 10 1Pa,制備時(shí)間為小于或者等于Ih而制備得到CrCN層而最終獲得CrN/CrCN支撐層； 53、鍍功能層:開啟負(fù)脈沖高壓電源，脈沖偏壓為-20kV，將兩邊的陰極靶材分別更換為CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，工作氣體為N2和C2H2混合氣體，控制氣壓為3.0X10 1Pa ;通過分別多次交替開啟CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，使得鍍膜設(shè)備的磁過濾陰極蒸發(fā)裝置將陰極靶材蒸發(fā)、離化并引入真空室形成金屬等離子體，經(jīng)靶臺(tái)下方脈沖高壓電源提供負(fù)脈沖高壓，每層制備時(shí)間小于或者等于30min而制備CrAlCN/CrSiCN交替排列的功能層。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是:在鍍結(jié)合層之前，還包括清洗基底的步驟，該步驟具體包括:待鍍制基底經(jīng)初步清洗并烘干后放入鍍膜設(shè)備可旋轉(zhuǎn)的靶臺(tái)上，利用抽真系統(tǒng)抽真空至5.0X 10 3Pa,開啟進(jìn)氣口通入Ar，啟動(dòng)射頻對(duì)基底進(jìn)行Ar等離子體濺射清洗。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是:所述初步清洗包括表面拋光、丙酮超聲清洗或者乙醇超聲清洗。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是:所述工作氣體Ar、N2以及N2和C2H2的混合氣體的流量均為5~50sccm，工作氣壓為0.05~0.5Pa。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是=CrAl合金靶材和CrSi合金靶材中Cr含量都為50 at.%，純度為99.9%。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層制品的制備方法，其特征是:所述脈沖高壓電源提供的脈沖高壓為10~25kV。
【專利摘要】本發(fā)明公開硬質(zhì)耐高溫自潤(rùn)滑涂層及其制備方法。該制品包括基底、結(jié)合層、支撐層和功能層?；?、結(jié)合層、支撐層和功能層依次疊加。功能層由CrAlCN涂層和CrSiCN涂層交替疊加而成。本發(fā)明在超硬CrAlSiN多層復(fù)合涂層的基礎(chǔ)上，引入硬質(zhì)自潤(rùn)滑相類金剛石膜（DLC）形成CrAlSiCN的納米晶/非晶復(fù)合涂層，從而，使涂層具有硬度高、附著力強(qiáng)、耐高溫氧化性能好、摩擦系數(shù)低等特性，可以大幅度提高切削刀具、模具使用壽命以及實(shí)現(xiàn)其在高溫下的自潤(rùn)滑性能。再者，本發(fā)明的制備方法具有離化率高、涂層設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可批量化處理等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B32B15/04, B32B9/00, C23C14/06, C23C14/46, C23C14/32
【公開號(hào)】CN105584148
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410564812
【發(fā)明人】沙春生, 宋曉航, 郭立杰, 熊艷艷, 蘇達(dá)
【申請(qǐng)人】上海航天設(shè)備制造總廠
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月22日