專利名稱：2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物生長調(diào)節(jié)劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講涉及一種2-氯 乙基膦酸的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氯乙基膦酸的英文通用名稱為ethephon，根據(jù)其譯音，中文通用名為 乙烯利，它是一種高效植物生長調(diào)節(jié)劑，具有促進(jìn)果實(shí)成熟及葉片、果實(shí)脫 落，矮化植株，改變雌雄比例，誘導(dǎo)果實(shí)作物雄性不育，起到增產(chǎn)等的作用， 被廣泛應(yīng)用于諸如橡膠、果樹、棉花、蔬菜、煙草、稻麥等作物。
己有技術(shù)中的乙烯利(2-氯乙基膦酸)的形態(tài)或稱劑型有兩種， 一為臘狀 固體；另一為液體。臘狀固體乙烯利在使用上比較麻煩，例如先要將其溶化， 然后再進(jìn)行復(fù)配，因此施用不便，往往會導(dǎo)致兩種極端情形，若乙烯利含量 過低，則起不到應(yīng)有的作用(效果)，反之會使蔬果等的安全性受到影響；液 體乙烯利，例如中國專利授權(quán)公告號CN1074420C中介紹的70%-80%液體 2-氯乙基膦酸，不僅運(yùn)輸不便，而且對包裝要求十分嚴(yán)苛。
因此，人們希望有一種新的乙烯利劑型，以消除前述的弊端，從而涉及 到相應(yīng)的制備方法，本發(fā)明在下面涉及的制備方法就是基于這種背景下產(chǎn)生 的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，方法制備簡 單，由該方法所得到的產(chǎn)品施用方便并且適于包裝及運(yùn)輸。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的， 一種2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，它 是以含量為60-90%的液體2-氯乙基膦酸原藥作為主原料，以填充料作為輔助 原料，將所述的輔助原料加入到主原料中進(jìn)行攪拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉劑。
在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述的主原料與輔助原料的重量比為
1:0.5-3.5。在本發(fā)明的另一個實(shí)施例中，所述的2-氯乙基膦酸粉劑中的2-氯乙基膦 酸原藥的含量為20-60%。在本發(fā)明的再一個實(shí)施例中，所述的填充料為單一填充料、混合填充料、 復(fù)合填充料中的任意一種。在本發(fā)明的又一個實(shí)施例中，所述的單一填充料為無水或含水率《5%的 弱酸性或中性化合物；所述的混合填充料為無水或含水率《2%的弱堿性化合 物與所述的弱酸性或中性化合物相混合的混合物；所述的復(fù)合填充料為調(diào)節(jié) 劑與所述的弱酸性或中性化合物相混合的混合物。在本發(fā)明的還一個實(shí)施例中，所述的弱酸性或中性化合物與弱堿性化合 物的重量比為1:0.11 0.66。在本發(fā)明的更而一個實(shí)施例中，所述的弱酸性或中性化合物與調(diào)節(jié)劑的 重量比為1:0.1。在本發(fā)明的進(jìn)而一個實(shí)施例中，所述的弱酸性或中性化合物為二氧化硅、 硫酸鈉、硫酸氫鈉、淀粉中的任意一種。在本發(fā)明的又更而一個實(shí)施例中，所述的弱堿性化合物為十二烷基苯磺 酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸二氫鈉、碳酸氫f5中的任意一種。在本發(fā)明的又進(jìn)而一個實(shí)施例中，所述的調(diào)節(jié)劑為植物生長調(diào)節(jié)劑，所 述的植物生長調(diào)節(jié)劑為6-氨基呋喃嘌呤。本發(fā)明所公開的制備方法，工藝簡潔，設(shè)備要求不苛刻，所得到的2-氯 乙基膦酸粉劑具有施用方便，且有利于包裝運(yùn)輸。
具體實(shí)施方式
在下面的實(shí)施例中，對于液體2-氯乙基膦酸(以下簡稱乙烯利)原藥是以 折百計算的,所謂的折百是指乙烯利原藥的含量與乙烯利原藥重量的積。 實(shí)施例1:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份90%的液體乙烯利原藥，緩慢加入 含水率《5%的二氧化硅0.5份,攪拌均勻，冷卻至常溫,然后通過超細(xì)粉碎機(jī)粉 碎,對于超細(xì)粉碎機(jī)優(yōu)選但不限于的如采用由中國江蘇省武進(jìn)市第二機(jī)械有限公司生產(chǎn)銷售的型號為WAE-SU500粉碎機(jī),然后通過雙錐混合機(jī)再混合, 對于雙錐混合機(jī)，優(yōu)選但不限于的如采用由中國江蘇省常熟市醫(yī)藥機(jī)械有限 公司生產(chǎn)銷售的型號CS-in混合機(jī),混合均勻即得到乙烯利原藥含量為60°/。的實(shí)施例2:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份90%的乙烯利原藥,慢慢加入無水硫 酸鈉0.8份，攪拌均勻，冷卻至室溫,然后通過粉碎，再次混合均勻即得乙烯利 原藥含量為50%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。實(shí)施例3:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份90%的乙烯利原藥,慢慢加入含水率 3%的白碳黑即二氧化硅1.25份，攪拌均勻，冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混 合均勻即得乙烯利原藥含量為40%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。實(shí)施例4:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利80%原藥,依次慢慢加入含水 率2%的透明白碳黑即二氧化硅0.99份，6—氨基呋喃嘌呤0.01份,攪拌均勻, 冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混合均勻即得乙烯利原藥含量為40%的粉劑， 其余同對實(shí)施例1的描述。實(shí)施例5:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利85%原藥,依次慢慢加入含水 率4%的沉淀白碳黑即二氧化硅0.68份，攪拌均勻,冷卻至室溫，然后通過粉碎, 再次混合,再加入十二烷基苯磺酸鈉0.45份，混合均勻即得乙烯利原藥含量為 40%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。實(shí)施例6:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利90%原藥，慢慢加入含水率 4.5%的淀粉3.5份,攪拌均勻,冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混合均勻即得乙 烯利原藥含量為20%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。
實(shí)施例7:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利80°/。原藥，慢慢加入含水率《2°/0硫酸氫鈉2.2份，攪拌均勻,冷卻至室溫，然后通過粉碎,再次混合均勻即得乙 烯利原藥含量為25%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利70%原藥，依次慢慢加入沉淀 白碳黑即二氧化硅2份，攪拌均勻，冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混合，再加入 含水率為1.5%的碳酸氫鈣0.5份,混合均勻即得乙烯利原藥含量為20%的粉 劑，其余同對實(shí)施例l的描述。實(shí)施例9:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利65%原藥,依次慢慢加入沉淀 白碳黑0.92份，攪拌均勻,冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混合,再加入碳酸氫 鈉0.25份,混合均勻即得乙烯利原藥含量為30%的粉劑，其余同對實(shí)施例1 的描述。實(shí)施例10:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利60%原藥，依次慢慢加入沉淀 白碳黑1.8份,攪拌均勻，冷卻至室溫，然后通過粉碎，再次混合,再加入碳酸二氫 鈉0.2份，混合均勻即得乙烯利原藥含量為20%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的 描述。實(shí)施例ll:在帶有攪拌器的三口容器中加入1份乙烯利80%原藥,依次慢慢加入淀粉 0.99份，6—氨基呋喃嘌呤0.01份,攪拌均勻，冷卻至室溫,然后通過粉碎,再次混 合均勻即得乙烯利原藥含量為40%的粉劑，其余同對實(shí)施例1的描述。
權(quán)利要求
1、 一種2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于它是以含量為60-90% 的液體2-氯乙基膦酸原藥作為主原料，以填充料作為輔助原料，將所述的輔 助原料加入到主原料中進(jìn)行攪拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的主原料與輔助原料的重量比為1:0.5-3.5。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的2-氯乙基膦酸粉劑中的2-氯乙基膦酸原藥的含量為20-60%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的填充料為單一填充料、混合填充料、復(fù)合填充料中的任意一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的單一填充料為無水或含水率《5%的弱酸性或中性化合物；所述的混合填充料為無水或含水率《2%的弱堿性化合物與所述的弱酸性或中性化合物相混 合的混合物；所述的復(fù)合填充料為調(diào)節(jié)劑與所述的弱酸性或中性化合物相混 合的混合物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的弱酸性或中性化合物與弱堿性化合物的重量比為1:0.11 0.66。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在于所 述的弱酸性或中性化合物與調(diào)節(jié)劑的重量比為1:0.1。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在 于所述的弱酸性或中性化合物為二氧化硅、硫酸鈉、硫酸氫鈉、淀粉中的任 意一種。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法，其特征在 于所述的弱堿性化合物為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸二氫鈉、碳酸 氫鈣中的任意一種。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5或7所述的2-氯乙基膦酸粉劑的制備方法,其特征在于 所述的調(diào)節(jié)劑為植物生長調(diào)節(jié)劑，所述的植物生長調(diào)節(jié)劑為6-氨基呋喃嘌呤。
全文摘要
一種2-氯乙基膦酸的制備方法，屬于植物生長調(diào)節(jié)劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。它是以含量為60-90％的液體2-氯乙基膦酸原藥作為主原料，以填充料作為輔助原料，將所述的輔助原料加入到主原料中進(jìn)行攪拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉劑。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所公開的制備方法，工藝簡潔，設(shè)備要求不苛刻，所得到的2-氯乙基膦酸粉劑具有施用方便，且有利于包裝運(yùn)輸。
文檔編號A01N43/90GK101120679SQ200710131608
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日
發(fā)明者徐俊良, 沈建元, 胡忠明 申請人:常熟市農(nóng)藥廠有限公司