一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及消毒殺菌劑的制備領(lǐng)域，特別涉及一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二水二氯異氰尿酸鈉是一種極強的消毒殺菌劑，也是化工生產(chǎn)中的氯化劑和氧化劑，廣品均屬于尚效、快速、廣譜、低毒的消毒殺菌劑，能迅速有效的殺滅各種細菌、真菌、牙孢及霉菌等，產(chǎn)品還具有滅活甲型肝炎，乙型肝炎表面抗原的作用和滅藻，除臭、凈水、漂白的作用，該產(chǎn)品是國際上推廣的無毒安全的消毒殺菌劑產(chǎn)品，廣泛使用于游泳池消毒、工業(yè)水循環(huán)處理，食品加工業(yè)，飲食衛(wèi)生業(yè)，水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、賓館及醫(yī)療場所。
[0003]目前二水二氯異氰尿酸鈉多采用，將碳酸鈣和氰尿酸液混合，然后用用氯氣進行氯化，制得二氯異氰尿酸反應(yīng)液，經(jīng)離心甩干、洗滌后加碳酸鈉中和、干燥后得二水二氯尿酸鈉。氯化方式為兩段間歇式氯化法，兩段間歇式氯化的設(shè)備單位體積生產(chǎn)能力較低，操作繁瑣，控制困難，操作困難，操作環(huán)境差，生成三氯化氰含量高，易發(fā)生爆炸。且產(chǎn)品中混有碳酸鈣雜質(zhì)溶于水后溶液混濁，產(chǎn)品質(zhì)量差。副產(chǎn)品氯化鈣中混有氰尿酸，氯化鈣純度低在工業(yè)作為化工原料無法使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種收率尚，廣品副廣品質(zhì)量尚，工序少又安全的二水二氯異氰酸鈉的制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液的配制:
將碳酸鈣與水按1:4-5的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制成碳酸鈣懸浮液；
(2)中間產(chǎn)品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應(yīng)器內(nèi)，控制氧化二氯管道反應(yīng)器內(nèi)壓力0.6?0.65MPa，溫度15°C?20°C，以190L / h通入氯氣后得產(chǎn)品氧化二氯氣體和氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風(fēng)分離器和氯氣增壓栗送入氯化反應(yīng)器中；
(3)氰尿酸懸浮液的制備:
將氰尿酸與水按1:20?25的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞栗將氰尿酸送入氯化反應(yīng)器中；
(4)中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸的制備:
將步驟(2)制備的氧化二氯氣體和步驟(3)制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應(yīng)器中，控制反應(yīng)壓力0.5?0.6MPa，反應(yīng)溫度15-20°C，PH值I?1.5，反應(yīng)生成二氯異氰尿酸懸浮液，經(jīng)抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品含水量20%的二氯異氰尿酸固體；
(5)二水二氯異氰尿酸鈉制備: 將步驟(4)所得二氯異氰尿酸投入到中和反應(yīng)釜中加入水和NaOH溶液進行中和反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度25~30°C，PH值5.5-6.0，得到二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫到O?5°C，離心分離得含水量25%的二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經(jīng)150°C?160°C烘干，半小時后得二氯異氰尿酸鈉含水量為11%?12%，即得二水二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品。
[0006]進一步的，步驟(I)中所述碳酸鈣的純度為99%，步驟(2)中氯氣的純度為99%，步驟(3)中氰尿酸的純度為98%。
[0007]進一步的，步驟(2)所述所得氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為40%，經(jīng)去蒸發(fā)工段經(jīng)多效蒸發(fā)、濃縮、烘干得副產(chǎn)品含量多98.5%的氯化鈣。
[0008]步驟(2 )所述氧化二氯管道反應(yīng)器配有循環(huán)槽，循環(huán)槽內(nèi)配有降溫裝置，控制反應(yīng)溫度在15°C ~20°C，所述氧化二氯管道反應(yīng)器還配有高壓循環(huán)栗，提供反應(yīng)壓力，所述氯氣通過噴射栗引入。
[0009]步驟(4)所述生成二氯異氰尿酸懸浮液抽濾、洗滌后的母液回步驟(3)氰尿酸懸浮液的制備工段。
[0010]步驟(4)所述氯化反應(yīng)器為高壓反應(yīng)器，且配有轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分的強制循環(huán)系統(tǒng)，用來增加反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，使化學(xué)反應(yīng)瞬間完成。
[0011]步驟(5)所述NaOH溶液的質(zhì)量濃度為32%，步驟(5)中二氯異氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比為10:2.05:4.82。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:該二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，具有生產(chǎn)流程連續(xù)化，收率高的優(yōu)點，產(chǎn)品和副產(chǎn)品雜質(zhì)少，純度高，操作簡便易控制，原料生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)中產(chǎn)生母液水能循環(huán)利用，無污水，廢氣排放，具有良好的經(jīng)濟效益，每噸產(chǎn)品降低680元成本。
【附圖說明】
[0013]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0014]附圖1為本發(fā)明二水二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液配制:
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸鈣與水1:4重量比，99%碳酸鈣1000kg，水4000kg配成碳酸媽懸浮液；
(2)中間產(chǎn)品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應(yīng)器內(nèi)，氧化二氯管道反應(yīng)器配有高壓循環(huán)栗，提供0.6MPa的反應(yīng)壓力，氧化二氯管道反應(yīng)器還配有循環(huán)槽，循環(huán)槽內(nèi)配有降溫裝置，將反應(yīng)溫度控制在16°C，通過噴射栗以190L / h通入99%氯氣，得產(chǎn)品氧化二氯氣體和質(zhì)量濃度為40%的氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風(fēng)分離器和氯氣增壓栗送入氯化反應(yīng)器中，將氯化鈣溶液經(jīng)去蒸發(fā)工段經(jīng)多效蒸發(fā)、濃縮、烘干得副產(chǎn)品含量彡98.5%的氯化鈣； (3)氰尿酸懸浮液的配制
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按98%氰尿酸與水重量比1:20比例，98%氰尿酸200kg，水4000kg配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞栗將氰尿酸送入氯化反應(yīng)器中；
(4)中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸的制備
將步驟(2)制備的氧化二氯氣體和步驟(3)制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應(yīng)器中，控制反應(yīng)壓力0.5MPa，反應(yīng)溫度16°C，PH=1.2反應(yīng)生成二氯異氰尿酸懸浮液，經(jīng)抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品含水量20%的二氯異氰尿酸，氯化反應(yīng)器為高壓反應(yīng)器，且配有轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分的強制循環(huán)系統(tǒng)，增加反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，使化學(xué)反應(yīng)瞬間完成；抽濾、洗滌后的母液回步驟(3)氰尿酸懸浮液的制備工段；
(5) 二水二氯異氰尿酸鈉制備:
將步驟(4)所得二氯異氰尿酸100kg固體投入到5000L的中和反應(yīng)釜中加水2050kg，加質(zhì)量濃度為32% NaOH 482kg控制中和反應(yīng)，溫度25°C，PH值5.5，反應(yīng)生成二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫至IV，離心分離得含水量25% 二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經(jīng)烘干，控制干燥溫度150°C，半小時后，控制二氯異氰尿酸鈉含水量為11%，得二水二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品。
[0016]實施例2
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液配制:
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸鈣與水1:5重量比，99%碳酸鈣800kg，水4000kg配成碳酸媽懸浮液；
(2)中間產(chǎn)品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應(yīng)器內(nèi)，氧化二氯管道反應(yīng)器配有高壓循環(huán)栗，提供0.65MPa的反應(yīng)壓力，氧化二氯管道反應(yīng)器還配有循環(huán)槽，循環(huán)槽內(nèi)配有降溫裝置，將反應(yīng)溫度控制在18°C，通過噴