一種利用波長色散x射線熒光光譜法測定鋁合金中鉻、鉛、錫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及合金成分分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種利用波長色散X射線熒光光譜法 測定鋁合金中鉻、鉛、錫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錯是地球上含量極豐富的金屬元素，其蘊(yùn)藏量在金屬中居第1位。到19世紀(jì)末，隨 著電解鋁工業(yè)的發(fā)展，鋁在工程應(yīng)用中具有競爭力的金屬，且風(fēng)行一時。航空、建筑、汽車三 大重要工業(yè)的發(fā)展，要求材料特性具有鋁及其合金的獨(dú)特性質(zhì)。鋁在商業(yè)上應(yīng)用于諸如鏡 框、門牌和餐用托盤之類的物品。鋁制的炊事用具也成為市場上的一類商品?，F(xiàn)在，鋁已發(fā) 展成具有各種各樣用途的材料，其范圍之廣足以使現(xiàn)代生活的各個側(cè)面直接或間接地受到 鋁的應(yīng)用的影響。
[0003] 鋁合金密度低，但強(qiáng)度比較高，接近或超過優(yōu)質(zhì)鋼，塑性好，可加工成各種型材，具 有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和抗蝕性，工業(yè)上廣泛使用，使用量僅次于鋼。一些鋁合金可以采 用熱處理獲得良好的機(jī)械性能，物理性能和抗腐蝕性能。
[0004] 鋁及鋁合金中的元素含量對其性能影響較大，因此對其元素含量的準(zhǔn)確測定極為 重要。國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法主要集中在分光光度計(jì)法，原子吸收光譜法等。目前國內(nèi)對鋁及 鋁合金的分析方法主要有:GB/T 20975.1-2007~GB/T 20975.25-2008和GB/T 7999-2007。 但上述方法存在操作繁瑣、分析時間長及不能多元素同時測定等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鋁合 金中鉻、鉛、錫的方法，具有譜線簡單、分析速度快、測量元素多、能進(jìn)行多元素同時分析的 優(yōu)點(diǎn)。
[0006 ]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0007] -種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鋁合金中鉻、鉛、錫的方法，所述方法包 括如下步驟，
[0008] 1)選取光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
[0009] 2)制備標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0010] 3)選取儀器及測量工作條件；
[0011] 4)建立元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0012] 5)優(yōu)化元素檢出限和方法精密度；
[0013] 6)依照步驟1)~5)建立的測定方法及標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測樣品進(jìn)行測定。
[0014]本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟1)中光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為牌號 ADC 10的鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中鉻元素的含量為0.010~0.300%，鉛元素的 含量為0.023~0.420%，錫元素的含量為0.023~0.410%。
[0015] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟2)中標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法具體為， 將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面打磨平整，用脫脂棉蘸取無水乙醇將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面擦干凈，用Φ37_ 的樣品杯盛放標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0016] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟3)中的儀器為波長色散X射線熒光 光譜儀，儀器的端窗為薄鈹窗，儀器的X射線管為功率4kW的銠靶X射線管，儀器的分光晶體 為PX10且準(zhǔn)直器為150μπι。
[0017] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟3)中的測量工作條件包括電流、電 壓、脈沖幅度和峰位，采用Duplex檢測器檢測鉻元素的Ka譜線，采用Hiper Scint檢測器檢 測鉛元素的La譜線和錫元素的Ka譜線。
[0018] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟4)中以峰強(qiáng)度R為縱坐標(biāo)，以元素含 量C為橫坐標(biāo)繪制元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，依照標(biāo)準(zhǔn)曲線公式I，
[0019] c = D+E · R I，
[0020] 得到鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式1-1所示，
[0021] C = -0 · 00260+0.2097R 1-1，
[0022] 得到鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式1-2所示，
[0023] C = _0.00486+0.00270R 1-2，
[0024] 得到錫元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式1-3所示，
[0025] C = -0.00486+0.00270R 1-3，
[0026] 其中，E為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
[0027] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟4)中，建立元素標(biāo)準(zhǔn)曲線時進(jìn)行基 體校正，其中鉻元素對錫元素的基體校正系數(shù)為〇. 0005。
[0028] 本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟5)中各元素的檢出限由式Π 計(jì)算得 出，
[0030]其中，m為單位含量的計(jì)數(shù)率，
[0031 ] lb為背景計(jì)數(shù)率，
[0032] T為峰值及背景總測量時間，
[0033]通過調(diào)整步驟3)中的儀器及測量工作條件并優(yōu)化步驟4)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)，得到 優(yōu)化后的元素檢出限。
[0034]本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述步驟5)中的方法精密度以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD表示，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于3%。
[0035]本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟6)中待測樣品為鉻元素的含量為 0.010~0.300%和/或鉛元素的含量為0.023~0.420 %和/或錫元素的含量為0.025~ 0.410%的鋁或鋁合金。
[0036] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是：
[0037] 本發(fā)明的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鋁合金中鉻、鉛、錫的方法，具 有譜線簡單、分析速度快、測量元素多、能進(jìn)行多元素同時分析的優(yōu)點(diǎn)。
[0038]本發(fā)明通過制定波長色散X射線熒光光譜法測定鋁及鋁合金中元素的方法，為檢 測部門制定限量標(biāo)準(zhǔn)提供檢測技術(shù)方法支撐;為相關(guān)企業(yè)開展分析檢測，改進(jìn)加工工藝和 生產(chǎn)條件，實(shí)施產(chǎn)品安全控制措施提供技術(shù)手段。本發(fā)明對提升鋁及鋁合金質(zhì)量，規(guī)范鋁及 鋁合金生產(chǎn)加工工藝，加強(qiáng)企業(yè)質(zhì)量控制，維護(hù)消費(fèi)者健康安全具有深遠(yuǎn)意義。
【附圖說明】
[0039]圖1是本發(fā)明的鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0040]圖2是本發(fā)明的鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0041]圖3是本發(fā)明的錫標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042]本發(fā)明公開了一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鋁合金中鉻、鉛、錫的方 法，包括如下步驟，
[0043] 1)選取光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
[0044] 2)制備標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0045] 3)選取儀器及測量工作條件；
[0046] 4)建立元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0047 ] 5)優(yōu)化元素檢出限和方法精密度；
[0048] 6)依照步驟1)~5)建立的測定方法及標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測樣品進(jìn)行測定。
[0049]具體地，步驟1)中光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為牌號ADC10的鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣 品中鉻元素的含量為0.010~0.300%，鉛元素的含量為0.023~0.420%，錫元素的含量為 0.025 ~0.410%〇
[0050] 牌號ADC10的鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，樣品共分為以下五個型號，具體參數(shù)如下表一 所示。
[0051] 表一標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量
[0052]
[0053] 標(biāo)準(zhǔn)樣品為撫順鋁廠標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制。
[0054] 具體地，步驟2)中標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法具體為，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面打磨平整，用脫 脂棉蘸取無水乙醇將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面擦干凈，用Φ 37_的樣品杯盛放標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0055] 具體地，步驟3)中的儀器為波長色散X射線熒光光譜儀，儀器的端窗為薄鈹窗，儀 器的X射線管為功率4kW的銠靶X射線管，儀器的分光晶體為PX10且準(zhǔn)直器為150μπι。
[0056] 步驟3)中的測量工作條件包括電流、電壓、脈沖幅度和峰位，采用Duplex檢測器檢 測鉻元素的Ka譜線，采用Hiper Scint檢測器檢測鉛元素的La譜線和錫元素的Ka譜線。
[0057] 測量工作條件具體如下表所示。
[0058] 表二測量工作條件
[0059]
[0060] 具體地，步驟4)中以峰強(qiáng)度R為縱坐標(biāo)，以元素含量C為橫坐標(biāo)，繪制元素標(biāo)準(zhǔn)曲 線，依照標(biāo)準(zhǔn)曲線公式I，
[0061] C = D+E · R I，
[0062] 得到絡(luò)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式1-1所示，
[0063] C = -0.00260+0.2097R 1-1，
[0064] 得到鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式I -2所示，
[0065] C = -0.00486+0.00270R 1-2，
[0066 ] 得到錫元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如式I -3所示，
[0067] C = -0.00486+0.00270R 1-3,
[0068] 其中，E為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
[0069] 步驟4)中，建立元素標(biāo)準(zhǔn)曲線時進(jìn)行基體校正，其中鉻元素對錫元素的基體校正 系數(shù)為0.0005。
[0070] 具體地，步驟5)中各元素的檢出限由式Π 計(jì)算得出，
[0072]其中，m為單位含量的計(jì)數(shù)率，
[0073]凡為背景計(jì)數(shù)率，
[0074] T為峰值及背景總測量時間，
[0075]通過調(diào)整步驟3)中的儀器及測量工作條件并優(yōu)化步驟4)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)，得到 優(yōu)化后的元素檢出限。
[0076]各元素的檢出限如下表三所示。
[0077]表三各元素的檢出限
[0079] 具體地，步驟5)中的方法精密度以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于 3%〇
[0080] 對于各元素而言，方法精密度具體見下表四所示。
[0081] 表四精密度
[0083]所述步驟6)中待測樣品為鉻元素的含量為0.010~0.300%和/或鉛元素的含量為 0.023~0.420 %和/或錫元素的含量為0.025~0.410 %的鋁或鋁合金。
[0084]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0085] 實(shí)施例1
[0086] 本實(shí)施例為標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，用以選取儀器及測量工作條件以及建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。 [0087]本實(shí)施例包括如下步驟，
[0088] 1)選取光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
[0089] 2)制備標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0090] 3)選取儀器及測量工作條件；
[0091] 4)建立元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0092] 5)優(yōu)化元素檢出限和方法精密度；
[0093] 6)依照步驟1)~5)建立的測定方法及標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測樣品進(jìn)行測定。
[0094]本實(shí)施例中，步驟1)中光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為牌號ADC10的鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，五 個型號的標(biāo)準(zhǔn)樣品全部選用，標(biāo)準(zhǔn)樣品為撫順鋁廠標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制。
[0095] 本實(shí)施例中，步驟2)中標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法具體為，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面打磨平整， 用脫脂棉蘸取無水乙醇將標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面擦干凈，用Φ 37_的樣品杯盛放標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0096] 本實(shí)施例中，步驟3)