專利名稱：一種印楝素微膠囊的懸浮液配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，屬農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型不再適應(yīng)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要，因此農(nóng)藥的研制主要集中在農(nóng)藥新劑型的研制和開發(fā)上。而農(nóng)藥微膠囊劑是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中技術(shù)含量較高、較具開發(fā)前景的一種新劑型，可使囊芯藥物免受環(huán)境影響、提高其穩(wěn)定性，控制藥物緩慢釋放，對人體，動物的危害少，且與農(nóng)藥的復(fù)配能力強。
印楝素是舉世公認的生物農(nóng)藥，受到世界各國的重視，但所開發(fā)的劑型主要集中在乳油、可濕性粉劑和粉劑。這些劑型都有存在有效成分在外界環(huán)境的作用下易失效，持效期短等不足。眾所周知，制作微膠囊的方法很多，選用的囊壁材料也有很多。就農(nóng)藥微膠囊的制作方法而言，現(xiàn)在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的種種優(yōu)點，在工業(yè)上被廣泛采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的印楝素制劑見光易分解，不穩(wěn)定，藥效低等缺點，提供一種易于處理，有很好穩(wěn)定性的印楝素微膠囊的懸浮液配方。
本發(fā)明中的懸浮液配方是一種微膠囊包封的水懸浮液，其配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％、粘度調(diào)節(jié)劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑1％～5％、其余為水；其中印楝素為含量在8％~80％間的印楝素原藥粉末；囊壁材料為尿醛樹脂和三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷、甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20和阿拉伯膠一種或多種；防凍劑選用丙三醇、乙二醇、丙二醇、山梨醇、尿素中的任一種。
用本發(fā)明的懸浮液配方，采用同領(lǐng)域技術(shù)人員公知的原位聚合法制備印楝素微膠囊。工序包括囊壁預(yù)聚體的制備、印楝素混合物溶液的制備、印楝素微膠囊的制備。
本發(fā)明的懸浮液配方制得的印楝素微膠囊是用高分子聚合物包覆，制成水懸劑。其優(yōu)點是(1)囊壁材料密閉性好，具有抗自然環(huán)境(如紫外光、雨水、溫度等)干擾的能力強，穩(wěn)定性好，持效期長。(2)以水為介質(zhì)，成本低，與環(huán)境友好。(3)防蟲效果好。
具體實施例方式實例1懸浮液配方的重量百分比為印楝素1％、囊壁材料8％、囊心溶劑20％、填充劑25％、乳化劑0.3％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％、粘度調(diào)節(jié)劑2.4％、懸浮劑5.5％、防凍劑0.5％、其余為水；其中印楝素原藥含量為80％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，分散劑為羧甲基纖微素鈉和吐溫-20，懸浮劑為NaCl，防凍劑為丙三醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領(lǐng)域技術(shù)人員公知的原位聚合法即可制備農(nóng)藥印楝素微膠囊，簡單的說，就是在反應(yīng)器中將1.4克印楝素原藥溶于25ml三氯甲烷，再與30ml石油醚在高速攪拌下混溶，再將用12g尿素與25ml甲醛(37％)制成的預(yù)聚體水溶液加入到反應(yīng)器中，加入0.6％十二烷基硫酸鈉50ml，攪拌15min后進行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調(diào)到3，反應(yīng)一小時后加溫到40℃，同時加入5.5gNaCl，繼續(xù)反應(yīng)2小時后取消加溫，并用NaOH溶液調(diào)pH值到7，制得印楝素微膠囊。此方法包封率可達90％以上。
實例2懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.5％、囊壁材料40％、囊心溶劑15％、填充劑0％、乳化劑0.1％、pH調(diào)節(jié)劑1％、粘度調(diào)節(jié)劑0.5％、懸浮劑4％、防凍劑0.2％、其余為水；其中印楝素原藥含量為40％，囊壁材料為三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為甲苯；乳化劑為聚乙烯醇；pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、鹽酸；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉；懸浮劑為NaCl；防凍劑選用山梨醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領(lǐng)域技術(shù)人員公知的原位聚合法即可制備農(nóng)藥印楝素微膠囊，簡單的說，就是在反應(yīng)器中將1.5克印楝素原藥溶于25ml甲苯，再將25g三聚氰胺與50ml甲醛制得的預(yù)聚體水溶液加入到反應(yīng)器中，加入0.5克聚乙烯醇，攪拌15min后進行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調(diào)到5，反應(yīng)一小時后加溫到40℃，繼續(xù)反應(yīng)2小時后取消加溫，并用NaOH溶液調(diào)pH值到7，制得印楝素微膠囊。此方法包封率可達80％以上。
實例3懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％、囊壁材料10％、囊心溶劑15％、填充劑18％、乳化劑0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.8％、粘度調(diào)節(jié)劑5％、懸浮劑12％、防凍劑0.1％、其余為水；其中印楝素原藥含量為10％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調(diào)節(jié)劑為吐溫-20，防凍劑選用尿素。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領(lǐng)域技術(shù)人員公知的原位聚合法即可制備農(nóng)藥印楝素微膠囊。與實例1相比，把農(nóng)藥換為含量10％的印楝素原藥0.5克，加入十二烷基硫酸鈉100ml，加入12gNaCl，此方法包封率達60％以上。
實例4懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.18％、囊壁材料10％、囊心溶劑20％、填充劑25％、乳化劑0.3％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％、粘度調(diào)節(jié)劑3％、懸浮劑6％、防凍劑0.3％、其余為水；其中印楝素原藥含量為40％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調(diào)節(jié)劑為阿拉伯膠，防凍劑選用丙二醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領(lǐng)域技術(shù)人員公知的原位聚合法即可制備農(nóng)藥印楝素微膠囊。與實例1相比，把農(nóng)藥換為含量40％的印楝素原藥0.5克，加入6gNaCl，此方法包封率達90％以上。
權(quán)利要求
1.一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，其特征在于該懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％，粘度調(diào)節(jié)劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑0.1％～0.5％、其余為水；其中囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷或甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20和阿拉伯膠；防凍劑選用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，屬農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。該懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％，粘度調(diào)節(jié)劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑0.1％～0.5％、其余為水。其中囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷或甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫－20和阿拉伯膠；防凍劑選用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一種。本懸浮液配方制得的印楝素微膠囊懸浮劑具有抗自然環(huán)境干擾能力強、穩(wěn)定性好、持效期長、成本低、防蟲效果好等優(yōu)點。
文檔編號A01N43/90GK1709057SQ20051001089
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月7日
發(fā)明者袁青梅, 鄭保忠, 王興, 楊紅衛(wèi) 申請人:云南大學(xué)