溫度受控的、可替換的核磁共振探針盒及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明通常涉及核磁共振(NMR)測試裝置，具體地涉及用于核磁共振裝置、設(shè)備和方法的、溫度受控的可替換的探針盒。
【背景技術(shù)】
[0002]公開的系統(tǒng)和方法涉及核磁共振(NMR)測試，更具體地涉及核磁共振波譜儀探針。
[0003]在本領(lǐng)域公知通過對物質(zhì)進(jìn)行核磁共振(NMR)測試儀確定其中的成分。在已知的裝置中，樣品可設(shè)置在磁鐵的磁極之間，并被線圈圍繞以使樣品經(jīng)受預(yù)設(shè)頻率的RF電磁脈沖?？梢酝ㄟ^已知方法用匪R裝置測試和處理在測試時樣品的原子核產(chǎn)生的匪R脈沖，以識別樣品成分。
[0004]可以通過已知的稱為波譜儀(spectrometer)的裝置進(jìn)行匪R分析。這些波譜儀可以具有探針，該探針在磁鐵的磁極之間接收待分析的樣品。該RF線圈和與所述探針相關(guān)的調(diào)諧電路可產(chǎn)生磁場(B)，該磁場轉(zhuǎn)動原子核的凈磁化(net magnetizat1n)。當(dāng)RF線圈在X、Y平面行進(jìn)時，這些RF線圈也可以檢測橫向磁化。RF線圈可以在拉莫爾頻率下脈沖樣品原子核，以產(chǎn)生用于識別樣品的可讀信號。專利號為US 5371464(Rap0p0rt)的專利公開了一種典型探針，其全部內(nèi)容通過參考引入此處。該探針及其類似探針雖然在本領(lǐng)域中有些改進(jìn)，但是仍具有幾個缺點(diǎn)。
[0005 ]這些探針的一個缺點(diǎn)包括沒有對樣品的溫度變化做出反應(yīng)或響應(yīng)，特別是由樣品產(chǎn)生的溫度增加，其中由于樣品流和磁鐵之間強(qiáng)烈的熱傳導(dǎo)，該溫度增加會加熱所述磁鐵。通常樣品在高溫下呈現(xiàn)在探針上，以保持液態(tài)以供分析，并防止由于冷卻引起的凝膠化、凝固等。樣品可在探針內(nèi)消散，并轉(zhuǎn)移至周圍環(huán)境，最終達(dá)到磁鐵，并升高(或降低)磁鐵的溫度。來自樣品的熱量還可以通過輻射至周圍環(huán)境來傳遞，樣品溫度也可通過探針材料傳導(dǎo)。
[0006]因?yàn)榇磐颗c磁鐵溫度成比例，所以磁鐵可以根據(jù)加熱(或其他溫度的變化)經(jīng)受通量變化。通量的改變可改變磁鐵的均勻性，從而使NMR結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至在某些情況下，是無價值的。
[0007]即使樣品流溫度的很小的變化都足以對磁通量產(chǎn)生可測量的變化。如專利號為US5,166,620 (Panosh)的美國專利中公開的頻率鎖(Frequency locks)可引入探針內(nèi)，以通過控制RF線圈的頻率抵消通量的變化，該申請的全部內(nèi)容通過參考引入本文。對于磁場均勻性的改變，可通過勻場該磁鐵來進(jìn)行。
[0008]目前，當(dāng)需要磁鐵控制時，可使用復(fù)雜的熱交換器，并在樣品流進(jìn)入探針前，將其放置于樣品流的路徑上。這非常昂貴，并且在在線處理的環(huán)境中很難實(shí)施。
[0009]此外，磁鐵和樣品流之間的溫度傳導(dǎo)會影響樣品本身。樣品被迫在探針內(nèi)保留一段理想的測試時間(期間)，在分析期間由于其流動暫時停止，樣品可能改變。這種溫度變化也可影響磁場并危及NMR測量。
[0010]本發(fā)明的另一方面涉及探針的通常用途的另一個缺點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)室相關(guān)的使用中，經(jīng)常需要改變樣品，因此改變探針。已知在改變過程中，試樣探針可能被弄壞。一旦這種情況發(fā)生，需要從機(jī)械上拆卸下該探針主體以清理機(jī)械，在最壞的情況下，萬一溢出損壞了部件，那么修理該機(jī)械。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]NMR探針可包括溫度受控的導(dǎo)管主體，該溫度受控的導(dǎo)管主體用于為NMR測量提供樣品，從而該溫度受控的導(dǎo)管主體可大致保持在理想溫度，而不管包含在所述導(dǎo)管主體內(nèi)的樣品的溫度。例如，通過將所述導(dǎo)管主體的溫度保持在NMR的操作溫度下，從而磁場可不受到樣品的溫度的影響。
[0012]該探針和/或主體可包括溫度傳感器，該溫度傳感器可為處理器提供所述導(dǎo)管主體的溫度測量。該處理器可將控制指令提供至熱交換器裝置，以使所述導(dǎo)管主體保持在理想溫度?？梢岳斫獗疚闹械臒峤粨Q器代表可根據(jù)需要加熱和冷卻的裝置。該處理器可包括顯示器和/或控制器，以使用戶設(shè)定所述導(dǎo)管主體的理想溫度。在一個實(shí)施例中，該溫度傳感器和熱交換器可以是一個裝置，例如，該溫度傳感器和熱交換器可包括一個或多個市售的熱管或熱空氣鼓風(fēng)機(jī)。或者，該溫度傳感器和熱交換器可以是分開的裝置，該溫度傳感器可包括，例如壓電溫度傳感器、熱電偶、或另一市售的模擬或數(shù)字溫度傳感器。類似的，該熱交換器可以是市售的熱交換裝置，其可提供任何形式(包括空氣)的受控加熱和冷卻。
[0013]或者，為了在匪R探針損壞的情況下為機(jī)械提供保護(hù)，所述探針的主體設(shè)置為可拔出的盒，該可拔出的盒可以在需要時替換。
[0014]本發(fā)明旨在提供一種核磁共振(NMR)探針盒，包括:可拆卸的導(dǎo)管主體，該導(dǎo)管主體具有縱軸，并具有位于所述導(dǎo)管主體的一端處的開口，所述開口位于所述縱軸中心，所述導(dǎo)管主體由非磁性材料制成;導(dǎo)管，該導(dǎo)管延伸穿過所述可拆卸的導(dǎo)管主體的中心開口，該導(dǎo)管用于容納樣品，且該導(dǎo)管由非磁性材料制成；和其中所述導(dǎo)管主體可逆地連接至熱交換器，以使所述導(dǎo)管主體基本保持在預(yù)定溫度。
[0015]所述NMR探針盒包括處理器，以及使該處理器控制所述熱交換器的指令。
[0016]所述熱交換器包括至少一個熱管、至少一個熱傳遞線圈、至少一個熱空氣鼓風(fēng)機(jī)和至少一個散熱翅片中的至少一個。
[0017]所述NMR探針盒包括與所述處理器通信連通的溫度傳感器。
[0018]所述熱交換器提供所述導(dǎo)管主體的溫度測量。
[0019]所述熱交換器可以連接至所述導(dǎo)管主體，或者不連接至所述導(dǎo)管主體。
[0020]所述NMR探針盒還包括RF線圈、以及與該RF線圈通信連通的頻率鎖單元，所述RF線圈纏繞所述導(dǎo)管的至少一部分。
[0021]所述NMR探針盒包括至少一個縱向?qū)к?，該縱向?qū)к壯刂鰧?dǎo)管主體的縱軸，用于可逆地并可重復(fù)地引導(dǎo)所述探針盒進(jìn)入或離開NMR裝置。
[0022]所述NMR探針盒還包括至少一個栓，用于引導(dǎo)該探針盒在NMR裝置內(nèi)定位。
[0023]所述NMR探針盒的導(dǎo)管主體由選自下組的材料制成:氧化鋁、不銹鋼、鉬、鈦及其任意組合。
[OO24 ] 所述匪R探針盒的縱向?qū)к夁x自軌跡(tracks)、軌道(rails)、凹槽或它們的任意組合。
[0025]所述NMR探針盒的導(dǎo)管主體包括安裝至所述導(dǎo)管主體的任一側(cè)的兩個平行的縱向?qū)к墶?br>[0026]所述NMR探針盒的導(dǎo)管為圓柱形，并適于支撐直徑約為5mm-10mm的樣品管。所述導(dǎo)管由選自氧化鋁、玻璃、不銹鋼、鈦、鉬、藍(lán)寶石、硅和它們的任意組合的材料制成。
[0027]所述NMR探針盒包括至少一個鎖定裝置。
[0028]所述匪R探針盒的導(dǎo)管的頂部還包括管固定器，該管固定器由選自硅、玻璃、氧化鋁和它們的任意組合的材料制成。
[0029]所述導(dǎo)管的特征在于用于樣品流過的敞開的基底部。
[0030]該基底部設(shè)置為允許端部的并入；該端部的頂部界定用于插入樣品管的底板(floor)ο
[0031]該基底部的特征在于允許與所述端部相應(yīng)地匹配的導(dǎo)軌。該導(dǎo)軌界定所述端部的高度范圍。
[0032]所述NMR探針盒包括控制電子器件，該控制電子器件可操作地與所述RF線圈以及頻率鎖單元通信連通。
[0033]所述匪R探針盒還包括位于沿著所述導(dǎo)管主體的縱軸的至少一個管固定器，該管固定器具有設(shè)置為容納并支撐樣品管的開口。
[0034]所述導(dǎo)管主體包括用于所述溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)的至少一個前面開口和至少一個遠(yuǎn)端開口。該前面開口設(shè)置為接收經(jīng)過熱調(diào)節(jié)的空氣。而該遠(yuǎn)端開口設(shè)置為排出經(jīng)過熱調(diào)節(jié)的空氣。
[0035]用于對樣品進(jìn)行匪R的方法，該方法包括步驟:獲取NMR探針盒，該NMR探針盒包括:導(dǎo)管主體，該導(dǎo)管主體具有沿著其縱軸的中心開口，該導(dǎo)管主體由非磁性材料制成；導(dǎo)管，該導(dǎo)管延伸穿過所述導(dǎo)管主體的中心開口，該導(dǎo)管用于容納樣品，該導(dǎo)管由非磁性材料制成；以及RF線圈，該RF線圈纏繞所述中心開口的至少一部分。將所述NMR探針盒定位于NMR裝置內(nèi)；通過導(dǎo)管引入樣品，該導(dǎo)管被裝入導(dǎo)管主體，控制所述導(dǎo)管主體的溫度;其中獲取NMR盒的步驟還包括可逆地將所述NMR盒連接至熱交換器，以使所述導(dǎo)管主體大致保持在預(yù)設(shè)溫度。
【附圖說明】
[0036]圖1為NMR探針盒的一個實(shí)施例及其相對于NMR磁鐵的位置的俯視圖；
圖2提供了 NMR探針盒的一個實(shí)施例以及樣品流的方向以及樣品管的深度的視圖；
圖3為NMR探針及其一些部件的俯視圖；
圖4提供了 NMR探針盒及其部件的一個實(shí)施例的前視圖或后視圖；
圖5提供了 NMR探針盒及用于將其正確定位的一些部件的一個實(shí)施例的部件展開圖；
圖6提供了 NMR探針盒以及其進(jìn)行電磁作用的一些部件的一個實(shí)施例的部件展開圖；
圖7提供了 NMR探針盒的一個實(shí)施例的溫度受控區(qū)域；
圖8提供了NMR探針盒外殼的一個實(shí)施例的視圖；<