專利名稱：一種貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe₂O₄復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法， 屬于光催化材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
受能源危機(jī)和環(huán)境危機(jī)的驅(qū)動，開發(fā)利用可再生能源成為全球共同關(guān)注的熱點。 太陽能是人類可利用的最豐富的能源，是取之不盡、用之不竭、無污染、廉價、全球各國均能夠自由和平利用的能源，也是各種可再生能源如生物質(zhì)能、風(fēng)能、海洋能、水能等其它能源之本。為此，各國政府都十分重視太陽能的開發(fā)利用，太陽能的開發(fā)利用成為各國政府大力投入的熱門研究領(lǐng)域。光催化劑是一類開發(fā)利用太陽能必備的半導(dǎo)體材料。目前，已被科學(xué)家們研究的半導(dǎo)體光催化劑材料種類繁多，如 Ti02、RuO2, ZnO, Fe203> CdS、SrTiO3> Cu0/SrTi03、NiO/ SrTiO3和Sr3Ti2O7等。在已被研究的半導(dǎo)體中，雖然寬帶隙半導(dǎo)體對光激發(fā)而產(chǎn)生的電子-空穴對具有良好的分離作用，但只能吸收紫外光，對可見光不敏感，因此，寬帶隙半導(dǎo)體不能直接利用太陽光中的可見光進(jìn)行光催化反應(yīng)。而到達(dá)地面的太陽光中，紫外光只占 5%左右，可見光卻占50%左右，因此，要充分利用太陽能進(jìn)行光催化反應(yīng)，必須使用可見光催化劑。目前，開發(fā)利用可見光敏感的半導(dǎo)體光催化劑，提高可見光催化劑的光催化效率， 都是備受關(guān)注研究領(lǐng)域。N型半導(dǎo)體與P型半導(dǎo)體復(fù)合，半導(dǎo)體表面沉積貴金屬，都是提高可見光敏感的半導(dǎo)體光催化劑效率的有效手段，也是近年來的研究熱點。貴金屬主要是指金、銀和鉬族金屬 (釕、銠、鈀、鋨、銥、鉬)等8種金屬元素。本發(fā)明將N型半導(dǎo)體Nii^e2O4與P型半導(dǎo)體NiO 復(fù)合得到P-NiOAi-NiFe52O4復(fù)合半導(dǎo)體，再采用光化學(xué)沉積的方法，在P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積貴金屬金、銀和鉬等得到可見光敏感的貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。目前，關(guān)于貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的研究尚未見文獻(xiàn)報道。這一方法為可見光催化劑的制備，開辟了一條新途徑，探索了一種新方法，具有重要的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載p-NiCVn-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，提供一種將P-NiO與Ii-NiFe2O4復(fù)合得到p-Ni0/n_NiFe204固體粉末，再在p_NiO/ H-NiFe2O4固體粉末表面沉積貴金屬，制備含p-n節(jié)的貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的方法。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，所制得的貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑，在可見光和太陽光為光源的條件下，可用于光催化降解有機(jī)污染物、光催化分解水制氫。
本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，是將P-NiO與Ii-Nii^2O4復(fù)合形成含p-n節(jié)的復(fù)合半導(dǎo)體，利用p_n節(jié)提高光生電子-空穴對的分離效率，有利于提高光催化效率。其基本原理是通過P型半導(dǎo)體MO與η型半導(dǎo)體NWe2O4復(fù)合，制得p-n復(fù)合半導(dǎo)體p-Ni0/n_NiFe204，使p-Ni0/n_NiFe204在可見光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見光后，Nii^e2O4價帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，同時在 NiFe2O4價帶上留下一個空穴，由于ρ型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，使Nii^e2O4價帶上的空穴傳輸?shù)絅iO顆粒上，達(dá)到有效提高光生電子-空穴對的分離效率的目的，有利于提高光催化效率。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，通過在P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積貴金屬得到貴金屬負(fù)載p-Ni0/n-NiFe204 復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑，有利于NWe2O4導(dǎo)帶上的光生電子傳輸?shù)截?fù)載的貴金屬上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高光催化效率。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，采用如下技術(shù)方案1、NiFe2O4固體粉末的制備按照鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001 % 95 % ) (0. 00001 % 95 % ) (0. 001 % 85 % ) (0. 001 % 95%) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用堿中和至PH = 8 11，在功率為30W 15kW的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0. Ih IOh后， 在頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散下于0°C 95°C反應(yīng)0. Ih 30h，在120°C下干燥0. Ih 10h，在150°C 250°C焙燒0. Ih 10h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再分別在150°C 350°C下焙燒0. Ih 10h，350°C 450°C下焙燒0. Ih 10h，450°C 550°C下焙燒0. Ih 10h，550 600°C下焙燒0. Ih 10h，自然冷卻后研磨得到Nii^e2O4固體粉末；2、P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照Nii^e2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001 % 95 % ) (0. 00001 % 95 % ) (0. 001 % 85% ) (0.001 % 95% )的比例，將鎳鹽和去離子水混合，攪拌溶解制得鎳鹽水溶液， 再加入Nii^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入堿，用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 300°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 300°C焙燒0. Ih IOh， 300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，400°C 500°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；3、貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照p_Ni0/ Ii-NiFe2O4固體粉末、貴金屬化合物、乙醇和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001 % 50% ) (0. 00001% 50% ) (0.001% 99%) (0. 001 % 99 的比例，將貴金屬化合物和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器分散0. Ih IOh,攪拌并在功率為0. Ikff 25kW的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)0. Ih 20h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 250°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h，300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，450°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載p_NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，具有如下特點1、通過P型半導(dǎo)體NiO與η型半導(dǎo)體Nii^e2O4復(fù)合，制得含ρ_η節(jié)的p_NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體，在可見光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見光后，NiFe2O4價帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，在Nii^e2O4價帶上留下一個空穴，由于ρ型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，有利于NWe2O4價帶上的空穴傳輸?shù)絅iO顆粒上，可有效提高光生電子-空穴對的分離效率，有效提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；2、通過在P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積貴金屬得到貴金屬負(fù)載p_NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑，有利于Nii^e2O4吸收可見光產(chǎn)生的光生電子傳輸?shù)劫F金屬上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高貴金屬負(fù)載 P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；3、在Nii^e2O4固體粉末制備階段，使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，由于微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式完全不同，微波加熱是使被加熱物料本身成為發(fā)熱體，不需要熱傳導(dǎo)的過程，因此，即使是熱傳導(dǎo)性較差的物料，也可在極短的時間內(nèi)達(dá)到加熱溫度；而常規(guī)加熱如火焰、 熱風(fēng)、電熱、蒸汽等，都是利用熱傳導(dǎo)的原理將熱量從被加熱物外部傳入內(nèi)部，逐步使物質(zhì)中心溫度升高，要使中心部位達(dá)到所需的溫度，需要一定的時間，導(dǎo)熱性較差的物質(zhì)所需的時間就更長，會導(dǎo)致受熱不均勻；因此，微波加熱不僅加熱速度快，而且無論物體各部位形狀如何，微波加熱均可使物體表里受熱均勻，加熱均勻性好；本發(fā)明使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，目的在于使反應(yīng)物料受熱均勻，達(dá)到反應(yīng)溫度后，同時有大量NWe2O4粒子生成，使得反應(yīng)體系中生成的Nii^e2O4粒子數(shù)量更多，有利于降低Nii^e2O4的顆粒粒徑，增大Nii^e2O4粉末的比表面積，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4的光催化效率；4、在 Nii^e2CV p-Ni0/n_NiFe204 和貴金屬負(fù)載 p-Ni0/n_NiFe204 的制備階段，均分別使用了頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器進(jìn)行分散，目的分別是為了減少NWe2CV P-NiOAi-NiFe2O4和貴金屬負(fù)載p-Ni0/n_NiFe204的顆粒團(tuán)聚，有利于控制 Ni!^e204、p-Ni0/n-NiFe204 和貴金屬負(fù)載 p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒粒徑，提高 NiF%04、 P-NiOAi-NiFe2O4和貴金屬負(fù)載p-Ni0/n_NiFe204的比表面積，提高貴金屬負(fù)載p_NiO/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；5、在p-Ni0/n-NiFe204固體粉末制備階段，使用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為 30W 15kW的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于NiO均勻分散在Nii^e2O4粉體表面，并可脫除 NiFe2O4粉末微孔中吸附的氣體，有利于NiO均勻負(fù)載在Nii^e2O4表面的同時，也能使NiO均勻負(fù)載到Nii^e2O4的微孔中，提高P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體中NiO分散的均勻性，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；6、在貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備階段，先使用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器進(jìn)行分散，再采用光化學(xué)沉積反應(yīng)沉積貴金屬，均有利于貴金屬均勻沉積在P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末表面，并可脫除p_NiO/ H-NiFe2O4固體粉末微孔中吸附的氣體，有利于貴金屬均勻負(fù)載在P-NiOAi-NiFe2O4表面的同時，也能使貴金屬均勻負(fù)載到P-NiOAi-NiFe2O4的微孔中，提高貴金屬在P-NiOAi-NiFe2O4 表面沉積的均勻性，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-Mi^e2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的鎳鹽是結(jié)晶硝酸鎳、無水硝酸鎳、結(jié)晶硫酸鎳、無水硫酸鎳、結(jié)晶氯化鎳、無水氯化鎳、醋酸鎳和甲酸鎳中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的鐵鹽是結(jié)晶硝酸鐵、無水硝酸鐵、結(jié)晶硫酸鐵、無水硫酸鐵、結(jié)晶氯化鐵、無水氯化鐵中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的檸檬酸是結(jié)晶檸檬酸和無水檸檬酸中的任一種或兩種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的堿是氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、 二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的貴金屬化合物是氟化銀、硝酸銀、高氯酸銀、檸檬酸銀、乳酸銀、酒石酸銀、乙酸銀、檸檬酸金、氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氯金酸銨、氯金酸鋰、氯鉬酸、氯鉬酸鈉、氯鉬酸鉀、氯鉬酸銨中的任一種或多種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，所用的乙醇為無水乙醇和95 %乙醇中的任一種。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，光化學(xué)沉積反應(yīng)所用的紫外光源是功率為0. Ikff 25kW的高壓汞燈。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，反應(yīng)所用的微波反應(yīng)器的功率為30W 15kW。本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，光催化劑的制備過程中所用的超聲波分散器的頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W
具體實施例方式下面是本發(fā)明所述的一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法的非限定性實例。這些實例的給出僅僅是為了說明的目的，并不能理解為對本發(fā)明的限定。因為在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的基礎(chǔ)上，可以對本發(fā)明進(jìn)行許多變換。在這些實施例中，除非特別說明，所有的百分比都是指質(zhì)量百分比。實施例1Nii^e2O4固體粉末的制備六水硝酸鎳3.5%九水硝酸鐵9.7%檸檬酸10.1%
氫氧化鈉6.4%去離子水70.3%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鈉中和至PH= 10，在功率為1000W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為30kHZ、功率為900W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)池，在120°C下干燥4h，在200°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量8倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在^(TC下焙燒1. ^!，380°C下焙燒1. ^i，480°C下焙燒1. ^i，580°C下焙燒濁，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204固體粉末的制備
NiFe2O4固體粉末15. 5%
六水硫酸鎳2. 2%
氫氧化鈉0. 8%
去離子水81. 5%
p-Ni0/n-NiFe204固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硫酸鎳和去離子
水混合，攪拌溶解制得硫酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鈉，用頻率為^kHZ、功率為700W的超聲波分散器分散1. 5h，在85°C下減壓蒸餾脫除水分，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量12倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、 洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300 0C焙燒池，400 0C焙燒4h，500 °C下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；
貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末25.0%硝酸銀0.5%95% 乙醇30.0%去離子水44. 5%貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比， 將硝酸銀和95%乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為30kHZ、功率為IkW的超聲波分散器分散0.證，攪拌并在功率為IkW 的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)10h，在85°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量11倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒lh，350°C下焙燒ai，450°C下焙燒池，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實施例2Nii^e2O4固體粉末的制備六水硫酸鎳2.1%九水硫酸鐵9.0%檸檬酸6.5%氫氧化鉀5.7%去離子水76.7%
NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鉀中和至PH = 9. 5，在功率為1000W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)lh，在頻率為40kHZ、功率為1500W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)4h，在 120°C下干燥至恒重，在200°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量12倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在觀01下焙燒 lh，380°C下焙燒lh，480°C下焙燒2h，580°C下焙燒2h，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備NiFe2O4 固體粉末沘· 0%六水硫酸鎳1.0%氨水(25%):1. 7%去離子水69.3%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硫酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得硫酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氨水，用頻率為^kHZ、功率為1200W的超聲波分散器分散0.證，在85°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量16倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒ai，350°C焙燒;3h，50(TC下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFi5204 固體粉末18.0%氯金酸0.3%無水乙醇25%去離子水56.7%貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比， 將氯金酸和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為^kHZ、功率為800W的超聲波分散器分散lh，攪拌并在功率為2kW的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)15h，在80°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑， 120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒1. 5h，物料冷卻后加入其質(zhì)量15倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C焙燒lh，400°C下焙燒lh，450°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實施例3NiFii2O4固體粉末的制備六水氯化鎳2.2%六水氯化鐵4.9%檸檬酸7.4%氫氧化鋰2.8%去離子水82.7% NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳、六水氯化鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氫氧化鋰中和至PH = 9，在功率為750W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為35kHZ、功率為900W的超聲波分散下于60°C反應(yīng)池，在120°C下干燥至恒重，在230°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量20倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在270°C下焙燒lh，360°C下焙燒1. ^i，470°C下焙燒1. ^i，590°C下焙燒汕，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；
p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備NiFe2O4 固體粉末沘· 6%六水氯化鎳5.5%氫氧化鉀2.6%去離子水63.3%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得氯化鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鉀，用頻率為50kHZ、功率為700W的超聲波分散器分散2. 5h，在75°C下減壓蒸餾脫除水分，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量11倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、 洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下250°C焙燒ai，350°C焙燒;3h，450°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末33.0%氯鉬酸0.8%無水乙醇20%去離子水46.2%貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比， 將氯鉬酸和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為40kHZ、功率為2kW的超聲波分散器分散lh，攪拌并在功率為3kW的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)他，在90°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑， 120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下230°C焙燒2h，物料冷卻后加入其質(zhì)量20倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒lh，380°C下焙燒 a!，450°C下焙燒池，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實施例4NiFii2O4固體粉末的制備四水醋酸鎳3.6%六水三氯鐵7.8%檸檬酸11.4%氨水(25%):14. 7%去離子水62.5% NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將四水醋酸鎳、六水三氯鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用氨水中和至PH = 8. 5，在功率為1500W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0. 5h,在頻率為35kHZ、功率為900W的超聲波分散下于65°C反應(yīng)池，在120°C下干燥至恒重，在230°C焙燒4h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量7倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在310°C下焙燒a!，410°C下焙燒2h，510°C下焙燒2h，560°C下焙燒池，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；
p-Ni0/n-NiFe204固體粉末的制備NiFe2O4 固體粉末
33. 5% 2. 5% 1. 0% 63. 0%四水醋酸鎳氫氧化鈉去離子水P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將四水醋酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得醋酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鈉，用頻率為^kHZ、功率為850W的超聲波分散器分散池，在85°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒lh，物料冷卻后加入其質(zhì)量13倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒lh，380°C焙燒2h，500°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末15.0%氯金酸鉀0.2%無水乙醇33%去離子水51.8%貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比，將氯金酸鉀和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe52O4固體粉末和去離子水， 攪拌成懸浮液后，用頻率為^kHZ、功率為500W的超聲波分散器分散lh，攪拌并在功率為 1. 5kff的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)20h，在75°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下220°C焙燒3h，物料冷卻后加入其質(zhì)量5倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下270°C焙燒a!，370°C 下焙燒ai，450°C下焙燒4h，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實施例5Nii^e2O4固體粉末的制備六水硝酸鎳2.5%九水硫酸鐵9.9%檸檬酸7.5%二甲按5.2%去離子水74.9%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳、九水硫酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用二甲按中和至PH = 8，在功率為750W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)池，在頻率為觀紐2、功率為9501的超聲波分散下于601反應(yīng)411，在1201下干燥至恒重，在焙燒2.證，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量13倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在330°C下焙燒lh，430°C下焙燒lh，530°C下焙燒ai，600°C下焙燒汕，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備NiFe2O4 固體粉末32. 4%
六水氯化鎳氫氧化鉀去離子水
3. 0%
1. 4% 63. 2%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得氯化鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鉀，用頻率為30kHZ、功率為1000W的超聲波分散器分散0.證，在90°C下減壓蒸餾脫除水分，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量10倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、 洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下300°C焙燒ai，400°C焙燒4h，500°C下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末22.0%氯鉬酸鈉0.5%95% 乙醇40.0%去離子水37.5%貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比， 將氯鉬酸鈉和95%乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為^kHZ、功率為750kW的超聲波分散器分散lh，攪拌并在功率為IkW 的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)20h，在95°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下240°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量13倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下沈01焙燒;3h，360°C下焙燒ai，450°C下焙燒池，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。實施例6Nii^e2O4固體粉末的制備六水氯化鎳3.1%九水硝酸鐵10.2%檸檬酸9.9%一乙醇胺9.5%去離子水67.3%NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水氯化鎳、九水硝酸鐵、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用一乙醇胺中和至PH = 8. 5，在功率為950W的微波反應(yīng)器中反應(yīng)lh，在頻率為^kHZ、功率為900W的超聲波分散下于55°C反應(yīng)4h，在120°C下干燥至恒重，在250°C焙燒池，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量16倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，在340°C下焙燒lh，440°C下焙燒lh，540°C下焙燒lh，600°C下焙燒2h，冷卻后研磨得到Nii^e2O4粉末；p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末的制備NiFe2O4 固體粉末沘.0%六水硝酸鎳5.4%氫氧化鋰0.9%
去離子水65.7%P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照上述質(zhì)量百分比，將六水硝酸鎳和去離子水混合，攪拌溶解制得硝酸鎳水溶液，再加入Mi^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入氫氧化鋰，用頻率為50kHZ、功率為1600W的超聲波分散器分散lh，在90°C下減壓蒸餾脫除水分， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒池，物料冷卻后加入其質(zhì)量9倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、 過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下280°C焙燒ai，380°C焙燒:3h，50(TC下焙燒池，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末；貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備p-Ni0/n-NiFe204 固體粉末27.0%醋酸銀0.4%無水乙醇31%去離子水41.6% 貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照上述質(zhì)量百分比， 將醋酸銀和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為30kHZ、功率為850kW的超聲波分散器分散lh，攪拌并在功率為3. 5kff 的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)18h，在75°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下220°C焙燒3h，物料冷卻后加入其質(zhì)量9倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下沈01焙燒;3h，36(TC下焙燒池，450°C下焙燒池，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
權(quán)利要求
1.一種貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，其特征在于①NWe2O4固體粉末的制備按照鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001 % 95 % ) (0. 00001 % 95 % ) (0. 001 % 85 % ) (0. 001 % 95% ) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用堿中和至PH = 8 11，在功率為30W 15kW的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0. Ih IOh后， 在頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散下于0°C 95°C反應(yīng)0. Ih 30h，在120°C下干燥0. Ih 10h，在150°C 250°C焙燒0. Ih 10h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再分別在150°C 350°C下焙燒0. Ih 10h，350°C 450°C下焙燒0. Ih 10h，450°C 550°C下焙燒0. Ih 10h，550 600°C下焙燒0. Ih 10h，自然冷卻后研磨得到Nii^e2O4固體粉末；②P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末的制備按照Nii^e2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001% 95% ) (0. 00001% 95% ) (0.001% 85%) (0.001% 95% )的比例，將鎳鹽和去離子水混合，攪拌溶解制得鎳鹽水溶液，再加入Nii^e2O4固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入堿，用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器分散0. Ih 10h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除水分，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 300°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 300°C焙燒0. Ih 10h，30(TC 400°C下焙燒0. Ih 10h，400°C 500°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體p_Ni0/ H-NiFe2O4固體粉末；③貴金屬負(fù)載P-NiCVn-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照p_Ni0/ H-NiFe2O4固體粉末、貴金屬化合物、無水乙醇和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001 % 50% ) (0. 00001% 50% ) (0.001% 99%) (0. 001 % 99 的比例，將貴金屬化合物和無水乙醇混合，攪拌溶解后，加入P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器分散0. Ih IOh,攪拌并在功率為0. Ikff 25kW的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng) 0. Ih 20h，在50°C 95°C下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120°C下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C 250°C焙燒0. Ih 10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1 30倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200°C 300°C焙燒0. Ih 10h，300°C 400°C下焙燒0. Ih 10h，450°C下焙燒0. Ih 10h，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載p_Ni0/ H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于制備貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的方法具有如下特點①通過P型半導(dǎo)體NiO與η型半導(dǎo)體Nii^e2O4復(fù)合，制得含p-η節(jié)的p-Ni0/n-NiFe204 復(fù)合半導(dǎo)體，在可見光照射下，η型半導(dǎo)體Nii^e2O4吸收可見光后，Nii^e2O4價帶上的電子躍遷到Nii^e2O4導(dǎo)帶，在Nii^e2O4價帶上留下一個空穴，由于ρ型半導(dǎo)體NiO為空穴傳輸半導(dǎo)體，有利于NWe2O4價帶上的空穴傳輸?shù)絅iO顆粒上，可有效提高光生電子-空穴對的分離效率，有效提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；②通過在P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體表面沉積貴金屬得到貴金屬負(fù)載p_Ni0/H-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑，有利于Nii^e2O4吸收可見光產(chǎn)生的光生電子傳輸?shù)劫F金屬上，達(dá)到進(jìn)一步提高光生電子-空穴對分離效率的目的，有利于進(jìn)一步提高貴金屬負(fù)載 P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；③在Mi^e2O4固體粉末制備階段，使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，由于微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式完全不同，微波加熱是使被加熱物料本身成為發(fā)熱體，不需要熱傳導(dǎo)的過程，因此， 即使是熱傳導(dǎo)性較差的物料，也可在極短的時間內(nèi)達(dá)到加熱溫度；而常規(guī)加熱如火焰、熱風(fēng)、電熱、蒸汽等，都是利用熱傳導(dǎo)的原理將熱量從被加熱物外部傳入內(nèi)部，逐步使物質(zhì)中心溫度升高，要使中心部位達(dá)到所需的溫度，需要一定的時間，導(dǎo)熱性較差的物質(zhì)所需的時間就更長，會導(dǎo)致受熱不均勻；因此，微波加熱不僅加熱速度快，而且無論物體各部位形狀如何，微波加熱均可使物體表里受熱均勻，加熱均勻性好；本發(fā)明使用微波反應(yīng)器進(jìn)行了反應(yīng)，目的在于使反應(yīng)物料受熱均勻，達(dá)到反應(yīng)溫度后，同時有大量NWe2O4粒子生成，使得反應(yīng)體系中生成的Nii^e2O4粒子數(shù)量更多，有利于降低Nii^e2O4的顆粒粒徑，增大Nii^e2O4粉末的比表面積，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4的光催化效率；④在Nii^204、P-NiOAi-NiFe2O4和貴金屬負(fù)載p-Ni0/n-NiFe204的制備階段，均分別使用了頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器進(jìn)行分散，目的分別是為了減少Nii^e2CV p-Ni0/n-NiFe204和貴金屬負(fù)載p-Ni0/n_NiFe204的顆粒團(tuán)聚，有利于控制 NiFe2O4,p-Ni0/n-NiFe204 和貴金屬負(fù)載 p-Ni0/n_NiFe204 的顆粒粒徑，提高 Ν ^204、ρ_Ν 0/ n-NiFe204和貴金屬負(fù)載p-Ni0/n-NiFe204的比表面積，提高貴金屬負(fù)載p-Ni0/n_NiFe204復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；⑤在p-Ni0/n-NiFe204固體粉末制備階段，使用頻率為20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kff的超聲波分散器進(jìn)行分散，有利于NiO均勻分散在Nii^e2O4粉體表面，并可脫除Nii^e2O4 粉末微孔中吸附的氣體，有利于NiO均勻負(fù)載在Mi^e2O4表面的同時，也能使NiO均勻負(fù)載到Nii^e2O4的微孔中，提高P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體中NiO分散的均勻性，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率；⑥在貴金屬負(fù)載P-NiOAi-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備階段，先使用頻率為 20kHZ 1MHZ、功率為30W 15kW的超聲波分散器進(jìn)行分散，再采用光化學(xué)沉積反應(yīng)沉積貴金屬，均有利于貴金屬均勻沉積在P-NiOAi-NiFe2O4固體粉末表面，并可脫除p_NiO/ H-NiFe2O4固體粉末微孔中吸附的氣體，有利于貴金屬均勻負(fù)載在P-NiOAi-NiFe2O4表面的同時，也能使貴金屬均勻負(fù)載到P-NiOAi-NiFe2O4的微孔中，提高貴金屬在P-NiOAi-NiFe2O4 表面沉積的均勻性，提高貴金屬負(fù)載P-NiOAi-Mi^e2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的光催化效率。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鎳鹽是結(jié)晶硝酸鎳、無水硝酸鎳、結(jié)晶硫酸鎳、無水硫酸鎳、結(jié)晶氯化鎳、無水氯化鎳、醋酸鎳和甲酸鎳中的任一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的鐵鹽是結(jié)晶硝酸鐵、無水硝酸鐵、結(jié)晶硫酸鐵、無水硫酸鐵、結(jié)晶氯化鐵、無水氯化鐵中的任一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的檸檬酸是結(jié)晶檸檬酸和無水檸檬酸中的任一種或兩種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的堿是氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的任一種或多種。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的貴金屬化合物是氟化銀、硝酸銀、高氯酸銀、檸檬酸銀、乳酸銀、酒石酸銀、乙酸銀、檸檬酸金、氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氯金酸銨、氯金酸鋰、氯鉬酸、氯鉬酸鈉、氯鉬酸鉀、氯鉬酸銨中的任一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的乙醇為無水乙醇和95%乙醇中的任一種。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)所用的微波反應(yīng)器的功率為30W 15KW，所用的超聲波分散器的頻率為20KHZ 1MHZ、功率為30W 15KW，光化學(xué)沉積反應(yīng)所用的紫外光源是功率為0. Ikff 25kW的高壓汞燈。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，該方法首先以鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水為原料，依次經(jīng)微波反應(yīng)、超聲分散、加熱反應(yīng)、洗滌、超聲分散、過濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到NiFe2O4固體粉末；其次，以NiFe2O4固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水為原料，依次經(jīng)反應(yīng)、超聲分散、減壓脫水、熱處理、洗滌、超聲分散、過濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到p-NiO/n-NiFe2O4固體粉末；第三，以p-NiO/n-NiFe2O4固體粉末、貴金屬化合物、乙醇和去離子水為原料，依次經(jīng)攪拌溶解、超聲分散、光化學(xué)沉積反應(yīng)、減壓脫除溶劑、熱處理、洗滌、過濾、干燥、焙燒和研磨等處理得到貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
文檔編號B01J37/34GK102389809SQ201110278469
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者朱姍, 李紅燕, 王晟 申請人:南京工業(yè)大學(xué)