一種釔鋁石榴石摻雜稀土高發(fā)光率熒光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釔鋁石榴石摻雜稀土高發(fā)光率熒光粉的制備方法，屬于熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光粉通常分為光致儲(chǔ)能夜光粉和帶有放射性的夜光粉兩類。光致儲(chǔ)能夜光粉是熒光粉在受到自然光、日光燈光、紫外光等照射后，把光能儲(chǔ)存起來，在停止光照射后，再緩慢地以熒光的方式釋放出來，所以在夜間或者黑暗處，仍能看到發(fā)光，持續(xù)時(shí)間長達(dá)幾小時(shí)至十幾小時(shí)。帶有放射性的夜光粉，是在熒光粉中摻入放射性物質(zhì)，利用放射性物質(zhì)不斷發(fā)出的射線激發(fā)熒光粉發(fā)光，這類夜光粉發(fā)光時(shí)間很長，但因?yàn)橛卸居泻铜h(huán)境污染等，所以應(yīng)用較謹(jǐn)慎。
[0003]熒光粉的制備方法有沉淀法、溶膠-凝膠法、燃燒法等，目前常用的方法是高溫固相法，通過配料混料，在1500?1550 °C高溫預(yù)燒，經(jīng)檢測、碾碎、初篩，在1500?1550 °C下高溫還原，再經(jīng)檢測、碾碎、初篩、球磨、洗滌、濕篩，離心除水，烘干、細(xì)篩，綜合檢測制得成品。該方法得到的成品質(zhì)量優(yōu)良，表面缺陷少，但生成的成品顆粒大、粒徑分布寬，易團(tuán)聚，需長時(shí)間球磨才能降低粒徑，導(dǎo)致其發(fā)光體晶形受到破壞，發(fā)光率下降，顯色性能差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)高溫固相法制備熒光粉生成的成品顆粒大、粒徑分布寬，易團(tuán)聚，需長時(shí)間球磨才能降低粒徑，導(dǎo)致其發(fā)光體晶形受到破壞，發(fā)光率下降，顯色性能差的弊端，提供了一種通過將Y203、硝酸進(jìn)行混合，再與ai(no3)3、氨水溶液攪拌反應(yīng)，過濾收集濾餅，洗滌后與無水乙醇混合，經(jīng)超聲分散、干燥、焙燒后，添加Eu203、硝酸溶液混合超聲分散處理，再添加La(NO3)3保溫反應(yīng)，過濾得濾餅，洗滌后干燥碾磨制得高發(fā)光率熒光粉的方法，以達(dá)到提高其發(fā)光率和顯色性能的目的。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品顆粒小，粒徑分布均勻。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:5，將Y2O3與質(zhì)量濃度為10%的硝酸攪拌混合并使其完全溶解，形成硝酸釔溶液，隨后按Y3+與Al3+摩爾比3:5，分別稱取Al (NO3)3和硝酸釔溶液，使其充分混合并滴加
3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度為lmL/min，待滴加至溶液無沉淀后，停止滴加并繼續(xù)攪拌反應(yīng)10?15min;
(2)待反應(yīng)完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，用蒸餾水洗滌pH至7.0后，按固液比1:5，將濾餅與無水乙醇攪拌混合10?15min，隨后在200?300W下超聲分散處理25?30min，再在65?80°C下干燥處理2?3h，并置于200?250°C馬弗爐中焙燒I?2h，制備得釔鋁石榴石煅燒粉末；
(3)按質(zhì)量比1:2: 5，分別將Eu2O3和上述制備的釔鋁石榴石煅燒粉末置于質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液中，攪拌混合并用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7.0，在200?300W下超聲分散處理15?20min，制備得釔鋁石榴石混合液；
⑷分別稱取上述釔鋁石榴石混合液總質(zhì)量均為5%的Na2WO4和La(NO3)3，將其緩慢添加至釔鋁石榴石混合液中，攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，升溫加熱至150?180°C，保溫反應(yīng)6 ?8h;
(5)待反應(yīng)完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3?5次，在65?70°C烘箱中干燥6?8h，干燥后將干燥物碾磨，即可制備得一種釔鋁石榴石摻雜稀土高發(fā)光率熒光粉。
[0006]本發(fā)明的方法:稱取10?20mg本發(fā)明制得的釔鋁石榴石摻雜稀土高發(fā)光率熒光粉，向其中加入熒光粉質(zhì)量20?30%的石臘油，調(diào)成糊狀，按質(zhì)量比1:25，將糊狀物倒入稱好的膠料中充分?jǐn)嚢杈鶆?，注塑制得塑膠材料即可。該塑膠材料材質(zhì)透明，發(fā)光效果越好，發(fā)光率高于其他產(chǎn)品18%以上，顯色性能提高10?12%，值得推廣與使用。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(I)本發(fā)明制備步驟簡單，生成的成品顆粒小，粒徑分布均勻，不易團(tuán)聚；
(2 )發(fā)光率高于其他產(chǎn)品18%以上，顯色性能提高1?12%。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按質(zhì)量比1:5，將Y2O3與質(zhì)量濃度為10%的硝酸攪拌混合并使其完全溶解，形成硝酸釔溶液，隨后按Y3+與Al3+摩爾比3:5，分別稱取Al (NO3)3和硝酸釔溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度為lmL/min，待滴加至溶液無沉淀后，停止滴加并繼續(xù)攪拌反應(yīng)10?15min;然后待反應(yīng)完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，用蒸餾水洗滌pH至7.0后，按固液比1:5，將濾餅與無水乙醇攪拌混合10?15min，隨后在200?300W下超聲分散處理25?30min，再在65?80°C下干燥處理2?3h，并置于200?250°C馬弗爐中焙燒I?2h，制備得釔鋁石榴石煅燒粉末;再按質(zhì)量比1:2:5，分別將Eu2O3和上述制備的釔鋁石榴石煅燒粉末置于質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液中，攪拌混合并用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7.0，在200?300W下超聲分散處理15?20min，制備得釔鋁石榴石混合液;分別稱取上述釔鋁石榴石混合液總質(zhì)量均為5%的Na2WO4和La(NO3)3，將其緩慢添加至釔鋁石榴石混合液中，攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，升溫加熱至150?180°C，保溫反應(yīng)6?8h;最后待反應(yīng)完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3?5次，在65?70°C烘箱中干燥6?8h，干燥后將干燥物碾磨，即可制備得一種釔鋁石榴石摻雜稀土高發(fā)光率熒光粉。
[0009]實(shí)例I
首先按質(zhì)量比1: 5，將Y2O3與質(zhì)量濃度為10%的硝酸攪拌混合并使其完全溶解，形成硝酸釔溶液，隨后按Y3+與Al3+摩爾比3:5，分別稱取Al (NO3)3和硝酸釔溶液，使其充分混合并滴加3.0mol/L的氨水溶液，控制滴加速度為lmL/min，待滴加至溶液無沉淀后，停止滴加并繼續(xù)攪拌反應(yīng)1min;然后待反應(yīng)完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，用蒸餾水洗滌pH至7.0后，按固液比1: 5，將濾餅與無水乙醇攪拌混合1min，隨后在200W下超聲分散處理25min，再在65°C下干燥處理2h，并置于200°C馬弗爐中焙燒lh，制備得釔鋁石榴石煅燒粉末;再按固液比1:2:5，分別將Eu2O3和上述制備的釔鋁石榴石煅燒粉末置于質(zhì)量濃度為10%的硝酸溶液中，攪拌混合并用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7.0，在200W下超聲分散處理15min，制備得釔鋁石榴石混合液;分別稱取上述釔鋁石榴石混合液總質(zhì)量均為5%的Na2WO4和La