專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氰氟草酯水懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑，特別是涉及一種氰氟草酯水懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥乳油中的有機(jī)溶劑不僅造成石油資源的浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本，而且對(duì)環(huán)境有
污染，對(duì)施藥者有危害，在一些國(guó)家含芳香烴溶劑的乳油已被限用或禁用，從而促使了農(nóng)藥
劑型的不斷更新和發(fā)展，其中水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。 農(nóng)藥水懸浮劑是農(nóng)藥制劑中發(fā)展歷史較短，并處在開(kāi)發(fā)完善中的一種新劑型。懸
浮劑(Sus-pension concentrate,簡(jiǎn)稱(chēng)SC)又稱(chēng)水懸浮劑、濃懸浮劑、膠懸浮劑，是在助劑
(潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑和消泡劑等)作用下，將不溶于水或難溶于水的原藥分
散到水中形成均勻穩(wěn)定的分散體系。該劑型可與水以任意比例均勻混合分散，幾乎不受水
質(zhì)和水溫的影響，使用方便。農(nóng)藥水懸浮劑作為環(huán)境相容性好的水基性劑型，具有無(wú)粉塵污
染、易混合、懸浮率高、生物活性高、生產(chǎn)成本低和對(duì)人畜安全等優(yōu)點(diǎn)，將成為今后農(nóng)藥劑型
發(fā)展的主要方向，也將成為農(nóng)藥水基性劑型中的主流。 氰氟草酯是一種新穎乙酰輔酶A羧化酶抑制劑，用于稻田芽后除草，屬低毒除草 劑，對(duì)皮膚無(wú)剌激作用，對(duì)眼睛有輕微剌激，無(wú)致癌、致畸、致突變作用。氰氟草酯是一個(gè)在 極低劑量即對(duì)雜草呈很高活性和選擇性的除草劑，尤其對(duì)水稻田中危害較嚴(yán)重的千金子、 稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市場(chǎng)上對(duì)水稻安全性最高的禾本科除草劑。氰氟草
酯以其活性高、選擇性好、用量少、低毒、低殘留等特點(diǎn)，屬于高效、環(huán)保、安全的手性、含氟 農(nóng)藥，符合農(nóng)藥研究開(kāi)發(fā)的新趨勢(shì)，在我國(guó)具有較大開(kāi)發(fā)價(jià)值及較好的推廣使用前景，其劑 型加工技術(shù)必將成為農(nóng)藥生產(chǎn)和加工企業(yè)迫切的技術(shù)需求，但是，氰氟草酯目前銷(xiāo)售的制 劑品種為10%氰氟草酯乳油。 水懸浮劑外觀不透明，粒徑范圍1 5iim，屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定多相分散體系，要將 氰氟草酯制成高度分散，性能良好的水懸浮劑，必須解決水懸浮多分散相體系的穩(wěn)定性問(wèn) 題。到目前為止，尚無(wú)相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了不使用或者盡量降低芳香族有機(jī)溶劑的使用量，減少有機(jī)溶
劑對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)生產(chǎn)、使用者及其他有益生物，提供一種穩(wěn)定的氰氟草酯水懸浮劑，
以水代替大量有機(jī)溶劑，提高生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存過(guò)程中的安全性。 本發(fā)明的另一 目的是提供氰氟草酯水懸浮劑的制備方法。 本發(fā)明一種氰氟草酯水懸浮劑的組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下 氰氟草酯5 50%、潤(rùn)濕分散劑1 20%、防凍劑0. 1 8%、增稠劑0. 1 10%、
消泡劑0. 1 5%、穩(wěn)定劑0. 1 5%、 pH調(diào)節(jié)劑0. 5 2%、防腐劑0. 1 2%、水補(bǔ)足
100%。 所述的氰氟草酯英文通用名稱(chēng)為cyhalofop-butyl，其化學(xué)名稱(chēng)為(R) -2- [4 (4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]_丙酸丁酯。 所述的潤(rùn)濕分散劑為環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌
段共聚物、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸酯鈉鹽、烷基苯磺酸鹽或硫酸鹽、丁基萘磺酸鹽、山梨醇聚氧乙烯基醚、苯乙烯苯酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、白碳黑、膨潤(rùn)土、凸凹棒土中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的增稠劑為阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鎂鹽、聚丙烯酸鈉、可溶性淀粉、
雜多糖、樹(shù)膠、甲基纖維素、聚乙烯醇、黃原膠中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的消泡劑為有機(jī)硅類(lèi)、磺酰胺類(lèi)、高級(jí)脂肪醇類(lèi)中的一種或任意幾種的任意
比混合物。 所述的穩(wěn)定劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的防腐劑為苯甲酸鈉、聚甲醛、水楊酸鈉和山梨糖醇中的一種或任意幾種的任意比混合物。 所述的水可以為自來(lái)水或去離子水。 本發(fā)明氰氟草酯水懸浮劑制備方法，包括以下工藝步驟 (1)將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌； (2)經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨1 3. 5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，氰氟草酯水懸浮劑以水代替了大量的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生"三廢"，無(wú)粉塵飛揚(yáng)，一方面減少了對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)操作人員安全；另一方面大大降低了制劑成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明所提供的氰氟草酯水懸浮劑及其制備方法，所述的實(shí)施例是為了更好地解釋本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制，所有基于本發(fā)明基本思想的修改和變動(dòng)，都屬于本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)范圍。實(shí)例1:5%氰氟草酯水懸浮劑氰氟草酯5%環(huán)氧乙烷_(kāi)環(huán)氧丙烷嵌段共聚物1%亞甲基雙萘磺酸鹽1%丙三醇8%黃原膠0. 1%有機(jī)硅5%
辛醇 檸檬酸 磷酸氫二鈉 苯甲酸鈉 去離子水
0. 1%
補(bǔ)足100% 制備方法 按上述配方首先將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨1小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到5%氰氟草酯水懸浮劑的產(chǎn)
叩o
實(shí)例2 :10%氰氟草酯水懸浮劑氰氟草酯10%環(huán)氧乙烷_(kāi)環(huán)氧丙烷嵌段共聚物2%木質(zhì)素磺酸鈉3%丙二醇5%聚乙烯醇10%有機(jī)硅4%己醇1%檸檬酸0. 96%擰檬酸鈉1. 04%水楊酸鈉0. 5%自來(lái)水補(bǔ)足100%制備方法按上述配方首先〉瞎氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散齊U、防凍齊U、增稠劑、消泡齊U、穩(wěn)定齊U、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨1. 5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到10%氰氟草酯水懸浮劑的
A 口轉(zhuǎn)速控制在4000轉(zhuǎn)/分，剪切20分鐘。
實(shí)例3 :20%氰氟草酯水懸浮劑氰氟草酯20%聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物4%木質(zhì)素磺酸牽丐5%尿素3%羧甲基纖維素鈉5%磺酰胺2%
戊醇 2% 檸檬酸 0.48% 檸檬酸鈉 0.52% 聚甲醛 1% 去離子水 補(bǔ)足100% 制備方法 按上述配方首先將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、 pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成 均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎， 研磨2小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到20%氰氟草酯水懸浮劑的產(chǎn)
叩o
實(shí)例4 :30%氰氟草酯水懸浮劑
氰氟草酯30%山梨醇聚氧乙烯基醚5%亞甲基雙甲基萘磺酸鈉8%乙二醇2%硅酸鎂鋁3%高級(jí)脂肪醇1%丁醇3%檸檬酸0. 48%擰檬酸鈉0. 52%山梨糖醇1%去離子水補(bǔ)足100%制備方法按上述配方首先將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成 均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎， 研磨2. 5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到30%氰氟草酯水懸浮劑的
A 口實(shí)例5 :40%氰氟草酯水懸浮劑氰氟草酯40%白碳黑5%苯乙烯苯酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽10%聚乙二醇2%可溶性淀粉6%有機(jī)硅1%丁醇4%
檸檬酸 磷酸氫二鈉 苯甲酸鈉 去離子水
1. 5%
補(bǔ)足100% 制備方法 按上述配方首先將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨3小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到40%氰氟草酯水懸浮劑的產(chǎn)
叩o
實(shí)例6 :50%氰氟草酯水懸浮劑
氰氟草酯50%十二烷基苯磺酸鈉8%丁基萘磺酸鈉12%二甘醇2%阿拉伯膠5%有機(jī)硅1%庚醇5%檸檬酸0. 15%磷酸氫二鈉0. 35%苯甲酸鈉2%去離子水補(bǔ)足100%制備方法按上述配方首先將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散齊u、防凍齊u、增稠劑、消泡齊u、穩(wěn)定齊u、
pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌 按上述配方再將經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨3. 5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到50%氰氟草酯水懸浮劑的
A 口廣PR o
權(quán)利要求
一種氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，該水懸浮劑的組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下氰氟草酯5～50％、潤(rùn)濕分散劑1～20％、防凍劑0.1～8％、增稠劑0.1～10％、消泡劑0.1～5％、穩(wěn)定劑0.1～5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5～2％、防腐劑0.1～2％、水補(bǔ)足100％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，潤(rùn)濕分散劑為環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸酯鈉鹽、烷基苯磺酸鹽或硫酸鹽、丁基萘磺酸鹽、山梨醇聚氧乙烯基醚、苯乙烯苯酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、白碳黑、膨潤(rùn)土、凸凹棒土中的一種或任意幾種的任意比混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一種或任意幾種的任意比混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，增稠劑為阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鎂鹽、聚丙烯酸鈉、可溶性淀粉、雜多糖、樹(shù)膠、甲基纖維素、聚乙烯醇、黃原膠中的一種或任意幾種的任意比混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，消泡劑為有機(jī)硅類(lèi)、磺酰胺類(lèi)、高級(jí)脂肪醇類(lèi)中的一種或任意幾種的任意比混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，穩(wěn)定劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中的一種或任意幾種的任意比混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰氟草酯水懸浮劑，其特征在于，防腐劑為苯甲酸鈉、聚甲醛、水楊酸鈉和山梨糖醇中的一種或任意幾種的任意比混合物；所述的水為自來(lái)水或去離子水。
9. 一種氰氟草酯水懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟(1) 將氰氟草酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、增稠劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、PH調(diào)節(jié)劑、防腐劑和水等按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌；(2) 經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨1 3. 5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑< 5ym，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
全文摘要
一種氰氟草酯水懸浮劑及其制備方法，該水懸浮劑的組分及各組分的質(zhì)量百分含量為氰氟草酯5～50％、潤(rùn)濕分散劑1～20％、防凍劑0.1～8％、增稠劑0.1～10％、消泡劑0.1～5％、穩(wěn)定劑0.1～5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5～2％、防腐劑0.1～2％、水補(bǔ)足100％。制備方法(1)將原料按投料比裝入帶高剪切攪拌的反應(yīng)釜中，粉碎混合，直到混合體成均勻粘稠液時(shí)停止攪拌；(2)經(jīng)攪拌粉碎的物料通入砂磨機(jī)中，通冷卻水進(jìn)行砂磨超微粉碎，研磨1～3.5小時(shí)，終點(diǎn)粒徑＜5μm，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明具有污染小，不易燃，貯運(yùn)安全，成本較低等優(yōu)點(diǎn)，可防治稻田的禾本科雜草。
文檔編號(hào)A01N25/04GK101773122SQ200910250858
公開(kāi)日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2009年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月30日
發(fā)明者鄧新平, 郝曉明 申請(qǐng)人:西南大學(xué)