四通道固相化學(xué)反應(yīng)電導(dǎo)率分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種固相化學(xué)反應(yīng)電導(dǎo)率數(shù)據(jù)分析方法，尤其設(shè)及多通道固相化學(xué)反 應(yīng)電導(dǎo)率儀的數(shù)據(jù)判斷與分析過程，屬于化學(xué)電子測量儀器技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電導(dǎo)率儀除了可W測量液體電導(dǎo)率和固體粉末物理電導(dǎo)率 夕h還用在了固相配位化學(xué)研究中，常規(guī)的研究試驗一般是用一套固相反應(yīng)體系測試支架、 一個固相電導(dǎo)池、一臺電導(dǎo)率儀、一臺函數(shù)記錄儀及其附屬設(shè)施，整個試驗系統(tǒng)裝置復(fù)雜、 體積龐大、操作麻煩，需要人工參的時間和操作較多，特別是固相反應(yīng)不像液體電導(dǎo)率和固 體粉末物理電導(dǎo)率測量那樣數(shù)據(jù)可W即測即得，固相化學(xué)反應(yīng)有其特殊性，所需的化學(xué)反 應(yīng)時間較長，都在數(shù)十分鐘至數(shù)小時，若采用上述普通電導(dǎo)率儀并使用人工的分析方法來 研究固相反應(yīng)體系，研究人員需要耗費大量低水平的重復(fù)勞動，顯得很不劃算，很容易疲 勞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種四通道固相化學(xué)反應(yīng)電導(dǎo)率分析方法，該方法是基于四 路固相化學(xué)反應(yīng)電導(dǎo)率儀（申請?zhí)枮?01520733772.6和201510610731.2)上實現(xiàn)的，通過編 制一套分析程序，自動執(zhí)行四通道固相反應(yīng)電導(dǎo)率的分析過程，解決固相反應(yīng)體系化學(xué)反 應(yīng)耗時長、裝置復(fù)雜、體積龐大、操作麻煩和人員觀察記錄容易疲勞的問題。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種四通道固相化學(xué)反應(yīng)電導(dǎo)率分析方法，所述方法的流 程包括W下步驟：
[0005] (1)對于不同類型反應(yīng)體系，化學(xué)成分不同，分析步驟為：
[0006] ①體系準(zhǔn)備，將需要試驗的4組化學(xué)成分不同，配方互不相干的不同類型固相反應(yīng) 體系的原材料分別研磨成粉末狀，4組體系的配比方法分別按理論預(yù)定的方案進(jìn)行搭配，分 別混合攬拌均勻后，分別裝入4只固相電導(dǎo)池，并對4個固相反應(yīng)體系進(jìn)行編號；
[0007] ②測試準(zhǔn)備，將上述裝好固相反應(yīng)體系的4只固相電導(dǎo)池放置到四路固相化學(xué)反 應(yīng)電導(dǎo)率儀中，擺放順序依次為體系1、體系2、體系3和體系4;
[000引③壓力設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置壓力，壓力值為1~15Kg，4個體系的壓力值 可W相等，也可W不等；
[0009] ④溫度設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置溫度，溫度值為35~850°C，4個體系的溫度 值可W相等，也可W不等；
[0010] ⑤測試電導(dǎo)，測試上述4個體系在給定壓力和給定溫度條件下的電導(dǎo)率；
[0011] ⑥數(shù)據(jù)記錄，記錄上述4個體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的壓力、溫度、體積變化和反應(yīng)時 間；
[0012] ⑦數(shù)據(jù)分析，每隔1分鐘，對步驟（1)-⑥中的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，若各路電導(dǎo)率 有變化，說明各路固相反應(yīng)都沒完成，提示:反應(yīng)還沒完成，請等待，轉(zhuǎn)步驟（1)-⑥，繼續(xù)數(shù) 據(jù)記錄;若有一路電導(dǎo)率停止變化，轉(zhuǎn)步驟（1)-⑧，其他沒有完成反應(yīng)的體系轉(zhuǎn)步驟（1)-⑥;若有1路及W上的電導(dǎo)率從開始到數(shù)小時后始終不變，保持為恒值，提示:該體系無效；
[0013] ⑧打印提示，提示:有的反應(yīng)已完成，可打印數(shù)據(jù)，選擇打印，打印已經(jīng)完成反應(yīng)的 固相反應(yīng)體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的壓力、溫度、體積變化和反應(yīng)時間，W及固相反應(yīng)體系的編 號、試驗日期、試驗時間、環(huán)境溫度和環(huán)境濕度，其他體系的結(jié)果等反應(yīng)完成后再打?。?br>[0014] (2)對于同一類型化學(xué)反應(yīng)體系，化學(xué)成分相同，但各反應(yīng)物之間的配比系數(shù)不 同，分析步驟為：
[0015] ①體系準(zhǔn)備，將需要試驗的化學(xué)成分相同，配比系數(shù)不同的體系材料分別研磨成 粉末狀，按不同配比系數(shù)進(jìn)行混合攬均，分別裝入4只固相電導(dǎo)池，并對4個固相反應(yīng)體系進(jìn) 行編號；
[0016] ②試驗準(zhǔn)備，將上述裝好固相反應(yīng)體系的4只固相電導(dǎo)池放置到四路固相化學(xué)反 應(yīng)電導(dǎo)率儀中，排列順序依次為體系1、體系2、體系3和體系4;
[0017] ③壓力設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置壓力，且壓力值相等，壓力范圍為1~15Kg;
[0018] ④溫度設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置溫度，且溫度值相等，溫度范圍為35~850 。。
[0019] ⑤初測電導(dǎo)，測試上述4個體系在給定壓力和給定溫度條件下的電導(dǎo)率；
[0020] ⑥數(shù)據(jù)比較，分別提取4個體系加溫1分鐘與1分鐘+15秒后的電導(dǎo)率差值，分別提 取4個體系加溫2分鐘與2分鐘+15秒后的電導(dǎo)率差值，分別對上述4個體系各自的電導(dǎo)率差 值進(jìn)行比較，得出電導(dǎo)變化率，找出最大值；
[0021] ⑦信息提示，若體系1的電導(dǎo)變化率最大，提示:體系1的配比系數(shù)較合適，若體系2 的電導(dǎo)變化率最大，提示:體系2的配比系數(shù)較合適，若體系3的電導(dǎo)變化率最大，提示:體系 3的配比系數(shù)較合適，若體系4的電導(dǎo)變化率最大，提示:體系4的配比系數(shù)較合適；
[0022] ⑧溫度重置，同時對上述4個體系增加溫度5°C;
[0023] ⑨測試電導(dǎo)，測試上述4個體系增加溫度后的電導(dǎo)變化率，若電導(dǎo)變化率有所增 加，提示:繼續(xù)增加溫度;轉(zhuǎn)步驟(2)-⑧，若電導(dǎo)變化率不變，提示：停止增溫;轉(zhuǎn)步驟(2)-⑩；
[0024] ⑩數(shù)據(jù)記錄，記錄上述4個體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的壓力、溫度、體積變化和反應(yīng)時 間；
[0025] ⑩數(shù)據(jù)分析，每隔1分鐘，對步驟(2)-⑩中的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，若4路電導(dǎo)率數(shù) 據(jù)都有變化，增大或減少，說明4路固相反應(yīng)都沒完成，提示:反應(yīng)還沒完成，請等待，轉(zhuǎn)步驟 (2)-⑩，繼續(xù)數(shù)據(jù)記錄;若有1路電導(dǎo)率數(shù)據(jù)停止變化，轉(zhuǎn)步驟(2)-⑩，其他沒有完成反應(yīng)的 體系轉(zhuǎn)步驟(2)-⑩；
[00%] ⑩打印提示，提示:有的反應(yīng)已完成，可W打印數(shù)據(jù)，選擇打印，打印已經(jīng)完成反應(yīng) 的固相反應(yīng)體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的壓力、溫度、體積變化和時間，W及固相反應(yīng)體系的編 號、試驗日期、試驗時間、環(huán)境溫度和環(huán)境濕度，其他體系的結(jié)果等反應(yīng)完成后再打??；
[0027] (3)對于同一類型反應(yīng)體系，化學(xué)成分相同，4路反應(yīng)體系的配比系數(shù)相同，分析步 驟為：
[0028] ①體系準(zhǔn)備，將需要試驗的固相反應(yīng)體系材料分別研磨成粉末狀，按所需的比例 混合，攬拌均勻后分成4份，分別裝入4只固相電導(dǎo)池，并對4個固相反應(yīng)體系進(jìn)行編號；
[0029] ②試驗準(zhǔn)備，將上述裝好固相反應(yīng)體系的4只固相電導(dǎo)池放置到四路固相化學(xué)反 應(yīng)電導(dǎo)率儀中，排放順序依次為體系1、體系2、體系3和體系4;
[0030] ③壓力設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置不同的壓力，且壓力1 <壓力2 <壓力3 <壓 力4,壓力差為化g，壓力范圍為1~15Kg;
[0031] ④初測電導(dǎo)，測試上述4個體系在不同壓力下的電導(dǎo)率變化；
[0032] ⑤壓效比較，找出電導(dǎo)率變化的最大值；
[0033] ⑥壓效提示，若壓力1狀態(tài)下電導(dǎo)率變化為最大值，提示:請降低壓力，轉(zhuǎn)步驟(3)-③，降低壓力;若壓力2或壓力3狀態(tài)下的電導(dǎo)率變化為最大值，提示:壓力條件適當(dāng)，請設(shè)置 溫度條件，轉(zhuǎn)步驟(3)-⑦;若壓力4狀態(tài)下電導(dǎo)率變化為最大值，提示:請增加壓力值，轉(zhuǎn)步 驟(3)-③，增加壓力；
[0034] ⑦溫度設(shè)置，對上述4個體系分別設(shè)置不同的溫度，且溫度1<溫度2<溫度3<溫 度4,溫度差為5°C，溫度范圍為35~850°C;
[0035] ⑧測試電導(dǎo)，測試上述4個體系在給定溫度下的電導(dǎo)變化率，
[0036] ⑨溫效比較，找出電導(dǎo)變化率的最大值，
[0037] ⑩溫效提示，若溫度1狀態(tài)下的電導(dǎo)變化率為最大值，提示：請降低溫度，轉(zhuǎn)步驟 (3)-⑦，降低溫度設(shè)置;若溫度2或溫度3狀態(tài)下的電導(dǎo)變化率為最大值，提示:溫度條件適 當(dāng)，轉(zhuǎn)步驟(3)-⑩;若溫度4狀態(tài)下的電導(dǎo)變化率為最大值，提示:請增加溫度，轉(zhuǎn)步驟(3)-⑦，增加溫度設(shè)置；
[0038] ⑩數(shù)據(jù)記錄，記錄上述4個體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的壓力、溫度、體積變化和時間；
[0039] ⑩數(shù)據(jù)分析，每隔1分鐘，對步驟(3)-?中的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，若4路電導(dǎo)率數(shù) 據(jù)都有變化，增大或減少，說明4路固相反應(yīng)都沒結(jié)束，提示:反應(yīng)還沒完成，請等待，轉(zhuǎn)步驟 (3)-⑩，繼續(xù)數(shù)據(jù)記錄;若有1路電導(dǎo)率數(shù)據(jù)停止變化，說明該體系的化學(xué)反應(yīng)已經(jīng)完成，轉(zhuǎn) 步驟(3)-⑩，其他還沒有完成固相反應(yīng)的體系轉(zhuǎn)步驟(3)-⑩；
[0040] ⑩打印提示，提示:有的路反應(yīng)已完成，可W打印數(shù)據(jù)，選擇打印，打印已經(jīng)完成反 應(yīng)的固相反應(yīng)體系的電導(dǎo)率及相關(guān)壓力、溫度、體積變化和時間，W及固相反應(yīng)體系的編 號、試驗日期、試驗時間、環(huán)境溫度和環(huán)境濕度，其他體系的結(jié)果等反應(yīng)完成后再打印。
[0041] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所具有的優(yōu)點和積極效果是:該方法可W同時分 析四路固相反應(yīng)體系的電導(dǎo)率及相關(guān)的溫度、壓力、體積變化和反應(yīng)時間，利用電導(dǎo)變化率 數(shù)據(jù)可分析壓力條件與溫度條件對化學(xué)反應(yīng)速度的影響，利用電導(dǎo)率的變化數(shù)據(jù)可分析固 相化學(xué)反應(yīng)是否已經(jīng)完成，利用電導(dǎo)率的變化數(shù)據(jù)可分析固相反應(yīng)體系是否有效;對于不 同類