專利名稱：：聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑及其制備方法，尤其是一種聯(lián)苯。菊酯水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：聯(lián)苯菊酯是一種高效合成除蟲菊酯殺蟲、殺螨劑，主要具有觸殺和胃毒作用，無內(nèi)吸和熏蒸作用，其殺蟲譜廣、作用迅速、殘效期長，而且在土壤中不移動，對環(huán)境較為安全，防治對象為各種鱗翅目幼蟲、粉虱、辨蟲、植食性葉螨?！閯┦菍⒁后w或與溶劑混合制得的液體農(nóng)藥原藥以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制劑，外觀為乳白色牛奶狀液體。配制時，如果農(nóng)藥有效成分是液體，一般不需要再加溶劑；如果農(nóng)藥有效成分在常溫下是固態(tài)，則需借助于溶劑或助溶劑，使固體農(nóng)藥有效成分變成液態(tài)，比如聯(lián)苯菊酯的熔點為5764。C(原藥)，常溫下為固態(tài)，要將它配制成水乳劑就必須使用溶劑或助溶劑，使之成為低溫下也不會析出結(jié)晶的有機溶劑。配制水乳劑常用的溶劑有曱苯、二曱苯等苯類溶劑，但是，這類溶劑不僅揮發(fā)性強、易燃，而且污染環(huán)境，對人的健康有害。為減少有機溶劑給環(huán)境帶來的危害，大力開發(fā)高效、低毒、低殘留，資源節(jié)約型、環(huán)境友好型的產(chǎn)品成為必然趨勢
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種不使用任何有機溶劑或助溶劑的安全、環(huán)保、貯存穩(wěn)定的聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備方法。申請人經(jīng)過大量研究和實驗發(fā)現(xiàn)，在一定加熱溫度下，聯(lián)苯菊酯原藥能夠在特定乳化劑中完全熔化而形成油相，將上述油相與水?dāng)嚢杈鶆蚣纯芍频镁鶆蚍€(wěn)定的水乳劑。據(jù)此，本發(fā)明提供一種聯(lián)苯菊酯水乳劑的制備方法，其步驟為1)按預(yù)定配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、乳化劑、防凍劑和水；2)將稱量出的聯(lián)苯菊酯原藥和乳化劑加入反應(yīng)釜中，加熱至55-65°C，攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化而形成油相；3)將稱量好的防凍劑和水加入高剪切釜中，攪拌均勻制得水相，然后將制好的油相緩慢加入水相中，并在1000-10000轉(zhuǎn)/分下剪切30-60分鐘，得到平均粒徑為0.5微米左右的均勻乳狀液。所述乳化劑可以是三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、聚(12-羥基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)、聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一種或幾種。所述防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或幾種。以上述方法制得的聯(lián)苯菊酯水乳劑，包括2.5%-25%質(zhì)量比的聯(lián)苯菊酯、2%-5%質(zhì)量比的乳化劑、3%-6%質(zhì)量比的防凍劑及水。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備過程未使用任何有機溶劑或助溶劑，杜絕了有機溶劑或助溶劑向環(huán)境的排放，從而減少污染，節(jié)省資源，符合當(dāng)今國際國內(nèi)潮流和國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保的水性化發(fā)展方向。具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。如無特別說明，本說明書的所有百分比都指質(zhì)量百分比。實施例1:配制以下百分比的聯(lián)苯菊酯水乳劑聯(lián)苯菊酯2.5%三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3%乙二醇3%水91.5%配制步驟(1)按配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、乙二醇和水；(2)將稱量好的聯(lián)苯菊酯原藥和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入反應(yīng)釜中，加熱至55-65。C,攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化而形成油相；(3)將稱量好的乙二醇和水加入高剪切釜中，攪拌均勻，然后將制好的油相緩慢加入高剪切釜中，在1000轉(zhuǎn)/分下剪切30分鐘，使之成為平均粒徑0.5微米左右的均勻乳狀液，即為2.5°/。聯(lián)苯菊酯水乳劑。實施例2:配制以下百分比的聯(lián)苯菊酯水乳劑聯(lián)苯菊酯10%聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物4%丙三醇5%水81%配制步驟(1)按配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物、丙三醇和水；(2)將稱量好的聯(lián)苯菊酯原藥和聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物加入反應(yīng)釜中，加熱至55-65"C，攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化而形成油相；(3)將稱量好的丙三醇和水加入高剪切釜中，攪拌均勻，然后將制好的油相緩慢加入高剪切釜中，在5000轉(zhuǎn)/分下剪切45分鐘，使之成為平均粒徑0.5微米左右的均勻乳狀液，即為10%聯(lián)苯菊酯水乳劑。實施例3:配制以下百分比的聯(lián)苯菊酯水乳劑聯(lián)苯菊酯25%三笨乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5%乙二醇6%水64%配制步驟(1)按配比稱量好聯(lián)笨菊酯原藥、三苯乙烯基酚聚氧乙埽醚磷酸酯、乙二醇和水；(2)將稱量好的聯(lián)苯菊酯原藥和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入反應(yīng)爸中，加熱至55-65。C,攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化、形成油相；D)將稱量好的乙二醇和水加入高剪切釜中，攪拌均勻，然后將制好的油相緩慢加入高剪切釜中，在10000轉(zhuǎn)/分下剪切60分鐘，使之成為平均粒徑0.5微米左右的均勻乳狀液，即為25%聯(lián)苯菊酯水乳劑。6實施例4:配制以下百分比的聯(lián)苯菊酯水乳劑:聯(lián)苯菊酯5%EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯3.5%丙二醇4%水87.5%配制步驟(1)按配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、丙二醇和水；(2)將稱量好的聯(lián)苯菊酯原藥和EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯加入反應(yīng)蒼中，加熱至55-65°C,攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化成油相；(3)將稱量好的丙二醇和水加入高剪切釜中，攪拌均勻，然后將制好的油相緩慢加入高剪切釜中，在3000轉(zhuǎn)/分下剪切35分鐘，使之成為平均粒徑0.5微米左右的均勻乳狀液，即為5%聯(lián)苯菊酯水乳劑。實施例5:配制以下百分比的聯(lián)苯菊酯水乳劑聯(lián)苯菊酯15%EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯4.5%丙二醇5%水75.5%配制步驟(l)按配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、丙二醇和水;U)將稱量好的聯(lián)苯菊酯原藥和EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯加入反應(yīng)爸中，加熱至55-65°C,攪拌至聯(lián)苯菊酯原藥完全熔化成油相；(3)將稱量好的丙二醇和水加入高剪切釜中，攪拌均勻，然后^1尋制好的油相緩慢加入高剪切釜中，在8000轉(zhuǎn)/分下剪切50分鐘，使之成為平均粒徑0.5微米左右的均勻乳狀液，即為15%聯(lián)苯菊酯水乳劑。請參閱表1和表2,為以實施例1-3制得的水乳劑為樣品，測定的本發(fā)明聯(lián)苯菊酯水乳劑的主要技術(shù)指標(biāo)和防效表1本發(fā)明聯(lián)苯菊酯水乳劑的主要技術(shù)指標(biāo)項目<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表1和表2可以看出，本發(fā)明制得的聯(lián)苯菊酯水乳劑穩(wěn)定性合格，而且對茶樹茶小綠葉蟬具有較好的防治效果。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備過程未4吏用任何有機溶劑或助溶劑，杜絕了有機溶劑或助溶劑向環(huán)境的排放，從而減少污染，節(jié)省資源，符合當(dāng)今國際國內(nèi)潮流和國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保的水性化發(fā)展方向。權(quán)利要求1、一種聯(lián)苯菊酯水乳劑，其特征在于所述水乳劑中包括2.5％-25％質(zhì)量比的聯(lián)苯菊酯、2％-5％質(zhì)量比的乳化劑和水。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑，其特征在于所述乳化劑為三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、聚(12-羥基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)、聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一種或幾種。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑，其特征在于所述水乳劑中還包括3%-6%質(zhì)量比的防凍劑。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑，其特征在于所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或幾種。5、一種J[關(guān)苯菊酯水乳劑的制備方法，其步驟包括1)按預(yù)定配比稱量好聯(lián)苯菊酯原藥、乳化劑、防凍劑和水；2)將稱量出的聯(lián)苯菊酯原藥和乳化劑加入反應(yīng)釜中，加熱使聯(lián)苯菊酯熔化，并攪拌均勻制得油相；3)將稱量好的防凍劑和水加入高剪切釜中，攪拌均勻制得水相，然后將制好的油相緩慢加入水相中，并以1000-10000轉(zhuǎn)/分的速度剪切均勻，制得聯(lián)苯菊酯水乳劑。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑的制備方法，其特征在于所述步驟2)的加熱溫度為55-65°C。7、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的剪切時間為30-60分鐘。8、根據(jù)權(quán)利要求5所述的聯(lián)苯菊酯水乳劑的制備方法，其特征在于所述聯(lián)苯菊酯水乳劑的平均粒徑為0.5微米。全文摘要本發(fā)明提供一種聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備方法，所述水乳劑包括2.5％-25％質(zhì)量比的聯(lián)苯菊酯、2％-5％質(zhì)量比的乳化劑和水；制備時只需將聯(lián)苯菊酯和乳化劑加入反應(yīng)釜中，加熱使聯(lián)苯菊酯熔化，并攪拌均勻制得油相，再將油相與水相混合均勻，即可制得穩(wěn)定的聯(lián)苯菊酯水乳劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明聯(lián)苯菊酯水乳劑及其制備過程未使用任何有機溶劑或助溶劑，杜絕了有機溶劑或助溶劑向環(huán)境的排放，從而減少污染，節(jié)省資源，符合當(dāng)今國際國內(nèi)潮流和國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保的水性化發(fā)展方向。文檔編號A01N53/06GK101647462SQ20091004101公開日2010年2月17日申請日期2009年7月10日優(yōu)先權(quán)日2009年7月10日發(fā)明者劉力拴,建孔,孫華英,曹明章,林雨佳,軍趙申請人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司