專利名稱：咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥懸浮劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著人們對農(nóng)藥公害問題認(rèn)識的不斷深化，農(nóng)藥水基制劑日益受到高度 重視。在農(nóng)藥制劑加工中，一般將難溶于有機(jī)溶劑和水的固體原藥制成固體劑型或懸浮劑。 從應(yīng)用角度評價，懸浮劑的藥效要優(yōu)于固體劑型。懸浮劑主要由農(nóng)藥原藥、助劑和水組成，助劑通常包括潤濕劑、分散劑、增稠劑、防 凍劑、PH調(diào)整劑和消泡劑等，具有成本低、生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全等特點，而且可與水以任意 比例混合，不受水質(zhì)、水溫影響，使用方便，此外還具有對環(huán)境影響小和藥害輕等優(yōu)點。國外已有數(shù)百種懸浮劑產(chǎn)品生產(chǎn)，我國自從1977年開始研制懸浮劑以來，其制劑 品種已達(dá)近百種，已經(jīng)成為我國農(nóng)藥制劑的主要劑型之一。國內(nèi)外的農(nóng)藥懸浮劑加工方法有兩種，一種是超微粉碎法(亦稱濕磨法)，另一種 是熱熔分散法(亦稱凝聚法)，而農(nóng)藥懸浮劑的加工基本都采用超微粉碎法。超微粉碎法的 所用設(shè)備包括球磨機(jī)、砂磨機(jī)、過濾器、均質(zhì)混合器等，設(shè)備成本高且耗能大，而且常常會因 為設(shè)備自身的欠缺導(dǎo)致被粉碎物料粒徑的不均勻性，并容易在超微粉碎過程中產(chǎn)生大量泡 沫，影響后期加工。而另外一種加工懸浮劑的方法一熱熔分散法加工農(nóng)藥懸浮劑則被人們忽略了，該 方法是熔融狀態(tài)的溶液遇到高速攪拌的較冷的液體，立即形成晶體微粒分散于該液體中， 若該液體中同時有各種不同性能的表面活性劑和助劑存在，就可以制成懸浮劑。熱熔分散法制備的懸浮劑懸浮粒子粒徑小、耐貯存性能好，粒徑小于lum的粒子 可占50%左右，有的可高達(dá)90%以上，由于粒徑小所以藥效可以得到充分發(fā)揮，而且熱熔 分散法所用設(shè)備簡單，耗能少，具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)環(huán)境好、操作人員安全等優(yōu)點。咪鮮胺是一種廣譜殺菌劑，對多種作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明顯的 防效，也可以與大多數(shù)殺菌劑、殺菌劑、殺蟲劑、除草劑混用，均有較好的防治效果，對大田 作物、水果蔬菜、草皮及觀賞植物上的多種病害具有治療和鏟除作用。異菌脲為保護(hù)性殺菌劑，它廣泛用于葡萄、果樹、花卉、蔬菜、谷物、馬鈴薯及水果 的貯藏，防治灰霉病、冠腐病等多種病害。咪鮮胺與異菌脲組成混配制劑，可用于水果保鮮殺菌防腐及防治病害等，擴(kuò)大了 使用作物和防治對象，目前尚未見有采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可制備流動性能好、低溫穩(wěn)定 性好，且懸浮粒子粒徑小的咪鮮胺異菌脲懸浮劑的方法。
本發(fā)明的上述目的是通過如下方案予以實現(xiàn)的一種咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備方法，該方法是采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌 脲懸浮劑，具體包括如下步驟(1)將咪鮮胺和異菌脲兩種原藥加熱形成熔融混合物；(2)在高速攪拌和防止空氣進(jìn)入的條件下，將上述熔融混合物和助劑加入到水相 中，所述助劑包括潤濕分散劑、增稠劑和溶劑，加完后，慢慢降溫冷卻至室溫，即得到本發(fā)明 的咪鮮胺異菌脲懸浮劑。上述步驟(1)中，咪鮮胺和異菌脲構(gòu)成本發(fā)明懸浮劑的原藥，起到殺菌防治病害 防腐爛的作用，咪鮮胺和異菌脲的混配任意配比均能實現(xiàn)本發(fā)明，起到殺菌防治病害防腐 爛的目的，當(dāng)咪鮮胺和異菌脲混配配比為1 1(質(zhì)量比)時，能獲得最佳的殺菌防治病害 防腐爛效果。上述步驟(2)中，潤濕分散劑的作用是通過吸附、粒子表面電荷或位阻障礙，保障 藥劑粒子的分散懸浮，潤濕分散劑因具有潤濕和分散雙重作用，潤濕分散劑可選擇任何一 種本領(lǐng)域制備懸浮劑時常用的材料，一般大多選擇陰離子表面活性劑，如木質(zhì)素鹽、聚羧酸 鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽或磷酸鹽、AE0系列、烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯 聚氧丙烯醚及其硫酸鹽(或磷酸脂)等；潤濕分散劑作為一種助劑其用量為咪鮮胺異菌脲 懸浮劑總質(zhì)量的3 7%。上述步驟(2)中，增稠劑是農(nóng)藥懸浮劑不可缺少的主要成分之一，增稠劑可選擇 任何一種本領(lǐng)域制備懸浮劑時常用的材料，如羧甲基纖維素、黃原酸膠、聚乙烯醇、阿拉伯 膠或膨潤土等，增稠劑的用量為咪鮮胺異菌脲懸浮劑總質(zhì)量的0. 1 0. 5%。上述步驟(2)中，溶劑為有效成分助溶劑，本發(fā)明的溶劑可選擇任何一種本領(lǐng)域 制備農(nóng)藥制劑時常用的材料，如二甲基甲酰胺或二甲基亞砜等強(qiáng)極性溶劑，溶劑的用量為 咪鮮胺異菌脲懸浮劑總質(zhì)量的5 10%。上述步驟(2)中，如果所制備的農(nóng)藥懸浮劑需要在低溫環(huán)境中貯存，助劑中還可 以包括一定量的防凍劑，防凍劑要求選擇防凍性能好、揮發(fā)性低、對有效成分不溶解的，如 乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、CaCl2或NaCl等，防凍劑的用量為5 10%。上述步驟(2)中，助劑還可以包括防腐劑(如山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛等)。上述步驟(2)中，水相的溫度比熔融物溫度要至少低20°C并盡量保持穩(wěn)定。上述步驟(2)中，當(dāng)熱的熔融狀態(tài)的溶液加入到高速攪拌的較冷的水相液體中，立 即形成晶體微粒分散于該水相中，形成分散液，當(dāng)熔融狀態(tài)的溶液加完后，慢慢降低正在高速 攪拌著的分散液的溫度，冷卻至室溫，形成穩(wěn)定的懸浮液，即得到本發(fā)明所要的懸浮劑。上述步驟(2)中，當(dāng)熔融狀態(tài)的液體加入到較冷的水相中時，不但要求水相是在 高速攪拌狀態(tài)下的，還要求防止空氣進(jìn)入，從而防止農(nóng)藥原料的高溫氧化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果1.本發(fā)明方法制備的咪鮮胺異菌脲懸浮劑，其原藥采用咪鮮胺和異菌脲混配，并 給出了這兩種有效成分的配比，從而使得這兩種原藥增效不增毒且穩(wěn)定性好；2.本發(fā)明采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑，制備方法簡單，設(shè)備要求不 高，而且耗能少，制造成本低，以較低的費(fèi)用就可以較大規(guī)模地生產(chǎn)；3.本發(fā)明在制備的時候可通過對助劑的不同調(diào)配，從而控制在制備中形成特殊要求的結(jié)晶體；4.本發(fā)明采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑，可獲得粒徑小，農(nóng)藥藥效發(fā) 揮效果好，且流動性能好及低溫穩(wěn)定性好的懸浮劑。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地描述，但具體實施例并不對本發(fā)明做任 何限定。實施例1咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備本實施例采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑。本實施例的原料及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)如下所示咪鮮胺18% ；異菌脲18% ；三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚(潤濕分散劑)6%;聚乙烯醇(增稠劑)0.3%;二甲基甲酰胺(溶劑)8%;乙二醇(防凍劑)5%;余量為水。(1)將咪鮮胺和異菌脲兩種原藥加熱形成熔融混合物；(2)將上述熔融混合物(溫度大約為136°C )、助劑在高速攪拌和防止空氣進(jìn)入的 條件下加入到30°C水中，加完后，慢慢降溫冷卻至室溫，即得到本實施例的咪鮮胺異菌脲懸 浮劑。將本實施例的咪鮮胺異菌脲懸浮劑稀釋900倍浸泡香蕉，香蕉可保鮮至少1個星 期，由此說明本實施例的農(nóng)藥懸浮劑具有很好防止水果腐爛作用。實施例2咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備本實施例采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑。本實施例的原料及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)如下所示咪鮮胺異菌脲烷基酚聚氧乙烯醚(潤濕分散劑)黃原酸膠(增稠劑)二甲基亞砜(溶劑)乙二醇(防凍劑)余量為水。(1)將咪鮮胺和異菌脲兩種原藥加熱形成熔融混合物；(2)將上述熔融混合物(溫度大約為136°C )、助劑在高速攪拌和防止空氣進(jìn)入的 條件下加入到30°C水中，加完后，慢慢降溫冷卻至室溫，即得到本實施例的咪鮮胺異菌脲懸 浮劑。將本實施例的咪鮮胺異菌脲懸浮劑稀釋400倍噴灑到紅提上，紅提可保鮮至少1 個星期，由此說明本實施例的農(nóng)藥懸浮劑具有很好防止水果腐爛作用。
權(quán)利要求
一種咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備方法，該方法是采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑，具體包括如下步驟(1)將咪鮮胺和異菌脲兩種原藥加熱形成熔融混合物；(2)在高速攪拌和防止空氣進(jìn)入的條件下，將上述熔融混合物和助劑加入到水相中，所述助劑包括潤濕分散劑、增稠劑和溶劑，加完后，慢慢降溫冷卻至室溫，即得到本發(fā)明的咪鮮胺異菌脲懸浮劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)中所述咪鮮胺和異菌脲的質(zhì)量 比為1 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)中所述潤濕分散劑為木質(zhì)素鹽、 聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽或磷酸鹽、AE0系列、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙 烯醚或其硫酸鹽或其磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚或其硫酸鹽或其磷酸酯，潤濕分 散劑的用量為咪鮮胺異菌脲懸浮劑總質(zhì)量的3 7%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)中所述增稠劑為羧甲基纖維 素、黃原酸膠、聚乙烯醇、阿拉伯膠或膨潤土，增稠劑的用量為咪鮮胺異菌脲懸浮劑總質(zhì)量 的 0. 1 0. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)中所述溶劑為二甲基甲酰胺或 二甲基亞砜，溶劑的用量為咪鮮胺異菌脲懸浮劑總質(zhì)量的5 10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)中所述助劑還包括防凍劑或防 腐劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法，其特征在于所述防凍劑的質(zhì)量百分比為5 10%， 所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、(冗12或妝(1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法，其特征在于所述防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉或甲
全文摘要
本發(fā)明公開一種咪鮮胺異菌脲懸浮劑的制備方法，該方法是采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑，首先將咪鮮胺和異菌脲兩種原藥加熱形成熔融混合物，然后將熔融混合物、助劑在高速攪拌和防止空氣進(jìn)入的條件下加入到水相中，加完后，慢慢降溫冷卻至室溫，即得到本發(fā)明的咪鮮胺異菌脲懸浮劑。本發(fā)明采用熱熔分散法制備咪鮮胺異菌脲懸浮劑，與慣用的超微粉碎法相比，本法不使用任何粉碎工序，其制備方法簡單、制備時不產(chǎn)生泡沫、耗能少且制造成本低，制備所得咪鮮胺異菌脲懸浮劑因為粒徑小所以藥效發(fā)揮效果好，而且咪鮮胺和異菌脲原藥的混配使得藥物增效毒性小且制劑流動性能及低溫穩(wěn)定性良好。
文檔編號A01N25/04GK101856032SQ20091013411
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者廖澤強(qiáng) 申請人:香港保靚保鮮技術(shù)有限公司