; (4) 將水熱處理后的試樣放入干燥箱內(nèi)，60 °C干燥2min，記為試樣A。
[0021] (5)對(duì)本實(shí)施例所制備的具有超疏水耐蝕膜層的鎂合金樣品的表面形貌和性能進(jìn) 行了如下表征： ①樣品表面形貌:使用掃描電子顯微鏡對(duì)超疏水性樣品表面進(jìn)行形貌表征，結(jié)果如圖 la所示，從圖la可以看出所制備的膜層為微觀形貌為微納米片狀結(jié)構(gòu)。
[0022]②樣品膜層成分:使用X射線衍射儀對(duì)超疏水性樣品表面膜層進(jìn)行成分分析，結(jié)果 如圖2所示，從圖2可以看出所制備的膜層主要是由Mg(0H)2組成，根據(jù)峰值的強(qiáng)度可以看出 該條件下制備的氫氧化鎂膜層較薄。
[0023] ③疏水性能：使用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)得所制備的超疏水性樣品表面的靜態(tài)接觸角 (如圖3a)，靜態(tài)接觸角值為150°左右，說(shuō)明樣品有很好的疏水性。
[0024] ④耐蝕性能:使用電化學(xué)工作站對(duì)所制備的超疏水性鎂合金樣品進(jìn)行耐腐蝕性能 測(cè)試，所制備的鎂合金樣品在3.5wt% NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線如圖5b所示，由圖5b所 得的自腐蝕電位和腐蝕電流密度列于表1。由表1可知，經(jīng)本發(fā)明方法處理的具有超疏水膜 層的鎂合金相對(duì)于AZ31鎂合金基體，自腐蝕電位提高了300mV左右，腐蝕電流密度降低了3 個(gè)數(shù)量級(jí)左右。說(shuō)明該疏水膜層對(duì)鎂合金起著較優(yōu)的耐腐蝕保護(hù)作用。
[0025] 實(shí)施例2 包括以下步驟： (1)本實(shí)例中，選用Mg-Al-Zn系鎂合金AZ31片狀（〇14mmXh3mm)作為實(shí)驗(yàn)樣品。分別 用320目、600目、1200目的碳化硅砂紙依次打磨以除去表層的氧化物和其它雜質(zhì)，然后將其 放在去離子水中用超聲清洗lOmin，隨后將其放入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗lOmin以達(dá)到脫 脂去污的效果； (2 )將試樣在40g/L的醋酸溶液中酸洗5min，然后用無(wú)水乙醇清洗并干燥； (3) 配制4X10-3mol/L的十二烷基硫酸鈉溶液，并用4mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)使其pH值 為12; 在填充度為40%的反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，加熱溫度為160°C保溫時(shí)間為6h; (4) 將水熱處理后的試樣放入干燥箱內(nèi)，60 °C干燥2min，記為試樣B。
[0026] (5)對(duì)本實(shí)施例所制備的具有超疏水耐蝕膜層的鎂合金樣品的表面形貌和性能進(jìn) 行了如下表征： ①樣品表面形貌:使用掃描電子顯微鏡對(duì)超疏水性樣品表面進(jìn)行形貌表征，結(jié)果如圖 lb所示，從圖lb可以看出所制備的膜層具有明顯的微納粗糙結(jié)構(gòu)。
[0027] ②樣品膜層成分:使用X射線衍射儀對(duì)超疏水性樣品表面膜層進(jìn)行成分分析，所得 結(jié)果與實(shí)施例1基本相似，證明所制備的膜層主要是由Mg(0H) 2組成。
[0028] ③超疏水性能:使用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)得所制備的超疏水性樣品表面的靜態(tài)接觸角 (如圖3b)和滾動(dòng)角(如圖4)，靜態(tài)接觸角值達(dá)到了 152°，滾動(dòng)角為2°，根據(jù)超疏水表面的定 義，說(shuō)明樣品達(dá)到了良好的疏水性。
[0029]④耐蝕性能:使用電化學(xué)工作站對(duì)所制備的超疏水性鎂合金樣品進(jìn)行耐腐蝕性能 測(cè)試，所制備的鎂合金樣品在3.5wt% NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線如圖5c所示，由圖5c所 得的自腐蝕電位和腐蝕電流密度列于表1。由表1可知，經(jīng)本發(fā)明方法處理的具有超疏水膜 層的鎂合金相對(duì)于AZ31鎂合金基體，自腐蝕電位提高了200mV左右，腐蝕電流密度降低了2 個(gè)數(shù)量級(jí)左右。說(shuō)明超疏水膜層對(duì)鎂合金起著較優(yōu)的耐腐蝕保護(hù)作用。
[0030]表1實(shí)施例1、2及裸鎂合金的動(dòng)電位極化曲線擬合結(jié)果
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【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 將鎂合金試樣用320目、600目、1200目的碳化硅砂紙依次打磨以除去表層的氧化物 和其它雜質(zhì)，然后將其依次放在去離子水和無(wú)水乙醇中，分別超聲清洗5~15min，以達(dá)到脫 脂去污的效果； (2) 將步驟（1)處理得到的鎂合金試樣放入醋酸溶液中清洗5~lOmin，然后用無(wú)水乙醇 清洗并干燥； (3) 將步驟(2)處理得到的鎂合金試樣放入含十二烷基硫酸鈉和NaOH混合水溶液的水 熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)的溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間為4~6h;經(jīng)水熱反應(yīng)制備超疏水膜層； (4) 將步驟(3)處理得到的鎂合金試樣放入干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟（1)中鎂合金為Mg-Mn系、Mg-Al-Zn系、Mg-Zn-Zr系或Mg-RE-Zr系的合金系中的任一種； 其中RE表示稀土。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟(2 )中醋酸溶液的濃度為40~100g/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟(3)中十二烷基硫酸鈉溶液的濃度為2 X 10-3~6 X l(T3m〇l/L，用NaOH溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH 值達(dá)到10~12; NaOH溶液的摩爾濃度為2-4 mo 1 /L 〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟(3)中水熱反應(yīng)釜中溶液的填充度為40%-70%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟(3)中。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，其特征在于:所述步 驟(4)中，鎂合金試樣的干燥溫度為40~100°C，干燥時(shí)間為2~5min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鎂合金表面超疏水耐蝕膜層的制備方法，屬于金屬材料表面改性領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：將鎂合金表面進(jìn)行預(yù)處理、醋酸酸洗、在十二烷基硫酸鈉和NaOH混合水溶液中水熱處理、干燥處理；最終在鎂合金表面得到微/納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的超疏水耐蝕膜層，通過(guò)電化學(xué)測(cè)試超疏水處理前后鎂合金的耐蝕性能，對(duì)比發(fā)現(xiàn)超疏水膜層能夠顯著提高鎂合金的耐蝕性。本發(fā)明對(duì)鎂合金的表面形狀、尺寸要求低，所用設(shè)備簡(jiǎn)單、原料成本低、處理過(guò)程易實(shí)現(xiàn)，能一步制備出超疏水耐蝕膜層；所制備的膜使鎂合金表面對(duì)水的潤(rùn)濕性大大降低，一方面提高了鎂合金的耐蝕性能；另一方面使鎂合金表面自清潔能力得到很大改善，擴(kuò)展了鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C23G1/12, C23C22/60
【公開(kāi)號(hào)】CN105648431
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】梁小紅, 趙軒, 邱國(guó)飛, 賈曉明
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年3月29日