一種高熵合金控溫近等溫塑性加工技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料通過塑性成形進行加工改性的技術(shù)方法，主要是針對晶格畸變嚴重，變形過程易發(fā)生開裂的高熵合金的可控溫近等溫塑性加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬材料是社會發(fā)展的重要基礎(chǔ)，在人類社會的發(fā)展中發(fā)揮著重要作用。從青銅器時代開始，金屬材料逐步進入人類的社會生活，不斷滿足人類社會發(fā)展對材料的不同需求。早期金屬材料的使用多以純金屬為主，隨著社會進步和人類知識科研水平的提高，人類開發(fā)出了數(shù)量龐大的合金體系，包括鋼鐵材料，銅合金，鋁合金以及鎂合金等。這些合金共同特點是以一種金屬元素作為主要元素，根據(jù)服役環(huán)境的不同，通過添加不同的少量其他合金元素來改善其綜合性能。這種合金設(shè)計理念在金屬材料的發(fā)展過程中發(fā)揮了重要作用，但由于受到設(shè)計思想的限制，新合金的開發(fā)正在步入瓶頸階段。
[0003]高熵合金，也稱多主元高熵合金(Mult1-element High-entropy Alloys)，是由η種(13>η>5)金屬或非金屬，以等摩爾比或非等摩爾比經(jīng)熔煉、燒結(jié)或其它方法組合而形成的具有金屬特性的新型合金材料。突破了添加少量合金元素改善材料組織性能的材料設(shè)計理念，各種元素在合金中保持較高但又不高于35%的原子百分比，相互作用形成多元素集體效應(yīng)。微觀上表現(xiàn)為熱穩(wěn)定性很高的FCC(BCC)固溶相和納米及非晶結(jié)構(gòu)，宏觀上表現(xiàn)為高強度、高硬度、高耐磨性及高抗氧化性等，宏微觀綜合性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)合金。
[0004]但由于高熵合金由多元素組元組成，晶格畸變嚴重，塑性變形過程中易發(fā)生開裂失穩(wěn)，嚴重影響材料質(zhì)量以及加工過程，極大程度地限制了高熵合金在現(xiàn)代科技國防等領(lǐng)域的大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
[0005]因此，在現(xiàn)有塑性加工技術(shù)難以對高熵合金進行穩(wěn)定有效塑性改性的情況下，發(fā)明一種控溫近等溫成形技術(shù)對高熵合金進行加工改性具有重要工程意義與實踐價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的在于提供一種針對高熵合金晶格畸變嚴重，對變形溫度依賴度高，塑性改性過程中易產(chǎn)生開裂等問題的控溫近等溫塑性改性方法。
[0007]本發(fā)明提出的控溫近等溫塑性改性技術(shù)是結(jié)合控溫模具，通過熱電偶實時對模具內(nèi)的高熵合金錠坯進行溫度采集，獲得沿變形方向的材料實時溫度梯度曲線，結(jié)合材料微觀晶體結(jié)構(gòu)特征，對模具溫度進行在線調(diào)控，以控制材料變形溫度條件，保證材料在近等溫以及保持良好高度方向溫度梯度的條件下成形。在近等溫條件下對高熵合金進行加工，可以將變形溫度控制在最佳溫度范圍內(nèi)，保證微觀組織轉(zhuǎn)變的充分性與可控性。在良好的變形溫度梯度下進行加工，保證了材料各部分變形的均勻性。通過近等溫控制，可以抑制微裂紋的萌生與擴展，細化晶粒，實現(xiàn)對高熵合金材料微觀組織轉(zhuǎn)變的精細化控制，提高材料力學(xué)性能。
[0008]為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用以下主要技術(shù)步驟:
[0009](I)錠坯的前處理和固定:將高熵合金錠坯加熱至最適合變形的變形溫度進行一定時間的保溫，以保證組織的均勻化。在此基礎(chǔ)上，通過夾持機構(gòu)將高熵合金錠坯固定于下凹模內(nèi)，并保證夾持機構(gòu)上的溫度傳感器與錠坯接觸。
[0010](2)溫度采集和調(diào)控:夾持機構(gòu)上的溫度傳感器采集溫度信息，將所得信息反饋給計算機，計算機通過控溫裝置控制熱電阻進行加熱，實現(xiàn)控制錠坯變形溫度和溫度梯度，使其保持在最佳溫度范圍。
[0011](3)壓縮成形:通過上模運動壓縮變形，溫度傳感器-計算機-控溫裝置組成的閉環(huán)系統(tǒng)時時對錠坯變形溫度進行溫度采集與控制。
[0012](4)翻轉(zhuǎn)壓縮:將壓縮至變形量后的錠坯通過夾持機構(gòu)進行翻轉(zhuǎn)并對下凹模與上凸模升溫，當(dāng)溫度達到變形溫度后再次壓縮。重復(fù)此翻轉(zhuǎn)壓縮過程，直至完成錠坯改性加工。
[0013](5)錠坯冷卻:從模具中取出成形錠坯，在空氣中冷卻至室溫。
[0014]進一步的，在步驟(I)的過程中，所述保溫時間應(yīng)優(yōu)選30分鐘，使經(jīng)熱處理的錠坯組織均勻。所述模具應(yīng)外加保溫層，減少熱量損失。所述夾持機構(gòu)應(yīng)裝有3至5個溫度傳感器。
[0015]進一步的，在步驟(2)的過程中，所述熱電阻經(jīng)穿孔安裝在保溫模具內(nèi)，并用陶瓷層包裹。變形溫度應(yīng)控制在根據(jù)相應(yīng)高熵合金成分以及微觀晶體結(jié)構(gòu)所確定的最佳變形溫度范圍內(nèi)，所控制的錠坯變形溫度梯度應(yīng)根據(jù)錠坯晶格畸變程度確定，一般應(yīng)小于30°C。
[0016]進一步的，在步驟(3)的過程中，所述壓縮成形量應(yīng)根據(jù)高熵合金材料晶格畸變程度在25%?40%范圍內(nèi)選取。
[0017]進一步的，在步驟(4)的過程中，每次翻轉(zhuǎn)應(yīng)選擇垂直投影方向翻轉(zhuǎn)90°，所述壓縮成形量應(yīng)根據(jù)高熵合金材料晶格畸變程度在15 %?25 %范圍內(nèi)選取，所選加工道次也由晶格畸變度確定，至少完成四個加工道次。
[0018]進一步的，對步驟(5)冷卻后所得鍛件進行微觀組織分析和力學(xué)性能測試，若未能達到加工要求，則重復(fù)上述變形過程進行再次細化。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于:
[0020]1.高熵合金鑄態(tài)組織以粗大的枝晶為主，嚴重影響其綜合力學(xué)性能的發(fā)揮，需要進行有效的塑性加工改性處理。由于高強度高熵合金晶格畸變嚴重，熱加工溫度區(qū)間窄，塑性加工過程中易發(fā)生開裂，需要能夠抑制變形開裂的技術(shù)方法。近等溫塑性變形由于高溫變形條件對位錯運動能力的極大促進以及附加塑性變形機制的激活，可以有效提高材料的塑性變形能力。但目前近等溫加工所采用的外加軟包套技術(shù)需要針對不同材料加工不同的包套，生產(chǎn)周期長，成本高，加工過程中工件溫度下降速度快，且溫度變化不可知不可控。而近等溫模鍛屬于模鍛成形，主要用于零件的成形加工，不適用于需要多次翻轉(zhuǎn)加工的多道次塑性改性，同時成形過程中砧板和變形材料直接與空氣接觸，由于熱輻射與熱對流的影響，變形材料溫度下降迅速，易在材料內(nèi)部形成高梯度溫度差。對于高熵合金來說，由于加工溫度區(qū)間窄，材料溫度不可控以及溫降快形成高梯度溫度差都將造成變形開裂，同時采用等溫模鍛改性過程中的多道次翻轉(zhuǎn)無法有效實現(xiàn)。本發(fā)明結(jié)合可防止熱對流及熱輻射溫度散失的控溫近等溫模具，通過實時溫度采集與反饋控制，實現(xiàn)高熵合金塑性改性過程中的有效控溫近等溫成形，可以有效抑制塑性改性過程中高熵合金裂紋的萌生與擴展，實現(xiàn)組織的一次性均勻化細化改性，實現(xiàn)對微觀組織精細化轉(zhuǎn)變的有效控制。
[0021 ] 2.根據(jù)所加工高熵合金成分及微觀晶體結(jié)構(gòu)確定最佳變形溫度，根據(jù)晶格畸變程度確定加工道次、各道次變形量及變形溫度梯度，提高了材料的變形及組織細化能力。
[0022]3.加工所用可控溫防熱散失模具具有通用性，加工方法對于變形易開裂的高熵合金均具有適用性，同時可經(jīng)改造拓展至高熵合金零件的成形加工，實現(xiàn)高熵合金的近凈成形。所使用工具成本低，通用性強，加工效率高，改性效果好，可以極大程度地降低加工成本，提高材料質(zhì)量。
【附圖說明】
[0023]圖1為高熵合金控溫近等溫加工原理示意圖。其中I為上凸模保溫層，2為上凸模，3為電阻加熱裝置，4為錠坯，5為試樣夾持機構(gòu)，6為夾持機構(gòu)上的溫度傳感器，7為下凹模，8為下凹模保溫層，9為溫度控制裝置。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明，不應(yīng)理解成對本發(fā)明的限制。
[0025]實施例1=AlL5CoCrFeNi鑄態(tài)高熵合金加工改性，其結(jié)合本發(fā)明的塑性改性【具體實施方式】如下:
[0026]1.通過加熱爐將AluCoCrFeNi錠坯加熱至1150°C，保溫30分鐘，進行組織均勻化處理。從加熱爐中取出Al1.5CoCrFeNi鑄態(tài)錠坯，通過機械手或夾鉗置于具有加熱保溫同時可抑制對流輻射散熱的下凹模6與上凸模2之間，通過左右夾持機構(gòu)5對錠坯進行夾持，同時依托夾持機構(gòu)上的傳感器6實時采集錠坯沿高度方向的溫度梯度分布。
[0027]2.結(jié)合夾持機構(gòu)5采集的溫度梯度分布情況與Al1.5CoCrFeNi高熵合金(BCC)晶體結(jié)構(gòu)以及XRD衍射得到的鑄態(tài)組織晶格畸變量，調(diào)整控溫裝置9，通過實時溫度采集與計算機控制，保證錠坯處于1125-1175°C的變形溫度范圍內(nèi)，同時變形溫度梯度差小于30°C。
[0028]3.上凸模2向下運動，對處于1125-1175°C變形溫度范圍且變形溫度梯度差小于30T^aAlL5CoCrFeNi高熵合金進行壓縮，變形量35%。變形過程中同時通過夾持機構(gòu)5實時采集變形溫度及溫度梯度分布，保證材料處于設(shè)定的變形溫度條件下。如變形溫度超差，則通過控溫裝置9進行有效閉環(huán)溫控，保證材料變形溫度處于近等溫狀