一種芳香性中藥免煎劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種芳香性中藥免煎劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥是中國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)特有的藥物，歷史悠久、資源豐富。中藥成分復(fù)雜多樣，中藥 制劑制藥過(guò)程中如果沒(méi)有選擇合適的提取、濃縮、滅菌工藝以及科學(xué)嚴(yán)格的工藝操作參數(shù)， 會(huì)導(dǎo)致有效成分提取不完全甚至破壞有效成分，從而影響藥效。因此，在繼承和發(fā)揚(yáng)我國(guó) 中醫(yī)藥優(yōu)勢(shì)和特色的基礎(chǔ)上，借助現(xiàn)代高新技術(shù)手段，改革傳統(tǒng)的中藥制劑工藝，研究出安 全、高效的現(xiàn)代中藥制劑勢(shì)在必行。
[0003] 芳香性中藥是指以揮發(fā)油為主要有效成分的中藥。揮發(fā)油存在于植物體的各部位 中，具有芳香氣味，在常溫下能揮發(fā)，在水中溶解度較小，又能隨水蒸氣揮發(fā)。我國(guó)對(duì)揮發(fā)油 的認(rèn)識(shí)和應(yīng)用可以追溯到3000多年前，在當(dāng)時(shí)就開(kāi)始有農(nóng)歷端午節(jié)懸掛艾葉菖蒲以祛瘟 辟邪的習(xí)俗，《傷寒論》中"太陽(yáng)病篇"應(yīng)用桂枝方達(dá)17首，《本草綱目》中亦詳細(xì)記載了一 些植物揮發(fā)油的提取以及應(yīng)用的實(shí)例，為揮發(fā)油最早的資料。中醫(yī)藥學(xué)有說(shuō)法，稱(chēng)作"取其 氣而不取其味"。也就是說(shuō)，用這種"香氣"起治療作用，故需盡可能在煎藥時(shí)保留這類(lèi)"香 氣"。
[0004] 揮發(fā)油不是單一的物質(zhì)，而是多種化學(xué)成分組成的混合物，其組分比較復(fù)雜。傳統(tǒng) 的揮發(fā)油提取方法主要為水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑提取法，這些傳統(tǒng)的提取法有不可避免 的缺點(diǎn)，如萃取時(shí)間較長(zhǎng)、濕熱不穩(wěn)定成分易變質(zhì)、低沸點(diǎn)揮發(fā)油成分損失，并且不可避免 有機(jī)溶劑殘留，從而影響揮發(fā)油的質(zhì)量。傳統(tǒng)含揮發(fā)油成分中藥制劑制藥過(guò)程提取完揮發(fā) 油后采用煎煮法提取剩余有效成分，提取時(shí)間長(zhǎng)，提取效率不高，并且會(huì)破壞藥材中的熱敏 性有效成分?，F(xiàn)代中藥制劑制藥過(guò)程中在提取、濃縮、滅菌工藝中均采用高溫，破壞了中藥 中的揮發(fā)性有效成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種藥效穩(wěn)定，有效提 取和保護(hù)有效成分的芳香性中藥免煎劑的制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種芳香性中藥免煎劑的制 備方法，包括以下步驟： 1)將芳香性中藥材撿凈去雜，在60°C以下干燥； 2)取干燥后的芳香性中藥材進(jìn)行粗粉碎，過(guò)20~40目篩，得到中藥材粗粉； 3)將步驟2)得到的中藥材粗粉放入超臨界C02萃取裝置中進(jìn)行萃取，隨后進(jìn)入分離釜 進(jìn)行分離，得到提取物和藥渣； 4)將步驟3)得到的提取物與其重量5~10倍的-環(huán)糊精、5~15倍的純凈水混合均勻 后進(jìn)行超聲包合處理，得到包合物； 5)在步驟3)得到的藥渣中加入其體積10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超聲-微 波協(xié)同萃取儀中進(jìn)行提取，得到提取液； 6) 將步驟5)得到的提取液進(jìn)行微濾，得到濾液，將濾液進(jìn)行低溫真空濃縮，得到濃縮 液； 7) 將步驟4)得到的包合物和步驟6)得到的濃縮液混合均勻，置于超低溫冰箱中 8~12h，然后真空冷凍干燥得到中藥材浸膏，將中藥材浸膏經(jīng)超微粉碎后得到浸膏細(xì)粉，將 浸膏細(xì)粉制成免煎劑。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟3)中超臨界0)2萃取工藝條件為：溫度35~50°C，壓力25~35MPa， C0 2流速 5~15L/min，萃取時(shí)間 2~3. 5h。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟4)中超聲包合工藝條件為：超聲頻率20~30kHz，功率300~500W， 時(shí)間 50~80min。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟5)中超聲-微波協(xié)同萃取工藝條件為：微波功率300~500W，時(shí) 間30~60s，溫度30~55°C，重復(fù)次數(shù)為2~3次。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟6)中微濾工藝條件為：濾膜孔徑0.5~2. 5 ym，操作壓差 0. 08-0. 13MPa〇
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟6)中濃縮是將濾液在45~55°C時(shí)進(jìn)行真空濃縮，真空度為 0. 08~0. 09MPa，濃縮至原濾液體積的8%~12%。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟7)中超低溫冰箱溫度為一 50~ - 30°C，真空冷凍干燥溫度一 45-- 25°C，壓力 2~5Pa。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟7)中超微粉碎是經(jīng)超微粉碎機(jī)將干燥后的膏體粉碎成粒徑為 10~75ym的細(xì)粉。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟7)中免煎劑的劑型包括粉劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、膏劑、丸劑 和噴霧劑。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是： 1、本發(fā)明采用分步提取法提取芳香性中藥有效成分。首先采用超臨界C02萃取技術(shù)提 取芳香性中藥所含的揮發(fā)油成分，然后采用超聲-微波協(xié)同萃取技術(shù)提取藥材中剩余有效 成分，提取效率高，提取時(shí)間短。超臨界C0 2萃取技術(shù)較傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法選擇分離效果 好、收率高，同時(shí)萃取溫度較低，提取系統(tǒng)密封，可較好的保護(hù)對(duì)濕熱不穩(wěn)定和易氧化的成 分，并且不采用有機(jī)溶劑，避免有機(jī)溶劑殘留，具有抗氧化和滅菌作用、有利于保證和提高 產(chǎn)品質(zhì)量。超聲_微波協(xié)同萃取技術(shù)可以提高藥物溶出速度和溶出次數(shù)，縮短提取時(shí)間，選 擇性好，有效成分提取效率高。
[0016] 2、本發(fā)明采用超聲包合技術(shù)，與傳統(tǒng)飽和水溶液包合法及研磨法相比，包合時(shí)間 短，操作簡(jiǎn)便，包合效果好，并且包合率高。
[0017] 3、本發(fā)明采用微濾技術(shù)，與傳統(tǒng)過(guò)濾方法相比，微濾過(guò)程不發(fā)生相變化，操作條件 溫和，有利于保持中藥的生理活性，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本。
[0018] 4、本發(fā)明采用真空冷凍干燥技術(shù)，有效地抑制了對(duì)濕熱不穩(wěn)定和易氧化物質(zhì)發(fā)生 生物、化學(xué)或物理變化，并較好地保存了原料中的活性物質(zhì)。
[0019] 5、本發(fā)明通過(guò)超臨界0)2萃取技術(shù)、超聲-微波協(xié)同萃取技術(shù)、微濾技術(shù)、低溫真 空干燥及真空冷凍干燥技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，解決了常規(guī)方法進(jìn)行中藥材提取時(shí)原料利用率低 和有效成分提取效率不高等問(wèn)題，制備成免煎劑使用更方便，更適應(yīng)現(xiàn)代人們快節(jié)奏的生 活。本發(fā)明的整個(gè)工藝流程控制簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，各個(gè)工藝步驟協(xié)同增效，使得本發(fā)明的制 備方法普適性更強(qiáng)，提取效率更高，芳香性中藥中的有效成分以及揮發(fā)油得到了有效提取 和保護(hù)，提高了芳香性中藥材的利用度。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0021] -種芳香性中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1)將芳香性中藥材撿凈去雜，在60°C以下干燥； 2 )取干燥后的芳香性中藥材進(jìn)行粗粉碎，過(guò)20~40目篩，得到中藥材粗粉； 3) 將步驟2)得到的中藥材粗粉放入超臨界C02萃取裝置中進(jìn)行萃取，隨后進(jìn)入分離釜 進(jìn)行分離，得到提取物和藥渣； 4) 將步驟3)得到的提取物與其重量5~10倍的-環(huán)糊精、5~15倍的純凈水混合均勻 后進(jìn)行超聲包合處理，得到包合物； 5) 在步驟3)得到的藥渣中加入其體積10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超聲-微 波協(xié)同萃取儀中進(jìn)行提取，得到提取液； 6) 將步驟5)得到的提取液進(jìn)行微濾，得到濾液，將濾液進(jìn)行低溫真空濃縮，得到濃縮 液； 7)將步驟4)得到的包合物和步驟6)得到的濃縮液混合均勻，置于超低溫冰箱中 8~12h，然后真空冷凍干燥得到中藥材浸膏，將中藥材浸膏經(jīng)超微粉碎后得到浸膏細(xì)粉，將 浸膏細(xì)粉制成免煎劑。
[0022] 在步驟1)中，所述干燥可以采用真空干燥，溫度控制在60°C以下，干燥后將芳香 性中藥的含水量控制在3. 0%以下。
[0023] 在步驟2)中，所述粉碎可采用中藥粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉，粗粉后中藥材與提取溶劑接 觸面積增加，可提高后續(xù)步驟中有效成分的溶出和提取效率。
[0024]在步驟3)中，所述超臨界C02萃取工藝條件優(yōu)選為：溫度35~50°C，壓力25~35MPa， C(V流速5~15L/min，萃取時(shí)間2~3. 5h，超臨界C0 2萃取對(duì)于低沸點(diǎn)、脂溶性、熱不穩(wěn)定或易 氧化成分均具有良好的提取效果，尤其在中藥揮發(fā)油的提取中效果顯著，超臨界C0 2萃取對(duì) 提取成分的溶解度有選擇性，萃取速度快；技術(shù)流程簡(jiǎn)單、操作方便，既避免傳統(tǒng)溶劑法提 取時(shí)易燃易爆的危險(xiǎn)，又減少環(huán)境污染；同時(shí)萃取溫度低、系統(tǒng)密封，更好的保護(hù)藥材中的 濕熱穩(wěn)定性差以及易氧化成分。
[0025]在步驟4)中，所述超聲包合工藝條件優(yōu)選為：超聲頻率20~30kHz，功率300~500W， 時(shí)間50~80min，由于揮發(fā)油具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，遇光和熱不穩(wěn)定，在制劑及儲(chǔ)存過(guò)程中容易 散失，因而影響了制劑的穩(wěn)定性，為了確保藥物療效，一般采用包合技術(shù)制成環(huán)糊精包 合物。超聲包合技術(shù)，與傳統(tǒng)飽和水溶液包合法及研磨法相比，包合時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，包合 效果好，并且包合率高。
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