專利名稱：一種粉粒狀硫酸銨鉀復(fù)合肥料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用化肥的制造方法，具體地說，涉及一種含有氮、 硫、鉀等元素的化肥的制造方法，即硫酸銨鉀復(fù)合肥料的制造方法，這 是一種以噴霧造粒法制造粉粒狀硫酸銨鉀的方法。
背錄技術(shù)
粉粒狀肥料是化學(xué)肥料中的一個重要品種。它既能單獨使用，也可 作為顆粒狀復(fù)合肥料的基礎(chǔ)原料。品質(zhì)良好的粉粒狀肥料深受農(nóng)業(yè)部門 和顆粒狀復(fù)合肥二次加工企業(yè)的歡迎。
中國專利(專利申請?zhí)?3111207.9)"硫酸鉀型三元復(fù)合肥的生產(chǎn)方 法"介紹了氯化鉀與濃硫酸轉(zhuǎn)化反應(yīng)，制取硫酸氫鉀，然后硫酸氫鉀溶 液與磷酸混合，在中和槽用氨中和，噴漿造粒制造硫酸鉀型三元復(fù)合肥 料的方法。
美國的TVA、西班牙Cms等以濃縮磷酸為原料，應(yīng)用管式反應(yīng)器代 替?zhèn)鹘y(tǒng)的槽式攪拌氨化反應(yīng)器，生產(chǎn)磷酸銨及磷酸銨系復(fù)合肥料，取得 了多項專利(US 3,130,033、 US 3,420,624)。目前，管式反應(yīng)器生產(chǎn)技術(shù) 已被世界上許多磷酸銨及磷酸銨系復(fù)合肥料生產(chǎn)企業(yè)所采用。
1964年英國Fisons公司開發(fā)了槽式加壓氨中和以及噴霧干燥制取粉 狀磷酸一銨生產(chǎn)工藝技術(shù)(專利號US 3,415,638)。美國的Swift農(nóng)業(yè)與 化學(xué)品公司開發(fā)了噴嘴氨化反應(yīng)器及噴霧干燥制取粉狀磷酸一銨生產(chǎn)工 藝(專利號US 3,419,378)。上述工藝技術(shù)的出現(xiàn)對化學(xué)肥料生產(chǎn)技術(shù)的 發(fā)展，產(chǎn)生了較大的推動作用。
近十幾年來，我國化學(xué)肥料工業(yè)發(fā)展較為迅速，上?；ぱ芯吭涸?國家"六五"及"七五"科技攻關(guān)項目中開展了粉狀磷酸一銨制造技術(shù) 及管道反應(yīng)器制磷銨及氮、磷、鉀復(fù)合肥生產(chǎn)技術(shù)的研究，完成了中間 試驗，并在國內(nèi)推廣上述技術(shù)，取得了較大的成果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在吸取上述復(fù)合化肥制造技術(shù)和經(jīng)驗的基礎(chǔ)上提供一種粉 粒狀硫酸銨鉀的制造方法及相應(yīng)的生產(chǎn)工藝流程。它以硫酸和氯化鉀低 溫轉(zhuǎn)化所得的含過量硫酸和少量未反應(yīng)的氯化鉀的硫酸氫鉀溶液為基礎(chǔ) 原料，經(jīng)和一定量的水混合后，在管式反應(yīng)器中與氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)。 并利用原料的化學(xué)反應(yīng)熱，蒸發(fā)掉水分，再經(jīng)噴霧干燥，得到粉粒狀硫 酸銨鉀產(chǎn)品。這種直接制成粉粒狀硫酸銨鉀產(chǎn)品的方法工藝簡單，投資 和操作費用低，可拓寬無氯鉀鹽原料來源，降低復(fù)合肥的二次加工費用。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，它主要是利用硫酸氫鉀和氨的中和反應(yīng)，其 特征是，所述的制造方法包括如下步驟
(1 )以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得的含過量硫酸和少量未反應(yīng)氯化 鉀的硫酸氫鉀溶液和一定量的水混合制成密度為1.58 1.62g/cm3、溫度 為90 110℃的混合料漿；
(2) 混合料漿在管式反應(yīng)器中與氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度 140 160℃,壓力為0.2 0.4MPa，反應(yīng)后料漿的pH值是4 5;
(3) 管式反應(yīng)器中的中和料漿從噴霧干燥塔塔頂噴淋入干燥塔中， 中和料槳中的水份被減壓閃蒸，噴霧的細(xì)粉粒在降落過程中與上升的冷 空氣接觸換熱并冷卻干燥，在塔底得到硫酸銨鉀復(fù)合肥料。
所述的氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化工藝是采用過量10—20%的硫酸與氯化鉀在 120 130℃下反應(yīng)，反應(yīng)物為硫酸氫鉀、硫酸和少量未反應(yīng)的氯化鉀混 合料漿和氯化氫氣體。氯化氫氣體采用降膜吸收器被水吸收成濃度約30%的鹽酸，另作它用。用于制造粉粒狀硫酸銨鉀復(fù)合肥料的混合料漿在 用氣態(tài)氨中和的過程中會發(fā)生以下反應(yīng)
H2S04+NH3=(NH4)2S04
KHS04+NH3=K2S04+(NH4)2S04
上述反應(yīng)過程十分快速，尤其是硫酸和氨的氨化反應(yīng)屬于飛速反應(yīng)， 會產(chǎn)生大量熱量。在混合料漿中加適量的水既可增加料槳的流動性，也 可以防止中和過程中物料的快速干固，堵塞管式反應(yīng)器。水的加入量以 把料漿的密度調(diào)整為1.58 1.62g/ci^為宜，溫度也要控制在90 110℃ 。 據(jù)此，加入到硫酸氫鉀溶液中的水的比例，以質(zhì)量計，為0.3 0.7:1。管 式反應(yīng)器中氣態(tài)氨的加入量需要通過硫酸氫鉀溶液被氨中和的程度來控 制，此時中和終點的料漿pH值是4 5。
在實施本發(fā)明方法時，可采用如下的工藝流程液氨通過汽化器轉(zhuǎn) 化成氣態(tài)氨，送入氣態(tài)氨穩(wěn)壓罐并經(jīng)計量后送至管式反應(yīng)器；另外，硫 酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得的硫酸氫鉀溶液和水在混合槽中混合調(diào)配后用 泵送至管式反應(yīng)器，混合液與氣態(tài)氨在管式反應(yīng)器內(nèi)進行中和反應(yīng)，反 應(yīng)后料漿送至噴霧干燥塔，由塔頂噴淋入干燥塔中，進行減壓閃蒸，這 時噴霧的細(xì)粉粒在降落過程中與上升的冷空氣逆流接觸換熱并冷卻干 燥；落入塔底的產(chǎn)品經(jīng)皮帶輸送機送至篩分機篩分，篩分出的大粒料經(jīng) 破碎機破碎后由斗式提升機送回皮帶輸送機。粗細(xì)度符合要求的合格的 粉粒狀硫酸銨鉀由成品提升機提送至成品出口，送包裝工段包裝后，入庫，即為硫酸銨鉀產(chǎn)品。由于本方法工藝采用自熱干燥方式，塔內(nèi)氣流 速度較低，尾氣含塵量少，僅需在排氣筒中進行洗滌即可放空；洗滌液 用循環(huán)泵在排氣筒與洗滌槽之間循環(huán)吸收，在補充一定量清水后，循環(huán) 一定階段，該洗滌水可返至混合槽重復(fù)使用。
由上述可見，本發(fā)明所述的粉粒狀硫酸銨鉀的制造方法生產(chǎn)工藝簡 單，投資省，可拓寬現(xiàn)有國內(nèi)采用低溫轉(zhuǎn)化工藝的硫基復(fù)合肥工廠的產(chǎn)品品種，增加復(fù)混肥二次加工企業(yè)的無氯鉀鹽原料來源，降低復(fù)合肥的 二次加工費用。


圖1是采用本發(fā)明所述的粉粒狀硫酸銨鉀制造方法時的生產(chǎn)工藝流 程示意圖。
圖中標(biāo)號為l一水的入口； 2 —硫酸氫鉀的入口； 3 —管式反應(yīng)器； 4 —洗滌槽；5 —循環(huán)泵；6 —篩分機；7 —成品出口； 8 —成品提升機； 9一破碎機；IO—斗式提升機；11—皮帶輸送機；12 —噴霧干燥塔； 13 —泵；14一混合槽；15 —氣態(tài)氨穩(wěn)壓罐；16 —汽化器；17 —液氨入口。
具體實灘方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步具體說明，但本發(fā)明決不局限于 這些實施例。
所述的這些實施例均采用如圖1所示的工藝流程。因此，首先請參 見圖1。工藝原理如下從液氨入口 17進入的液氨通過汽化器16轉(zhuǎn)化成 氣態(tài)氨，送入氣態(tài)氨穩(wěn)壓罐15并經(jīng)計量后送至管式反應(yīng)器3;另外，硫 酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得的硫酸氫鉀溶液和水分別經(jīng)硫酸氫鉀入口 2和 水入口 1進入混合槽14 (包括返回的洗滌液)，在混合槽14中混合調(diào)配 后用泵13送至管式反應(yīng)器3，混合液與氣態(tài)氨在管式反應(yīng)器3內(nèi)進行中 和反應(yīng)，反應(yīng)后料漿送至噴霧干燥塔12，由塔頂噴淋入干燥塔12中，進 行減壓閃蒸，這時噴霧的細(xì)粉粒在降落過程中與上升的冷空氣逆流接觸 換熱并冷卻干燥；落入塔底的產(chǎn)品經(jīng)皮帶輸送機11送至篩分機6篩分， 篩分出的大顆粒粒料經(jīng)破碎機9破碎后由斗式提升機送回皮帶輸送機10 。
粗細(xì)度符合要求的合格的粉粒狀硫酸銨鉀由成品提升機8提送至成品出 口7排出，送包裝工段包裝后，入庫，即為硫酸銨鉀產(chǎn)品。在該流程中，因尾氣含塵量低少，僅需在排氣筒中進行洗滌即可放空；洗滌液用循環(huán) 泵13在排氣筒與洗滌槽之間循環(huán)吸收，在補充一定量清水后，循環(huán)至一定階段可返至混合槽14重復(fù)使用。
實施例l
以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得硫酸氫鉀溶液0.85噸，水0.5噸在混 合槽中混合，混合液在管式反應(yīng)器中與0.23噸氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，管式反應(yīng)器內(nèi)溫度約152°C ，壓力約0.30MPa，反應(yīng)后料漿的pH值約為4.5。 從管式反應(yīng)器出來的料漿在噴霧干燥塔塔頂噴淋入干燥塔中，減壓閃蒸， 噴霧的細(xì)粉粒在降落過程中與上升的冷空氣接觸換熱并冷卻干燥，落入塔底的產(chǎn)品經(jīng)篩分、包裝即為硫酸銨鉀產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 10.5%、 K20 18.5%、 H20＜4%;粒度＜lmm的顆粒＞90X (上述百分率均以"質(zhì)量" 計，下同)。
實施例2
以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得硫酸氫鉀溶液0.89噸，水0.62噸在混 合槽中混合，混合液在管式反應(yīng)器中與0.25噸氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，管式反應(yīng)器內(nèi)溫度約145°C ，壓力約0.35MPa，反應(yīng)后料漿的pH值約為4.8。 其余操作步驟同實施例1。該產(chǎn)品的分析結(jié)果為N 11.5%、 K20 17.5%、 H20 ＜4%;粒度＜lmm的顆粒＞90%。
實施例3
以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得硫酸氫鉀溶液0.78噸，水0.25噸在混 合槽中混合，混合液在管式反應(yīng)器中與0.2噸氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，管式反應(yīng)器內(nèi)溫度約158'C，壓力約0.25MPa，反應(yīng)后料槳的pH值約為4.2。 其余操作步驟同實施例1。該產(chǎn)品的分析結(jié)果為N 9.8%、 K2O 19.5%、 H20＜4%;粒度＜lmm的顆粒＞90X。
權(quán)利要求
1、一種粉粒狀硫酸銨鉀復(fù)合肥料的制造方法，主要是利用硫酸氫鉀和氨的中和反應(yīng)，其特征是，該復(fù)合肥料制造方法包括如下步驟(1)以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得的含過量硫酸和少量未反應(yīng)氯化鉀的硫酸氫鉀溶液和一定量的水混合制成密度為1.58～1.62g/cm3、溫度為90～110℃的混合料漿；(2)混合料漿在管式反應(yīng)器中與氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度140～160℃，壓力為0.2～0.4MPa，反應(yīng)后料漿的pH值是4～5；(3)管式反應(yīng)器中的中和料漿從噴霧干燥塔塔頂噴淋入干燥塔中，中和料漿中的水份被減壓閃蒸，噴霧的細(xì)粉粒在降落過程中與上升的冷空氣接觸換熱并冷卻干燥，在塔底得到硫酸銨鉀復(fù)合肥料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉粒狀硫酸銨鉀復(fù)合肥料的制造方法，其 特征是，加入硫酸氫鉀溶液中的水的比例，以質(zhì)量計，為0.3 0.7:1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉粒狀硫酸銨鉀復(fù)合肥料的制造方法，其 特征是，管式反應(yīng)器中氣態(tài)氨的加入量按照硫酸氫鉀溶液的中和程度來 控制。
全文摘要
一種粉粒狀硫酸銨鉀的制造方法，其特征是，以硫酸和氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化所得含過量硫酸和少量未反應(yīng)的氯化鉀的硫酸氫鉀溶液和一定量的水混合，混合料漿在管式反應(yīng)器中與氣態(tài)氨進行中和反應(yīng)，中和料漿噴淋入噴霧干燥塔中，依靠上述中和反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)熱蒸發(fā)掉料漿中的水分，直接制成粉粒狀硫酸銨鉀產(chǎn)品。本發(fā)明方法工藝簡單，投資和操作費用低，可拓寬無氯鉀鹽原料來源，降低復(fù)合肥的二次加工費用。
文檔編號C05G1/10GK101200392SQ20061014726
公開日2008年6月18日 申請日期2006年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月14日
發(fā)明者朱東明, 李接勵, 濟 梁, 葛建國, 趙軍輝, 趙繼善, 陳明良 申請人:上?；ぱ芯吭?br>