專利名稱：一種Cu/p-NiO/n-NiFe₂O₄復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，屬于光催化材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
受能源危機(jī)和環(huán)境危機(jī)的驅(qū)動(dòng)，開(kāi)發(fā)利用可再生能源成為全球共同關(guān)注的熱點(diǎn)。 太陽(yáng)能是人類可利用的最豐富的能源，是取之不盡、用之不竭、無(wú)污染、廉價(jià)、全球各國(guó)均能夠自由和平利用的能源，也是各種可再生能源如生物質(zhì)能、風(fēng)能、海洋能、水能等其它能源之本。為此，各國(guó)政府都十分重視太陽(yáng)能的開(kāi)發(fā)利用，太陽(yáng)能的開(kāi)發(fā)利用成為各國(guó)政府大力投入的熱門(mén)研究領(lǐng)域。光催化劑是一類開(kāi)發(fā)利用太陽(yáng)能必備的半導(dǎo)體材料。目前，已被科學(xué)家們研究的半導(dǎo)體光催化劑材料種類繁多，如 Ti02、RuO2, ZnO, Fe203> CdS、SrTiO3> Cu0/SrTi03、NiO/ SrTiO3和Sr3Ti2O7等。在已被研究的半導(dǎo)體中，雖然寬帶隙半導(dǎo)體對(duì)光激發(fā)而產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)具有良好的分離作用，但只能吸收紫外光，對(duì)可見(jiàn)光不敏感，因此，寬帶隙半導(dǎo)體不能直接利用太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光進(jìn)行光催化反應(yīng)。而到達(dá)地面的太陽(yáng)光中，紫外光只占 5%左右，可見(jiàn)光卻占50%左右，因此，要充分利用太陽(yáng)能進(jìn)行光催化反應(yīng)，必須使用可見(jiàn)光催化劑。目前，開(kāi)發(fā)利用可見(jiàn)光敏感的半導(dǎo)體光催化劑，提高可見(jiàn)光催化劑的光催化效率， 都是備受關(guān)注研究領(lǐng)域。N型半導(dǎo)體與P型半導(dǎo)體復(fù)合，半導(dǎo)體表面沉積金屬，都是提高可見(jiàn)光敏感的半導(dǎo)體光催化劑效率的有效手段，也是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。本發(fā)明將N型半導(dǎo)體Mi^e2O4與P型半導(dǎo)體NiO復(fù)合得到P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體，再在p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體表明沉積Cu得到可見(jiàn)光敏感的Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。目前，關(guān)于Cu/p-NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的研究尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。這一方法為可見(jiàn)光催化劑的制備， 開(kāi)辟了一條新途徑，探索了一種新方法，具有重要的實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，提供一種將p-NiO與Ii-NiFe2O4復(fù)合，再沉積金屬Cu，制備含p-η節(jié)的復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑Cu/ P-NiOAi-NiFe2O4 的方法。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，所制得的Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑，在可見(jiàn)光和太陽(yáng)光為光源的條件下，可用于光催化降解有機(jī)污染物、光催化分解水制氫。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，是將 P-NiO與Ii-NiFe2O4復(fù)合形成含p_n節(jié)的復(fù)合半導(dǎo)體，利用p_n節(jié)提高光生電子_空穴對(duì)的分離效率，有利于提高光催化效率。其基本原理是通過(guò)P型半導(dǎo)體MO與η型半導(dǎo)體Mi^e2O4 復(fù)合，制得P-η復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4，使p-Ni0/n-NiFe204在可見(jiàn)光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見(jiàn)光后，NiFe2O4價(jià)帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，同時(shí)在Nii^e2O4價(jià)帶上留下一個(gè)空穴，由于P型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，使NWe2O4價(jià)帶上的空穴傳輸?shù)?NiO顆粒上，達(dá)到有效提高光生電子-空穴對(duì)的分離效率的目的，有利于提高光催化效率。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，通過(guò)在 P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積Cu得到Cu/p-Ni0/n_NiFi5204，有利于Nii^e2O4導(dǎo)帶上的光生電子傳輸?shù)紺u上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對(duì)分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高光催化效率。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，采用如下技術(shù)方案1、NiFe2O4固體粉末的制備按照鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001 % 90 % ) (0. 00001 % 90 % ) (0. 001 % 70 % ) (0. 001 % 90%) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用堿中和至pH = 8 10，在功率為30W 15KW的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0. Ih IOh后， 在頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散下于0°C 90°C反應(yīng)0. Ih 30h，在120°C下干燥0. Ih 10h，在200°C 250°C焙燒0. Ih 10h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再分別在200°C 350°C下焙燒0. Ih 10h，350°C 450°C下焙燒0. Ih 10h，450°C 550°C下焙燒0. Ih 10h，550 600°C下焙燒0. Ih 10h，自然冷卻后研磨得到Nii^e2O4固體粉末；2、P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照Nii^e2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001 % 70 % ) (0. 00001 % 70 % ) (0. 001 % 75% ) (0.001 % 95% )的比例，將鎳鹽和去離子水混合，攪拌溶解制得鎳鹽水溶液， 再加入Nii^e2O4固體粉術(shù)，攪拌成懸浮液后，加入堿，用頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h， 300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，400°C 500°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；3、Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照p-Ni0/n-NiFe204固體粉末、銅鹽、氨水、還原劑和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001% 50% ) (0.00001% 50% ) (0.001% 99%) (0.001% 99%) (0. 001% 99% )的比例，將 p_Ni0/ H-NiFe2O4固體粉末、銅鹽、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為20KHz 1MHz、 功率為30W 15KW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，再加入還原劑在25°C 90°C下反應(yīng) 0. Ih IOh后，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 200°C 250°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h， 300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n_NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，具有如下特點(diǎn)1、通過(guò)P型半導(dǎo)體NiO與η型半導(dǎo)體Nii^e2O4復(fù)合，制得含ρ_η節(jié)的p_NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體，在可見(jiàn)光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見(jiàn)光后，NiFe2O4價(jià)帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，在Nii^e2O4價(jià)帶上留下一個(gè)空穴，由于ρ型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，有利于NWe2O4價(jià)帶上的空穴傳輸?shù)絅iO顆粒上，可有效提高光生電子-空穴對(duì)的分離效率，達(dá)到有效提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204光催化效率的目的；2、通過(guò)在p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積Cu得到Cu/p-Ni0/n_NiFe204，有利于Nii^e2O4吸收可見(jiàn)光產(chǎn)生的光生電子傳輸?shù)紺u上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對(duì)分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204的光催化效率；3、在Nii^e2O4固體粉末制備階段，使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，由于微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式完全不同，微波加熱是使被加熱物料本身成為發(fā)熱體，不需要熱傳導(dǎo)的過(guò)程，因此，即使是熱傳導(dǎo)性較差的物料，也可在極短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱溫度；而常規(guī)加熱如火焰、 熱風(fēng)、電熱、蒸汽等，都是利用熱傳導(dǎo)的原理將熱量從被加熱物外部傳入內(nèi)部，逐步使物質(zhì)中心溫度升高，要使中心部位達(dá)到所需的溫度，需要一定的時(shí)間，導(dǎo)熱性較差的物質(zhì)所需的時(shí)間就更長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致受熱不均勻；因此，微波加熱不僅加熱速度快，而且無(wú)論物體各部位形狀如何，微波加熱均可使物體表里受熱均勻，加熱均勻性好；本發(fā)明使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，目的在于使反應(yīng)物料受熱均勻，達(dá)到反應(yīng)溫度后，同時(shí)有大量NiFe2O4粒子生成，使得反應(yīng)體系中生成的Nii^e2O4粒子數(shù)量更多，有利于降低Nii^e2O4的顆粒粒徑，增大Nii^e2O4粉末的比表面積，提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204的光催化效率；4、在 Nii^e204、p-Ni0/n-NiFe204 和 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的制備階段，均分別使用了頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，目的分別是為了減少 NiFe2O4^ P-NiOAi-NiFe2O4 和 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒團(tuán)聚，有利于控制 Nii^e2CV p-NiO/ n-NiFe204 和 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒粒徑，提高 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的光催化效率；5、在p-Ni0/n-NiFe204固體粉末制備階段，使用頻率為20KHz 1MHz、功率為 30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于NiO均勻分散在Nii^e2O4粉體表面，并可脫除 NiFe2O4粉末微孔中吸附的氣體，有利于NiO均勻負(fù)載在Nii^e2O4表面的同時(shí)，也能使NiO均勻負(fù)載到Nii^e2O4的微孔中，提高P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體中NiO分散的均勻性，提高 Cu/p-Ni0/n-NiFe204 的光催化效率；6、在Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑制備階段，使用頻率為20KHz IMHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于Cu均勻沉積在p-Ni0/n_NiFe204 固體粉末表面，并可脫除P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末微孔中吸附的氣體，有利于Cu均勻負(fù)載在p-Ni0/n-NiFe204表面的同時(shí)，也能使Cu均勻負(fù)載到p-Ni0/n_NiFe204的微孔中，提高Cu 在p-Ni0/n-NiFe204表面沉積的均勻性，提高Cu/p-Ni0/n_NiFe204的光催化效率。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的鎳鹽是結(jié)晶硝酸鎳、無(wú)水硝酸鎳、結(jié)晶硫酸鎳、無(wú)水硫酸鎳、結(jié)晶氯化鎳、無(wú)水氯化鎳、 醋酸鎳和甲酸鎳中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的鐵鹽是結(jié)晶硝酸鐵、無(wú)水硝酸鐵、結(jié)晶硫酸鐵、無(wú)水硫酸鐵、結(jié)晶氯化鐵、無(wú)水氯化鐵中的任一種或多種。
本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的檸檬酸是結(jié)晶檸檬酸和無(wú)水檸檬酸中的任一種或兩種。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的堿是氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的銅鹽是銅鹽是無(wú)水硫酸銅、無(wú)水硝酸銅、無(wú)水氯化銅、無(wú)水溴化銅、無(wú)水甲酸銅、無(wú)水乙酸銅、無(wú)水酒石酸銅、無(wú)水檸檬酸銅、結(jié)晶硫酸銅、結(jié)晶硝酸銅、結(jié)晶氯化銅、結(jié)晶溴化銅、結(jié)晶甲酸銅、結(jié)晶乙酸銅、結(jié)晶酒石酸銅和結(jié)晶檸檬酸銅中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的還原劑是抗壞血酸、甲醛、水合胼、葡萄糖、硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鐘和次亞磷酸銨中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的微波反應(yīng)器的功率為30W 15KW。本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，光催化劑的制備過(guò)程中所用的超聲波分散器的頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明所述的一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法的非限定性實(shí)例。這些實(shí)例的給出僅僅是為了說(shuō)明的目的，并不能理解為對(duì)本發(fā)明的限定。 因?yàn)樵诓幻撾x本發(fā)明的精神和范圍的基礎(chǔ)上，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行許多變換。在這些實(shí)施例中，除非特別說(shuō)明，所有的百分比都是指質(zhì)量百分比。實(shí)施例1NiFe2O4固體粉末的制備六水硝酸鎳3.9%九水硝酸鐵10.8%檸檬酸11.3%氫氧化鈉7.1%去離子水66.9%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鈉中和至PH = 10，在功率為850W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為^KHz、功率為800W的超聲波分散下于50°C反應(yīng)池，在120°C下干燥4h，在200°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量10倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在300°C下焙燒lh，400°C下焙燒 lh，500°C下焙燒lh，600°C下焙燒3h，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末10. 0%六水硫酸鎳1.4%氫氧化鈉0.5%
8
去離子水88.1%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硫酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得硫酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鈉，用頻率為30KHz、功率為600W的超聲波分散器分散lh，在80°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C焙燒》1，物料冷卻后加入其質(zhì)量10倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C焙燒ai，400°C焙燒4h，500°C下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末30.0%五水硫酸銅1.2%氨水(25%):2. 0%甲醛(35%):1. 6%去離子水65.2%Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、五水硫酸銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 40KHz、功率為3KW的超聲波分散器分散lh，再加入甲醛在80°C下反應(yīng)池后，在80°C下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量8倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 300°C焙燒lh，400°C焙燒池，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實(shí)施例2Nii^e2O4固體粉末的制備六水硫酸鎳2.6%九水硫酸鐵11.2%檸檬酸8.1%氫氧化鉀7.1%去離子水71.0%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鉀中和至PH = 9. 5，在功率為1000W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)lh，在頻率為40KHz、功率為1500W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)4h，在 120°C下干燥至恒重，在200°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量12倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在觀01下焙燒 lh，380°C下焙燒lh，480°C下焙燒2h，580°C下焙燒2h，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末2O. 0%六水硫酸鎳0.7%氨水(25%):1. 2%去離子水78.1% P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硫酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得硫酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氨水，用頻率為^KHz、功率為1200W的超聲波分散器分散0.證，在85°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量16倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒2h，350°C焙燒3h，500°C下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；
Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFi5204 固體粉末25.0%三水硝酸銅1.1%氨水(25%):2. 0%硼氫化鈉0.2%去離子水71.7%Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、三水硝酸銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 ^KHz、功率為1000W的超聲波分散器分散0. 5h，再加入硼氫化鈉在25°C下反應(yīng)池后，在 70°C下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下220°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量11倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下270°C焙燒2h，380°C焙燒池，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實(shí)施例3NiFe2O4固體粉末的制備六水氯化鎳3.6%六水氯化鐵8.2%檸檬酸12.4%氫氧化鋰4.7%去離子水71.1%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳、六水氯化鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鋰中和至PH = 9，在功率為750W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為35KHz、功率為900W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)池，在120°C下干燥至恒重，在230°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量20倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在270°C下焙燒lh，360°C下焙燒1. ^i，470°C下焙燒1. ^i，590°C下焙燒汕，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末22. 0%六水氯化鎳4.2%氫氧化鉀2.0%去離子水71.8% P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得氯化鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鉀，用頻率為50KHz、功率為700W的超聲波分散器分散2. 5h，在75°C下減壓蒸餾脫除水分，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量11倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、
10洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒ai，350°C焙燒;3h，450°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；
Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備
p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末 35. 0%二水氯化銅 1. 5%氨水(25%) 3. 6%二水次亞磷酸鈉 0. 9%去離子水
59. 0% Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、二水氯化銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 30KHz、功率為IKW的超聲波分散器分散2h，再加入二水次亞磷酸鈉在60°C下反應(yīng)4h后，在 70°C下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下240°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量20倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下270°C焙燒2h，370°C焙燒4h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實(shí)施例4NiFe2O4固體粉末的制備四水醋酸鎳3.0%六水三氯鐵6.5%檸檬酸9.5%氨水(25%):11. 0%去離子水70.0%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將四水醋酸鎳、六水三氯鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氨水中和至PH = 8. 5，在功率為1500W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0.證，在頻率為35KHz、功率為900W的超聲波分散下于65°C反應(yīng)池，在120°C下干燥至恒重，在230°C焙燒4h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量7倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在310°C下焙燒a!，410°C下焙燒2h，510°C下焙燒2h，560°C下焙燒池，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；P-NiOAi-NiFe2O4 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末26.0%四水醋酸鎳1.9%氫氧化鈉0.6%去離子水71.5%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將四水醋酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得醋酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鈉，用頻率為^KHz、功率為850W的超聲波分散器分散池，在85°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒lh，物料冷卻后加入其質(zhì)量13倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒lh，380°C焙燒2h，500°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；
Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末36.0%一水醋酸銅2.3%氨水(25%):6. 3%甲醛(35%):4. 9%去離子水50.5%Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、一水醋酸銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 30KHz、功率為650W的超聲波分散器分散2h，再加入甲醛在75°C下反應(yīng)池后，在85°C下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒1. 5h，物料冷卻后加入其質(zhì)量11倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下270°C焙燒2h，370°C焙燒4h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實(shí)施例5Nii^e2O4固體粉末的制備六水硝酸鎳3.3%九水硫酸鐵12.6%檸檬酸9.7%二甲按6.8%去離子水67.6%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硫酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用二甲按中和至PH = 8，在功率為750W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為觀1(泡、功率為950W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)4h，在120°C下干燥至恒重，在焙燒2.證，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量13倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在330°C下焙燒lh，430°C下焙燒lh，530°C下焙燒ai，600°C下焙燒汕，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末18. 0%六水氯化鎳1.7%氫氧化鉀0.8%去離子水79.5%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得氯化鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鉀，用頻率為30KHz、功率為1000W的超聲波分散器分散0.證，在90°C下減壓蒸餾脫除水分，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量10倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、 洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C焙燒ai，400°C焙燒4h，500°C下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末20.0%
無(wú)水硫酸銅:氨水(25%)硼氫化鉀去離子水
0. 4% 1. 2% 0. 4% 78%Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、五水硫酸銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 30KHz、功率為1000W的超聲波分散器分散lh，再加入硼氫化鉀在30°C下反應(yīng)池后，在75°C 下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下對(duì)01焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量6倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C焙燒ai，400°C焙燒4h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實(shí)施例6NiFii2O4固體粉末的制備六水氯化鎳2.4%九水硝酸鐵8.0%檸檬酸7.7%一乙醇胺7.5%去離子水74.4%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用一乙醇胺中和至PH = 8. 5，在功率為950W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)lh，在頻率為觀1(泡、功率為900W的超聲波分散下于55°C反應(yīng)4h，在120°C下干燥至恒重，在250°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量16倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在340°C下焙燒lh，440°C下焙燒lh，540°C下焙燒lh，600°C下焙燒2h，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備N(xiāo)iFe2O4 固體粉末0%六水硝酸鎳4.7%氫氧化鋰0.8%去離子水70.5%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得硝酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鋰，用頻率為50KHz、功率為1600W的超聲波分散器分散lh，在90°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量9倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、 過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒ai，380°C焙燒:3h，50(TC下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末22.0%二水氯化銅0.2%氨水(25%):0. 6%
次亞磷酸鉀0.4%去離子水76.8%Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將 P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末、二水氯化銅、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為 50KHz、功率為IKW的超聲波分散器分散2h，再加入次亞磷酸鉀在70°C下反應(yīng)4h后，在85°C 下減壓蒸餾脫除水分，在120°C下烘干至恒重，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下270°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量20倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒2h，390°C焙燒3h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
權(quán)利要求
1.一種Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，其特征在于①NWe2O4固體粉末的制備按照鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001 % 90 % ) (0. 00001 % 90 % ) (0. 001 % 70 % ) (0. 001 % 90% ) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用堿中和至pH = 8 10，在功率為30W 15KW的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0. Ih IOh后， 在頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散下于0°C 90°C反應(yīng)0. Ih 30h，在120°C下干燥0. Ih 10h，在200°C 250°C焙燒0. Ih 10h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再分別在200°C 350°C下焙燒0. Ih 10h，350°C 450°C下焙燒0. Ih 10h，450°C 550°C下焙燒0. Ih 10h，550 600°C下焙燒0. Ih 10h，自然冷卻后研磨得到Nii^e2O4固體粉末；②P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照Nii^e2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001% 70% ) (0. 00001% 70% ) (0.001% 75%) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽和去離子水混合，攪拌溶解制得鎳鹽水溶液，再加入Nii^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入堿，用頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h，300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，400°C 500°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體p_Ni0/ H-NiFe2O4固體粉末；③Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照p-Ni0/n-NiFe204固體粉末、銅鹽、氨水、還原劑和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001% 50% ) (0.00001% 50% ) (0.001% 99%) (0.001% 99%) (0. 001% 99% )的比例，將 p_Ni0/ H-NiFe2O4固體粉末、銅鹽、氨水和去離子水混合，攪拌成懸浮液后，用頻率為20KHz 1MHz、 功率為30W 15KW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，再加入還原劑在25°C 90°C下反應(yīng) 0. Ih IOh后，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 200°C 250°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h， 300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到Cu/p-Ni0/n_NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于制備Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的方法具有如下特點(diǎn)①通過(guò)P型半導(dǎo)體NiO與η型半導(dǎo)體Nii^e2O4復(fù)合，制得含p-η節(jié)的p-Ni0/n-NiFe204 復(fù)合半導(dǎo)體，在可見(jiàn)光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見(jiàn)光后，Nii^e2O4價(jià)帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，在Nii^e2O4價(jià)帶上留下一個(gè)空穴，由于ρ型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，有利于NWe2O4價(jià)帶上的空穴傳輸?shù)絅iO顆粒上，可有效提高光生電子-空穴對(duì)的分離效率，達(dá)到有效提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204光催化效率的目的；②通過(guò)在p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積Cu得到Cu/p-Ni0/n_NiFe204，有利于 NiFe2O4吸收可見(jiàn)光產(chǎn)生的光生電子傳輸?shù)紺u上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對(duì)分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204的光催化效率；③在Mi^e2O4固體粉末制備階段，使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，由于微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式完全不同，微波加熱是使被加熱物料本身成為發(fā)熱體，不需要熱傳導(dǎo)的過(guò)程，因此， 即使是熱傳導(dǎo)性較差的物料，也可在極短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱溫度；而常規(guī)加熱如火焰、熱風(fēng)、電熱、蒸汽等，都是利用熱傳導(dǎo)的原理將熱量從被加熱物外部傳入內(nèi)部，逐步使物質(zhì)中心溫度升高，要使中心部位達(dá)到所需的溫度，需要一定的時(shí)間，導(dǎo)熱性較差的物質(zhì)所需的時(shí)間就更長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致受熱不均勻；因此，微波加熱不僅加熱速度快，而且無(wú)論物體各部位形狀如何，微波加熱均可使物體表里受熱均勻，加熱均勻性好；本發(fā)明使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，目的在于使反應(yīng)物料受熱均勻，達(dá)到反應(yīng)溫度后，同時(shí)有大量NWe2O4粒子生成，使得反應(yīng)體系中生成的Nii^e2O4粒子數(shù)量更多，有利于降低Nii^e2O4的顆粒粒徑，增大Nii^e2O4粉末的比表面積，提高Cu/p-Ni0/n-NiFe204的光催化效率；④在Nii^204、P-NiOAi-NiFe2O4 和 Cu/p-Ni0/n-NiFe204 的制備階段，均分別使用了頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，目的分別是為了減少 NiFe2O4^ P-NiOAi-NiFe2O4 和 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒團(tuán)聚，有利于控制 Nii^e2CV p-NiO/ n-NiFe204 和 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒粒徑，提高 Cu/p-Ni0/n_NiFe204 的光催化效率；⑤在p-Ni0/n-NiFe204固體粉末制備階段，使用頻率為20KHz 1MHz、功率為30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于NiO均勻分散在Nii^e2O4粉體表面，并可脫除Nii^e2O4 粉末微孔中吸附的氣體，有利于NiO均勻負(fù)載在Mi^e2O4表面的同時(shí)，也能使NiO均勻負(fù)載到Nii^e2O4的微孔中，提高P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體中NiO分散的均勻性，提高Cu/ P-NiOAi-NiFe2O4的光催化效率；⑥在Cu/p-Ni0/n-NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑制備階段，使用頻率為20KHz 1MHz、 功率為30W 15KW的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于Cu均勻沉積在P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末表面，并可脫除P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末微孔中吸附的氣體，有利于Cu均勻負(fù)載在 p-Ni0/n-NiFe204表面的同時(shí)，也能使Cu均勻負(fù)載到p-Ni0/n_NiFe204的微孔中，提高Cu在 P-NiOAi-NiFe2O4表面沉積的均勻性，提高Cu/p-Ni0/n_NiFe204的光催化效率。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鎳鹽是結(jié)晶硝酸鎳、無(wú)水硝酸鎳、結(jié)晶硫酸鎳、無(wú)水硫酸鎳、結(jié)晶氯化鎳、無(wú)水氯化鎳、醋酸鎳和甲酸鎳中的任一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鐵鹽是結(jié)晶硝酸鐵、無(wú)水硝酸鐵、結(jié)晶硫酸鐵、無(wú)水硫酸鐵、結(jié)晶氯化鐵、無(wú)水氯化鐵中的任一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的檸檬酸是結(jié)晶檸檬酸和無(wú)水檸檬酸中的任一種或兩種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的堿是氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的任一種或多種。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的銅鹽是銅鹽是無(wú)水硫酸銅、 無(wú)水硝酸銅、無(wú)水氯化銅、無(wú)水溴化銅、無(wú)水甲酸銅、無(wú)水乙酸銅、無(wú)水酒石酸銅、無(wú)水檸檬酸銅、結(jié)晶硫酸銅、結(jié)晶硝酸銅、結(jié)晶氯化銅、結(jié)晶溴化銅、結(jié)晶甲酸銅、結(jié)晶乙酸銅、結(jié)晶酒石酸銅和結(jié)晶檸檬酸銅中的任一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的還原劑是抗壞血酸、甲醛、水合胼、葡萄糖、硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀和次亞磷酸銨中的任一種或多種。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的微波反應(yīng)器的功率為30W 1^(W。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于光催化劑的制備過(guò)程中所用的超聲波分散器的頻率為20KHZ IMHz、功率為30W 15KW。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Cu/p-NiO/n-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，該方法首先以鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水為原料，依次經(jīng)微波反應(yīng)、超聲分散、加熱反應(yīng)、洗滌、超聲分散、過(guò)濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到NiFe2O4固體粉末；其次，以NiFe2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水為原料，依次經(jīng)反應(yīng)、超聲分散、減壓脫水、熱處理、洗滌、超聲分散、過(guò)濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到p-NiO/n-NiFe2O4固體粉末；第三，以p-NiO/n-NiFe2O4固體粉末、銅鹽、氨水、還原劑和去離子水為原料，依次經(jīng)反應(yīng)、超聲分散、減壓脫水、熱處理、洗滌、超聲分散、過(guò)濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到Cu/p-NiO/n-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。該方法工藝簡(jiǎn)單易行，投資小，有利于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01J23/755GK102407120SQ20111027845
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者朱姍, 李紅燕, 王晟 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)