一種波紋狀ZnO納米棒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種波紋狀ZnO納米棒及其制備方法，結(jié)合水熱合成技術(shù)和高溫選擇性刻蝕技術(shù)制備波紋狀ZnO納米棒。首先在反應釜中合成六棱柱狀ZnO納米棒，離心清洗提純后取其粉末放入反應爐中，在650～950℃之間保溫刻蝕5～30min，即可制得波紋狀ZnO納米棒。采用本發(fā)明提供的方法能夠快速、低成本、高產(chǎn)能的制備得到波紋狀ZnO納米棒，其側(cè)面被交替的(11?21)和(11?2?1)高指數(shù)晶面包裹，能夠穩(wěn)定的合成出ZnO高指數(shù)晶面并提高樣品比表面積，從而實現(xiàn)了對普通納米棒的表面改性，提高了材料的催化、氣敏性能，為后續(xù)基于低維ZnO納米結(jié)構(gòu)器件提供了新的思路。
【專利說明】
一種波紋狀ZnO納米棒及其制備方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明屬于納米無機非金屬材料技術(shù)領域，具體涉及一種波紋狀ZnO納米棒及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種應用十分廣泛的寬禁帶半導體材料，其具有3.37eV帶隙寬度和60MeV的激子結(jié)合能，被廣泛應用于塑料、娃酸鹽制品、合成橡膠、涂料、粘合劑、防曬劑以及強化劑等領域。不僅如此，納米氧化鋅在磁性材料、壓電材料以及氣體傳感材料方面也有著非常重要的應用價值。
[0003]納米氧化鋅的性能強烈依賴于其形貌和尺寸，即材料的暴露晶面和比表面積。波紋狀ZnO納米棒在提高了比表面積的同時也在其表面暴露出多樣的高指數(shù)晶面，因此相比于普通納米棒在催化領域擁有更廣闊的應用前景和研究價值。然而，現(xiàn)有的波紋狀ZnO納米棒合成方法還很不成熟，存在不能穩(wěn)定制備、難以精確控制的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種波紋狀ZnO納米棒及其制備方法，結(jié)合水熱合成技術(shù)和高溫選擇性刻蝕技術(shù)合成波紋狀ZnO納米棒，解決了現(xiàn)有技術(shù)不能可控合成波紋狀ZnO納米棒的問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，以乙酸鋅和六次亞甲基四氨為前驅(qū)體，在反應釜內(nèi)水熱合成六棱柱狀的ZnO納米棒，反應完成后，將獲得的沉淀物經(jīng)清洗干燥后，采用高溫選擇性刻蝕技術(shù)對其表面改性處理，最終獲得波紋狀ZnO納米棒，其中，所述高溫選擇性刻蝕的溫度為650?950°C。
[0007]所述的水熱合成反應的溫度為90?95°C。
[0008]高溫選擇性刻蝕時，以25°C/min的加熱速率加熱至650?950°C。
[0009]高溫選擇性刻蝕是在真空氣氛爐內(nèi)進行，且向其內(nèi)通有還原性氣體。
[0010]所述還原性氣體為氫氣、氨氣或一氧化碳氣體。
[0011 ] 所述還原性氣體的流量為5?20sccm。
[0012]高溫選擇性刻蝕的時間為5?30分鐘。
[0013]所述的乙酸鋅和六次亞甲基四氨的物質(zhì)的量濃度之比為1:1。
[0014]一種波紋狀ZnO納米棒，該波紋狀ZnO納米棒的側(cè)表面被交替存在(I 1-21)和(11-2-1)高指數(shù)晶面覆蓋，形成明顯的波紋狀納米棒結(jié)構(gòu)。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明結(jié)合水熱合成技術(shù)和高溫選擇性刻蝕技術(shù)合成波紋狀ZnO納米棒，能夠快速低成本、高產(chǎn)能的將六棱柱狀ZnO納米棒選擇性刻蝕為波紋狀ZnO納米棒，且制得的波紋狀ZnO納米棒側(cè)表面被交替的(11-21)和(I 1_2_1)高指數(shù)晶面覆蓋，形成顯著的波紋狀周期性結(jié)構(gòu)。不僅實現(xiàn)了特殊高指數(shù)晶面的合成，還大大提高了樣品的比表面積，從而實現(xiàn)了對普通納米棒的表面改性，提高了材料的催化、氣敏性能，為后續(xù)基于低維ZnO納米結(jié)構(gòu)器件的制備提供了新的思路。
【附圖說明】
[0016]圖1是利用本發(fā)明方法制備出的波紋狀ZnO納米棒的SEM圖；
[0017]圖2是利用本發(fā)明方法制備出的單根波紋狀ZnO納米棒的TEM圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案做進一步詳細說明。
[0019]實施例1
[0020]稱取乙酸鋅塊0.54g，六次亞甲基四氨0.37g，倒入10mL去離子水中，攪拌均勻，獲得前驅(qū)體溶液;然后將前驅(qū)體溶液倒入反應釜中并在干燥箱中加熱至90°C，保持6h后冷卻至室溫，將所得液體離心后取其沉淀，先后用去離子水、乙醇、丙酮清洗并干燥，即可得到六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品；取部分六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品在管式爐中以25°C/min的加熱速率加熱至650°C，通入5sccm氫氣(純度為99.999%)氣氛中，保持3011^11，取樣品即可制得波紋狀ZnO納米棒。
[0021]實施例2
[0022]稱取乙酸鋅塊0.27g，六次亞甲基四氨0.175g，倒入50mL去離子水中，攪拌均勻，獲得前驅(qū)體溶液;然后將前驅(qū)體溶液倒入反應釜中并在干燥箱中加熱至95°C，保持6h后冷卻至室溫，將所得液體離心后取其沉淀，先后用去離子水、乙醇、丙酮清洗并干燥，即可得到六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品；取部分六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品在管式爐中以25°C/min的加熱速率加熱至900°C，通入1sccm氨氣(純度為99.999%)氣氛中，保持lOmin，取出樣品即可制得波紋狀ZnO納米棒。
[0023]實施例3
[0024]稱取乙酸鋅塊0.54g，六次亞甲基四氨0.37g，倒入10mL去離子水中，攪拌均勻，獲得前驅(qū)體溶液;然后將前驅(qū)體溶液倒入反應釜中并在干燥箱中加熱至90°C，保持Sh后冷卻至室溫，將所得液體離心后取其沉淀，先后用去離子水、乙醇、丙酮清洗并干燥，即可得到六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品；取部分六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品在管式爐中以25°C/min的加熱速率加熱至700°C，通入20sccm氫氣(純度為99.999%)氣氛中，保持511^11，取出樣品即可制得波紋狀ZnO納米棒。
[0025]實施例4
[0026]稱取乙酸鋅塊0.27g，六次亞甲基四氨0.175g，倒入50mL去離子水中，攪拌均勻，獲得前驅(qū)體溶液;然后將前驅(qū)體溶液倒入反應釜中并在干燥箱中加熱至95°C，保持6h后冷卻至室溫，將所得液體離心后取其沉淀，先后用去離子水、乙醇、丙酮清洗并干燥，即可得到六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品；取部分六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品在管式爐中以25°C/min的加熱速率加熱至950°C，通入1sccm—氧化碳(純度為99.999%)氣氛中，保持15min，取出樣品即可制得波紋狀ZnO納米棒。
[0027]實施例5
[0028]稱取乙酸鋅塊0.54g，六次亞甲基四氨0.37g，倒入10mL去離子水中，攪拌均勻，獲得前驅(qū)體溶液;然后將前驅(qū)體溶液倒入反應釜中并在干燥箱中加熱至95°C，保持6h后冷卻至室溫，將所得液體離心后取其沉淀，先后用去離子水、乙醇、丙酮清洗并干燥，即可得到六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品；取部分六棱柱狀ZnO納米棒粉末樣品在管式爐中以25°C/min的加熱速率加熱至800°C，通入1sccm氫氣(純度為99.999%)氣氛中，保持15min，取出樣品即可制得波紋狀ZnO納米棒。
[0029]利用本發(fā)明提供的波紋狀ZnO納米棒的制備方法，制備出波紋狀ZnO納米棒結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所示，從圖中可以看出，該納米棒直徑在100?500nm范圍內(nèi)，長度在I?5μπι，其最顯著特征是高溫選擇性刻蝕之后原有的六棱柱狀納米棒6個側(cè)面被交替存在(11-21)和(11-2-1)高指數(shù)晶面覆蓋，形成明顯的波紋狀納米棒結(jié)構(gòu)。
[0030]采用本發(fā)明提供的方法能夠快速、低成本、高產(chǎn)能的制備得到波紋狀ZnO納米棒，穩(wěn)定的合成出ZnO高指數(shù)晶面，從而實現(xiàn)了對普通納米棒的表面改性，提高了材料的催化、氣敏性能，為后續(xù)基于低維ZnO納米結(jié)構(gòu)器件提供了新的思路。
[0031]以上所述僅是本發(fā)明較佳的【具體實施方式】。應當指出，對于本技術(shù)領域的普通技術(shù)人員來說，本發(fā)明不僅限于此，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:以乙酸鋅和六次亞甲基四氨為前驅(qū)體，在反應釜內(nèi)水熱合成六棱柱狀的ZnO納米棒，反應完成后，將獲得的沉淀物經(jīng)清洗干燥后，采用高溫選擇性刻蝕技術(shù)對其進行反應，最終獲得波紋狀ZnO納米棒，其中，所述高溫選擇性刻蝕的溫度為650°C?950°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:所述的水熱合成反應的溫度為90?95°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:高溫選擇性刻蝕時，以25°C/min的加熱速率加熱至650?950°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:高溫選擇性刻蝕是在真空氣氛爐內(nèi)進行，且向其內(nèi)通有還原性氣體。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:所述還原性氣體為氫氣、氨氣或一氧化碳氣體。6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:所述還原性氣體的流量為5?20sccm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:高溫選擇性刻蝕的時間為5?30分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種波紋狀ZnO納米棒的制備方法，其特征在于:所述的乙酸鋅和六次亞甲基四氨的物質(zhì)的量濃度之比為1:1。9.一種波紋狀ZnO納米棒，其特征在于:該波紋狀ZnO納米棒的側(cè)表面被交替存在(11-21)和(11-2-1)高指數(shù)晶面覆蓋，形成明顯的波紋狀納米棒結(jié)構(gòu)。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種波紋狀ZnO納米棒，其特征在于:該波紋狀ZnO納米棒的直徑為100?500nm，長度在I?5μηι0
【文檔編號】C01G9/02GK105948101SQ201610257101
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】伍葉龍, 裴東澤, 陳光德, 段向陽, 郭路安, 耶紅剛, 竹有章
【申請人】西安交通大學