一種高性能脫醇型有機硅膠及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高性能脫醇型有機硅膠及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠一般以羥基封端的聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)膠，多烷氧基硅烷為交聯(lián)劑、有機鈦酸酯及其螯合物為催化劑，再配合偶聯(lián)劑、補強填料等制備而成。
[0003]該傳統(tǒng)技術(shù)存在以下不足:1、表面失粘時間長，深度固化速度慢；2、在實際應(yīng)用于某些行業(yè)的粘接密封時，對所接觸到的基材附著粘接性不夠理想；3、基礎(chǔ)膠中端羥基活性太高，生產(chǎn)過程中添加有機鈦酸酯類催化劑時，會產(chǎn)生黏度高峰，導(dǎo)致膠料急劇增稠，帶來高能耗，高阻力等問題，影響后續(xù)生產(chǎn)；4、基礎(chǔ)膠端羥基的存在，還導(dǎo)致生產(chǎn)出來的產(chǎn)品儲存穩(wěn)定性不好，表現(xiàn)在產(chǎn)品性能隨著存放時間延長而下降，一般三個月過后，表面失粘時間延長，硫化后力學(xué)性能明顯下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，就是提出一種高性能脫醇型有機硅膠，其以烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)膠，復(fù)配偶聯(lián)劑為粘接助劑制得。
[0005]本發(fā)明還提出了上述高性能脫醇型有機硅膠的制備工藝為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
一種高性能脫醇型有機硅膠，包括以下重量份數(shù)的物質(zhì):100份烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、5~30份二甲基硅油、30~130份填料、3~10份交聯(lián)劑、1~10份催化劑以及0.5-3份復(fù)配偶聯(lián)劑，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷由α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、封端劑以及封端催化劑按80~120:1~12:0.1-5的比例制得，其中α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為2000~100(KK)CpS，所述復(fù)配偶聯(lián)劑由氨烴基硅烷偶聯(lián)劑和環(huán)氧烴基硅烷偶聯(lián)劑按
1-10:1-10的比例復(fù)配制得。
[0006]本發(fā)明兩端采用烷氧基封端，避免了生產(chǎn)過程中黏度高峰的出現(xiàn)，大大降低了生產(chǎn)出現(xiàn)不良品的風(fēng)險系數(shù)；采用了烷氧基封端技術(shù)，提高了產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性，使產(chǎn)品的保質(zhì)期從三到六個月延長到12個月以上，從而減少了產(chǎn)品因運輸、存放過程太長所造成的過期報廢等損失。
[0007]作為優(yōu)選地，所述填料為活性納米碳酸鈣、重質(zhì)碳酸鈣、硅微粉、硅藻土、滑石粉、氣相白炭黑、沉淀白炭黑中的一種或多種。
[0008]作為優(yōu)選地，所述填料為活性納米碳酸鈣、重質(zhì)碳酸鈣中的一種或兩種。
[0009]作為優(yōu)選地，所述封端劑為四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、一-甲基一■甲氧基娃燒和一■甲基一-乙氧基娃燒中的一種或多種。
[0010]作為優(yōu)選地，所述封端劑為四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種。
[0011]作為優(yōu)選地，所述封端催化劑為丙酮肟、丁酮肟、二乙酮肟、環(huán)戊酮肟、環(huán)己酮肟、二苯酮肟、苯甲醛肟中的一種或多種。
[0012]作為優(yōu)選地，所述封端催化劑為丙酮肟、丁酮肟、二乙酮肟、環(huán)戊酮肟、環(huán)己酮肟中的一種或多種。
[0013]作為優(yōu)選地，所述交聯(lián)劑為四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅燒、四乙氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、一■甲基一■甲氧基娃燒、一■乙基一■乙氧基娃燒、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
[0014]作為優(yōu)選地，所述催化劑為鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸叔丁酯、2-乙基己氧基鈦酸酯、二異丙氧基雙(乙酰乙酸乙酯基)鈦絡(luò)合物、二異丙氧基雙(乙酰丙酮)鈦絡(luò)合物、1，3-丙二氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯)絡(luò)合物、1，3-丙二氧基鈦雙(乙酰丙酮)絡(luò)合物中的一種或多種。
[0015]作為優(yōu)選地，所述氨烴基硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N- (β -氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
[0016]作為優(yōu)選地，所述環(huán)氧烴基硅烷偶聯(lián)劑為3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、
2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
[0017]一種高性能脫醇型有機硅膠的制備工藝，包括以下步驟:在帶加熱和冷卻循環(huán)水的攪拌機中，加入100份烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，5~30份二甲基硅油，30~130份填料，升溫至120°C，減壓脫水2小時，然后冷卻至室溫，在氮氣氛圍中加入3~10份交聯(lián)劑，1~10份催化劑，0.5-3份復(fù)配偶聯(lián)劑，減壓攪拌半小時，制得產(chǎn)品。
[0018]作為優(yōu)選地，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷由α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、封端劑以及封端催化劑按80~120:1~12:0.1~5的比例制得，其中α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為2000~100000cps，具體步驟為:在氮氣保護條件下，往反應(yīng)釜中按比例加入α, ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，封端劑和封端催化劑，在90 °C下攪拌反應(yīng)3小時，然后升溫至130°C減壓蒸餾I小時，制得烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
[0019]作為優(yōu)選地，所述復(fù)配偶聯(lián)劑由氨烴基硅烷偶聯(lián)劑和環(huán)氧烴基硅烷偶聯(lián)劑按1-10:1-10的比例制得，具體步驟為:在氮氣保護條件下，向反應(yīng)釜中按比例加入1~10份氨烴基硅烷偶聯(lián)劑和1~10份環(huán)氧烴基硅烷偶聯(lián)劑，在90°C下攪拌反應(yīng)3小時，然后冷卻至室溫，制得復(fù)配偶聯(lián)劑。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:1、降低了表面失粘時間短，明顯提高了固化速度，滿足了大多數(shù)行業(yè)對提高生產(chǎn)效率、減少工序耗時的要求；2、生產(chǎn)過程中沒有了黏度高峰，大大提高了生產(chǎn)安全系數(shù)，降低生產(chǎn)風(fēng)險。3、粘接性好，能滿足覺得大部分基材的粘接要求。4、儲存穩(wěn)定性的提高，使產(chǎn)品允許存放時間達到12個月以上，減少了因運輸和存放造成的性能下降帶來的損失。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明復(fù)配偶聯(lián)劑的制備工藝流程圖；
圖3為本發(fā)明高性能脫醇型有機硅膠的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]為讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更加清晰直觀的了解本發(fā)明，下面將結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步的說明。
[0023]實施例1
本實施例的高性能脫醇型有機硅膠包括以下重量份數(shù)的物質(zhì):100份烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、20份二甲基硅油、130份活性納米碳酸鈣、2份交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷，2份催化劑二異丙氧基雙(乙酰乙酸乙酯基)鈦絡(luò)合物、0.5份復(fù)配偶聯(lián)劑；
其制備步驟為:(1)在氮氣保護條件下，往反應(yīng)釜中按100:5:0.5的比例加入粘度5000cps的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、四甲氧基硅烷、二乙酮肟，在90 °C下攪拌反應(yīng)3小時，