專利名稱：硫酸銨兩步轉(zhuǎn)化制取硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鉀的制取方法，特別屬于一種利用硫酸銨為主要原料采用兩步轉(zhuǎn)化制取硫酸鉀的方法。
硫酸鉀是無氯鉀肥的主要品種，又含有農(nóng)作物所需的硫元素，廣泛用于忌氯作物，如煙草、柑桔、茶葉、葡萄、甜菜等。目前國內(nèi)生產(chǎn)硫酸鉀的方法，常采用在水相中由硫酸銨與氯化鉀一步轉(zhuǎn)化制得。這種方法得到的硫酸鉀的純度只有83-87％，不能達(dá)到優(yōu)等品。
中國專利ZL93110467.X《硫酸銨氯化鉀循環(huán)復(fù)分解生產(chǎn)硫酸鉀》公開了一種利用硫酸銨氯化鉀采用循環(huán)復(fù)分解生產(chǎn)硫酸鉀的方法，該方法具有工藝簡單，無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，但由于是在硫酸銨水溶液中投入氯化鉀，冷卻分離得粗產(chǎn)品及母液Ⅰ，將粗產(chǎn)品加入氯化鉀水溶液進(jìn)行后處理，分離干燥得優(yōu)級品硫酸鉀和母液Ⅲ。母液Ⅰ經(jīng)濃縮、冷析、分離得固態(tài)氮鉀肥和母液Ⅱ。母液Ⅱ、Ⅲ混合后循環(huán)使用。因此鉀的轉(zhuǎn)化率較低(為71-73％)，使主產(chǎn)品硫酸鉀與副產(chǎn)品氮鉀肥的比率較低；反應(yīng)料漿鹽濃度低，因此蒸汽耗量大，需耗較多的能源。
本發(fā)明的目的，是提供一種硫酸銨兩步轉(zhuǎn)化制備硫酸鉀的方法，它以硫酸銨、氯化鉀為原料，水為溶劑，可以穩(wěn)定地生產(chǎn)出優(yōu)等品硫酸鉀，還可以得到副產(chǎn)品氯化鉀銨，并且有生產(chǎn)工藝簡單，能耗小，鉀轉(zhuǎn)化率高(可達(dá)81-85％)的特點(diǎn)。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明的制取方法這樣實(shí)現(xiàn)的在第一轉(zhuǎn)化器1中加入理論量的全部硫酸銨溶液，其硫酸銨含量為450-515g/l。攪拌下加入理論量的90-65％的粉狀氯化鉀，在60-100℃條件下反應(yīng)0.5-1.5小時。其化學(xué)反應(yīng)式為料漿送冷卻器2冷卻到25-60℃。送離心機(jī)3離心分離。得晶體硫酸鉀銨和母液Ⅰ，母液Ⅰ送貯池8。在第二轉(zhuǎn)化器4的濃KCl溶液中加入硫酸鉀銨，在60-100℃條件下反應(yīng)0.5-1.5小時。料漿送冷卻器5冷卻到25-60℃，送離心機(jī)6離心分離和洗滌，得硫酸鉀晶體和母液Ⅱ，母液Ⅱ送貯池9，洗滌硫酸鉀晶體，洗液送KCl溶解槽10，用于配制KCl液供第二轉(zhuǎn)化器用。硫酸鉀結(jié)晶送干燥器7，干燥后得到K2O含量50％以上，Cl-含量0.3-1.5％的優(yōu)質(zhì)硫酸鉀產(chǎn)品。貯池8中母液Ⅰ送蒸發(fā)器11濃縮后，送造粒機(jī)12與磷肥混合、造粒、送干燥器13干燥后制得氮磷鉀三元復(fù)合肥。貯池9中母液Ⅱ送第一轉(zhuǎn)化器供制備硫酸鉀銨復(fù)鹽用。
本發(fā)明利用硫酸銨兩步轉(zhuǎn)化法制得硫酸鉀，工藝過程簡單、易行。由于反應(yīng)過程中料漿鹽濃度高，使鉀的轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)81-85％；并且蒸汽耗量小，可大大降低能量消耗；整個制取過程中，母液1進(jìn)入蒸發(fā)器后經(jīng)造粒、干燥等工藝即生產(chǎn)氮磷鉀三元復(fù)合肥，不再進(jìn)行循環(huán)使用，因此不會造成第一反應(yīng)器中的氯化鉀與硫酸銨的比例混亂，使硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可以穩(wěn)定地生產(chǎn)出符合國家專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品硫酸鉀，并且不會造成環(huán)境污染。
實(shí)施例1按硫酸銨與氯化鉀的摩爾比2∶1的比例計算分別取硫酸銨與氯化鉀。在反應(yīng)器1中加入適量水，再加入理論量的硫酸銨，溶解后使其含量為450g/l，在攪拌下加入理論量65％的固態(tài)氯化鉀，于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃送離心機(jī)分離，得到硫酸鉀銨結(jié)晶和母液，接著在反應(yīng)器2中加入過量的氯化鉀配成的90℃KCl溶液，攪拌下加入上述硫酸鉀銨濕結(jié)晶。于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃離心分離，用水洗滌，得到硫酸鉀結(jié)晶、母液和洗水。硫酸鉀濕晶送干燥機(jī)干燥，得到優(yōu)級硫酸鉀產(chǎn)品。
實(shí)施例2按硫酸銨與氯化鉀的摩爾比2∶1的比例計算分別取硫酸銨與氯化鉀。在反應(yīng)器1中加入適量水，再加入理論量的硫酸銨，溶解后使其含量為500g/l，在攪拌下加入理論量80％的固態(tài)氯化鉀，于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃送離心機(jī)分離，得到硫酸鉀銨結(jié)晶和母液，接著在反應(yīng)器2中加入過量的氯化鉀配成的90℃KCl溶液，攪拌下加入上述硫酸鉀銨濕結(jié)晶。于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃離心分離，用水洗滌，得到硫酸鉀濕結(jié)晶、母液和洗水。硫酸鉀濕晶送干燥機(jī)干燥，得到優(yōu)級硫酸鉀產(chǎn)品。
實(shí)施例3按硫酸銨與氯化鉀的摩爾比2∶1的比例計算分別取硫酸銨與氯化鉀。在反應(yīng)器1中加入適量水，再入理論量的硫酸銨，溶解后使其含量為515g/l，在攪拌下加入理論量90％的固態(tài)氯化鉀，于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃送離心機(jī)分離，得到硫酸鉀銨結(jié)晶和母液，接著在反應(yīng)器2中加入過量的氯化鉀配成的90℃KCl溶液，攪拌下加入上述硫酸鉀銨濕結(jié)晶。于90-95℃攪拌反應(yīng)1小時。冷卻至40℃離心分離，用水洗滌，得到硫酸鉀濕結(jié)晶、母液和洗水。硫酸鉀濕晶送干燥機(jī)干燥，得到優(yōu)級硫酸鉀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種硫酸銨兩步轉(zhuǎn)化制取硫酸鉀的方法，以硫酸銨，氯化鉀為原料，水為溶劑，它包括以下步驟a．原料配比(摩爾比)KCl∶(NH4)2SO4=2∶1，將理論量的硫酸銨加水，配成含量450-515g/l的溶液，于60-100℃加入理論量65-90％的固態(tài)KCl,60-100℃下在第一轉(zhuǎn)化器中反應(yīng)30-90分鐘后，冷卻至25-60℃，離心分離，得到晶體硫酸鉀銨和母液Ⅰ；b．所得晶體硫酸鉀銨加入濃KCl溶液中，60-100℃下在第二轉(zhuǎn)化器中反應(yīng)30-90分鐘，冷卻至25-60℃，離心分離，得晶體硫酸鉀和母液Ⅱ；c．洗滌晶體硫酸鉀后，干燥晶體得硫酸鉀產(chǎn)品，洗液送KCl溶槽；d．母液Ⅰ經(jīng)蒸發(fā)，濃縮后，與磷肥造粒成氮磷鉀三元復(fù)合肥；e．母液Ⅱ送回第一轉(zhuǎn)化器中循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酸銨兩步轉(zhuǎn)化制取硫酸鉀的方法,其特點(diǎn)是在硫酸銨水溶液中加入氯化鉀,冷卻分離得到晶體硫酸鉀銨和母液Ⅰ;晶體硫酸鉀銨加入濃KCl溶液中,分離,得晶體硫酸鉀和母液Ⅱ;洗滌晶體硫酸鉀后,干燥晶體得硫酸鉀產(chǎn)品,洗液送KCl溶槽;母液Ⅰ經(jīng)蒸發(fā),濃縮后,與磷肥造粒成氮磷鉀三元復(fù)合肥;母液Ⅱ送回第一轉(zhuǎn)化器中循環(huán)使用。本發(fā)明工藝過程簡單、易行,鉀的轉(zhuǎn)化率高,由于蒸汽耗量小,大大降低能量消耗,可以穩(wěn)定地生產(chǎn)出符合國家專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品硫酸鉀,并且不會造成環(huán)境污染。
文檔編號C05D1/00GK1220249SQ9811217
公開日1999年6月23日 申請日期1998年8月5日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月5日
發(fā)明者徐紹林, 漆駿馳 申請人:重慶菲爾達(dá)技術(shù)公司