專利名稱：低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑。更具體來(lái)說，本發(fā)明涉及包含具有農(nóng) 藥活性的低熔點(diǎn)化合物、包括除草劑，例如氟草煙的固體制劑。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥活性的化合物經(jīng)常以混合物或制劑的形式提供，設(shè)計(jì)用來(lái)促進(jìn)該活性化合物 的應(yīng)用。農(nóng)藥制劑通常基于制劑的物理狀態(tài)以及/或者該制劑施用于作物或作物生長(zhǎng)位點(diǎn) 的方式來(lái)分類。例如，農(nóng)藥制劑可以為液體制劑或固體制劑的形式，甚至可以進(jìn)一步細(xì)分。 例如，液體農(nóng)藥制劑可以為以下形式溶液(例如兩種或更多種液體物質(zhì)、如液體活性化合 物和液體載體的混合物)；可乳化的濃縮液(例如在乳化劑中增溶的活性化合物，隨后將與 水混合)；以及可流動(dòng)的懸浮液(例如活性化合物與固體載體或稀釋劑混合，懸浮在水中， 形成漿液，該漿液以后將與水混合)。固體農(nóng)藥制劑的例子包括可潤(rùn)濕的粉末(例如活性化 合物與惰性載體(例如粘土)以細(xì)分散的形式混合)和擠出的顆粒(例如活性化合物與稀 釋劑和其它組分混合，擠出形成球粒或顆粒)?？梢曰诤芏嗟目紤]因素，選擇農(nóng)藥制劑以促進(jìn)制劑的實(shí)用性，這些考慮因素包 括施加到處理位點(diǎn)的方便程度；處理和運(yùn)輸?shù)姆奖愠潭?；活性化合物在制劑中的效果；組 合物的處理安全性；在處理位點(diǎn)分布的均勻性；以及受到控制的漂流和揮發(fā)性。固體制劑 經(jīng)常是優(yōu)選種類的制劑，這是因?yàn)楣腆w制劑能夠提供很多與上述考慮因素有關(guān)的優(yōu)點(diǎn)。例 如，固體制劑通常便于運(yùn)輸、儲(chǔ)存和處理，特別是以顆?；蚯蛄５男问竭M(jìn)行運(yùn)輸、儲(chǔ)存和處 理。另外，固體制劑通常更便于使用(即施用于處理位點(diǎn))，因?yàn)樗鼈兒苌傩枰M(jìn)行復(fù)雜的 混合，而液體制劑則需要進(jìn)行所述復(fù)雜的混合。在一些情況下，配制某些活性化合物可能受到所述活性化合物本身的物理和/或 化學(xué)性質(zhì)的限制。例如，許多活性化合物配制成液體，這是因?yàn)榛钚曰衔锏娜埸c(diǎn)低，使得 極難(甚至是不可能)配制出穩(wěn)定高效的固體制劑。本發(fā)明提供了低熔點(diǎn)活性化合物的固 體制劑，特別是之前僅限于用于液體制劑的化合物的固體制劑。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種包含低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑。在一些實(shí)施 方式中，所述固體制劑包含低熔點(diǎn)活性化合物，自由流動(dòng)劑和稀釋劑。在具體的實(shí)施方式 中，所述低熔點(diǎn)活性化合物是具有農(nóng)藥活性的化合物，特別是具有除草活性的化合物，例如 氟草煙酸或酯。所述固體制劑的單獨(dú)的組分的量可以為所定義的量。例如，所述固體制劑 可以包含大約10-70重量％的所述低熔點(diǎn)活性化合物。所述固體制劑可以包含大約2-15 重量％的自由流動(dòng)劑。所述固體制劑可以包含大約30-80重量％的固體稀釋劑。在具體的 實(shí)施方式中，所述自由流動(dòng)劑包括含氧化硅的材料，特別是疏水性二氧化硅。在特別的實(shí)施 方式中，所述低熔點(diǎn)的活性化合物是微粒的形式(例如晶體形式或微粒無(wú)定形形式)，所述 自由流動(dòng)劑是微粒形式。所述低熔點(diǎn)活性化合物的顆粒可以特別地用自由流動(dòng)劑顆粒浸 漬。具體來(lái)說，所述自由流動(dòng)劑顆?；就耆扛菜龅腿埸c(diǎn)活性化合物的顆粒，從而在其上形成涂層。除了上述組分，本發(fā)明的固體除草劑制劑還可以包含各種其它的組分，這些其它 的組分能夠促進(jìn)形成固體材料和/或能夠使得固體材料具有各種性質(zhì)，用于植物處理方 法。較佳的是，所述制劑包含一種或多種用來(lái)促進(jìn)形成固體制劑的化合物。所述另外的化 合物可以選自例如分散劑、濕潤(rùn)劑、粘合劑、消泡劑和PH調(diào)節(jié)劑。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明提供了一種固體制劑，該制劑包含微粒形式的低熔點(diǎn) 活性化合物，微粒形式的自由流動(dòng)劑，以及固體稀釋劑。具體來(lái)說，所述低熔點(diǎn)活性化合物 的顆?？梢杂米杂闪鲃?dòng)劑顆粒浸漬。另外，制備的固體制劑中的水分含量可以約小于5重 量％。所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑可以為限定的重量重量比，例如約7 1至 3 1。所述固體制劑可以包含一種或多種另外的活性化合物，所述另外的活性化合物具體 來(lái)說可以是農(nóng)藥活性化合物。在一個(gè)具體實(shí)施方式
中，本發(fā)明涉及一種固體制劑，所述固體制劑包含(a)約 10-70重量％的低熔點(diǎn)活性化合物；(b)約2-15重量％的自由流動(dòng)劑；(c)約10-80重量％ 的稀釋劑；(d)約2-25重量％的分散劑；(e)約1-15重量％的粘合劑；(f)約0. 1-5重量％ 的PH調(diào)節(jié)劑；(g)最高約5重量％的濕潤(rùn)劑；以及(h)最高約5重量％的消泡劑。具體來(lái) 說，所述固體制劑可以為水分含量約小于5重量％的顆粒形式。在另一個(gè)方面，本發(fā)明還提供了一種制備本文所述的固體除草制劑的方法。該方 法特別的優(yōu)點(diǎn)在于，能夠?qū)⒛切┩ǔＳ捎谌埸c(diǎn)低而僅限于液體制劑的活性化合物用于配制 固體材料。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法包括以下步驟a)將所述除草活性化合物與自 由流動(dòng)劑結(jié)合；b)將所述結(jié)合的氟草煙與稀釋劑和一種或多種配方助劑混合，形成均一的 混合物；C)對(duì)所述均一的混合物進(jìn)行研磨，形成顆粒；d)在存在水分提供劑的情況下對(duì)所 述顆粒進(jìn)行捏合，形成可擠出的混合物；e)對(duì)所述混合物進(jìn)行成形，形成所述固體除草制 劑。在另一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法包括以下步驟a)在高剪切或沖擊條件下將 微粒形式的低熔點(diǎn)活性化合物與微粒形式的自由流動(dòng)劑混合，使得所述低熔點(diǎn)活性化合物 的顆粒被所述自由流動(dòng)劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆 粒；b)將所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆粒與稀釋劑以及一種或多種配方 助劑混合，形成均一的混合物；c)對(duì)所述均一的混合物進(jìn)行研磨，形成顆粒；和d)進(jìn)一步加 工所述顆粒，形成固體輸送形式。具體來(lái)說，混合步驟a)可以包括將所述低熔點(diǎn)活性化合 物和自由流動(dòng)劑摻混起來(lái)，降摻混的材料輸送通過研磨設(shè)備，例如錘磨機(jī)。在具體的實(shí)施方 式中，值得注意的是，用來(lái)制備固體制劑的所有自由流動(dòng)劑都在混合步驟a)中提供。在一個(gè)具體實(shí)施方式
中，本發(fā)明的方法包括以下步驟a)在高剪切或沖擊條件 下，將大約10-70重量％的微粒形式的低熔點(diǎn)活性化合物與大約2-15重量％的微粒形式的 自由流動(dòng)劑混合，以使得所述低熔點(diǎn)活性化合物的顆粒被所述自由流動(dòng)劑的顆粒浸漬，形 成所述低熔點(diǎn)活性化合物和二氧化硅的結(jié)合顆粒；b)將所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流 動(dòng)劑的結(jié)合顆粒與大約10-80重量％的稀釋劑、大約2-25重量％的分散劑、大約1-15重 量％的粘合劑、大約0. 1-5重量％的pH調(diào)節(jié)劑、以及最高約5重量％的濕潤(rùn)劑混合，形成均 一的混合物；c)對(duì)所述均一的混合物進(jìn)行研磨，形成顆粒；d)用最高約5重量％的消泡劑
6進(jìn)一步加工所述顆粒，形成固體輸送形式。以上所有的百分?jǐn)?shù)都是以固體制劑的總體最終
重量為基準(zhǔn)計(jì)。根據(jù)另一個(gè)方面，本發(fā)明還包括農(nóng)藥顆粒的混合物。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明涉 及一種混合物，該混合物包含兩組或更多組不同的固體農(nóng)藥顆粒，其中一組包含本發(fā)明所 述的低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑。其它組的固體農(nóng)藥顆粒可以包含不同于所述低熔點(diǎn)活 性化合物的農(nóng)藥。在其它的方面，本發(fā)明還提供了使用低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑的各種處理方 法。例如，在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明提供了在某一位點(diǎn)控制不希望出現(xiàn)的害蟲的方法。具 體來(lái)說，該方法可以包括在所述位點(diǎn)施用農(nóng)藥活性化合物，在施用之前，所述農(nóng)藥活性化合 物是本發(fā)明所述的固體農(nóng)用組合物的形式。因?yàn)樗龅腿埸c(diǎn)活性化合物以固體輸送形式提 供，因此本發(fā)明的方法提供了顯著簡(jiǎn)化的施用低熔點(diǎn)活性化合物的方式。因此，所述固體組 合物可以用于包括施用于各種位點(diǎn)的方法。例如，所述低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑可以 用于各種農(nóng)業(yè)和林業(yè)應(yīng)用，可以用于公用道路和路邊，可以用于水產(chǎn)業(yè)以及植物管理，可以 施用于草皮和觀賞植物，可以用于作物地、非作物地以及個(gè)人家用和花園應(yīng)用。當(dāng)然，以上 僅僅列出了本發(fā)明的固體制劑眾多應(yīng)用的代表性實(shí)施例，所有這些都包括在說明書范圍之 內(nèi)。


以上概括地描述了本發(fā)明，下面將結(jié)合附圖進(jìn)行描述，附圖不一定按照比例繪制， 其中圖1是氟草煙晶體的顯微圖；圖2是二氧化硅顆粒的顯微圖；圖3是在將氟草煙晶體和二氧化硅顆粒進(jìn)行高剪切混合、以促進(jìn)氧化硅顆粒嵌入 氟草煙晶體之后，涂覆了二氧化硅顆粒的氟草煙晶體的顯微圖；圖4是使用以下制劑控制地膚草(kochia weed)的圖示包含各種添加劑或不含 添加劑的本發(fā)明的40% WDG氟草煙制劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙制劑；圖5是使用以下制劑控制蕎麥草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發(fā)明 的40% WDG氟草煙制劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙制劑；圖6是使用以下制劑控制薊草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發(fā)明的 40% WDG氟草煙制劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙制劑；圖7是使用以下制劑控制亞麻草的圖示包含各種添加劑或不含添加劑的本發(fā)明 的40% WDG氟草煙制劑，或者已知的液體可乳化濃氟草煙制劑。發(fā)明詳述下面將通過各種實(shí)施方式更詳細(xì)地描述本發(fā)明。通過這些實(shí)施方式使得說明透徹 而完整，能夠向本領(lǐng)域技術(shù)人員完全地傳達(dá)本發(fā)明的范圍。實(shí)際上，本發(fā)明可以以許多不同 的形式實(shí)施，不應(yīng)看作僅限于本發(fā)明所述的實(shí)施方式；而是提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明 的揭示內(nèi)容可以滿足法律上的實(shí)用要求。在本說明書和所附權(quán)利要求書中所用的單數(shù)形式 “一個(gè)”，“一種”和“該”包括多個(gè)指示物，除非上下文中有另外的明顯的表示。如上所述，許多種類的活性化合物僅僅能夠以液態(tài)配制。本發(fā)明能夠以顆粒、球粒
7等固態(tài)形式配制這些活性化合物。除草劑氟草煙是一個(gè)例子。已知氟草煙，即(4-氨基-3，5- 二氯-6-氟_2_吡啶氧基乙酸)是具有除草活性 的化合物，例如用于各種液體除草制劑中。在這些制劑中，氟草煙通常以酯的形式提供，例 如丁氧基甲基乙基酯(丁氧甲乙基(butometyl))或甲基庚基(異辛基O^ptyl))酯。這 些酯在有機(jī)溶劑中具有良好的溶解性。因此，迄今為止已知的氟草煙制劑都制成液體制劑 的形式。例如，HURLER (巴克利植物保護(hù)公司(Barclay Plant Protection))是一種 可乳化的液體濃縮料，其由20. 6重量％的氟草煙-異辛酯以及余量的表面活性劑和溶劑組 成。CLEANWAVE (陶氏艾戈?duì)柨茖W(xué)公司(Dow AgroSciences))是一種液體制劑，由 20. 2重量％的氟草煙-異辛酯，1.9重量％的氯氨吡啶酸(aminopryalid)三異丙醇銨以及 77.9重量％的芳族溶劑(包括萘)和二丙二醇甲基醚組成。STARANE (陶氏艾戈?duì)柨?學(xué)公司)是一種液體制劑，由26.2重量％的氟草煙-異辛酯和73.8重量％的惰性組分(包 括1-甲基-2-吡咯烷酮和石油溶劑(包括萘))組成。TOMAHAWK (馬克沁_(dá)艾甘 有限公司(Makhteshim-AganLtd.))是一種液體制劑，由28-31重量％的氟草煙-異辛酯和 60-65重量％的芳族溶劑(包括萘)組成。盡管氟草煙之類的低熔點(diǎn)活性化合物的液體制劑是已知的，但是人們需要包含低 熔點(diǎn)的活性化合物的固體制劑。許多的因素對(duì)于能夠以特定形式或組成提供活性化合物具 有影響。例如，可濕潤(rùn)的粉末(WP)和可濕潤(rùn)的干顆粒(WG或WDG)之類的固體制劑的老化穩(wěn) 定性和懸浮能力通常需要包含活性組分的物質(zhì)具有小的分散粒度。實(shí)現(xiàn)這種相當(dāng)小的粒度 可能需要通過例如錘磨機(jī)、介質(zhì)磨(media mill)、空氣磨及其組合等減小制劑的粒度(例 如研磨)。當(dāng)使用具有較低熔點(diǎn)的活性化合物(通常在環(huán)境壓力下的熔點(diǎn)約低于100°C ) 的時(shí)候，可能由于所述活性化合物本身在研磨過程中會(huì)發(fā)生熔化或軟化，可能難以直接對(duì) 離散的固體活性化合物進(jìn)行研磨(本領(lǐng)域中的情況)。本發(fā)明提供了包含活性化合物、具體來(lái)說是農(nóng)藥、更具體來(lái)說是除草劑(例如氟 草煙酸和酯)的干燥的固體制劑，克服了本領(lǐng)域中的局限。這是高度優(yōu)選的，因?yàn)楣腆w制劑 便于配制的活性化合物的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和加工。另外，本發(fā)明的固體制劑的優(yōu)點(diǎn)在于，可以很 容易地將其與以固體形式提供的其它制劑混合。具體來(lái)說，人們公知，某些農(nóng)藥包括優(yōu)選的 混合搭檔(即在組合的情況下能夠提供優(yōu)選的效果的其它農(nóng)藥)。在本文中，術(shù)語(yǔ)農(nóng)藥包括 殺螨劑(或殺螨藥)，殺藻劑，殺鳥劑，殺細(xì)菌劑，殺真菌劑，除草劑，殺蟲劑，軟體動(dòng)物殺滅 劑，殺線蟲劑，殺鼠劑和殺病毒劑。在一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種包含低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑。在本文中將 這些化合物稱為“低熔點(diǎn)化合物”，該術(shù)語(yǔ)是相關(guān)領(lǐng)域、特別是農(nóng)藥組合物領(lǐng)域中了解的。具 體來(lái)說，本發(fā)明的低熔點(diǎn)活性化合物是熔點(diǎn)約低于100°c，約低于90°C，約低于85°C，約低 于80°C，約低于75°C，或者約低于70°C的化合物。在某些實(shí)施方式中，本發(fā)明的低熔點(diǎn)化合 物是熔點(diǎn)約為20-100°C的化合物。在具體的實(shí)施方式中，低熔點(diǎn)化合物是具有以下熔點(diǎn)的 化合物其熔點(diǎn)約為25-100°C，約為30-100°C，約為30_90°C，約為30_80°C，約為30-70°C, 約為 40-90°C，約為 40-80°C，約為 50_90°C，約為 50_80°C，或者約為 50_70°C。任何如上所述術(shù)語(yǔ)低熔點(diǎn)化合物的活性化合物均可用于本發(fā)明的制劑。具體來(lái) 說，本發(fā)明包括任意農(nóng)藥活性低熔點(diǎn)化合物，包括低熔點(diǎn)殺螨劑(或者殺螨藥)，低熔點(diǎn)殺 藻藥，低熔點(diǎn)殺鳥劑，低熔點(diǎn)殺細(xì)菌劑，低熔點(diǎn)殺真菌劑，低熔點(diǎn)除草劑，低熔點(diǎn)殺蟲劑，低熔點(diǎn)軟體動(dòng)物殺滅劑，低熔點(diǎn)殺線蟲劑，低熔點(diǎn)殺鼠劑，以及低熔點(diǎn)殺病毒劑?？梢杂糜诒景l(fā)明的低熔點(diǎn)化合物可以包括選自下組的任意低熔點(diǎn)化合物乙酰苯 胺，酰胺，脒，N-酰苯胺，芳氨基丙酸，芳基丙氨酸，芳氧基羧酸，芳氧基苯氧基-丙酸酯/鹽 ("fops"), azoryls，二苯基乙醇酸酯/鹽(benzilate)，苯并呋喃，苯甲酸，苯甲酰環(huán)己烷 二酮，苯并呋喃基烷基磺酸酯，苯并噻唑，苯并噁唑，苯甲酰基吡唑，聯(lián)吡啶鐺，氨基甲酸酯/ 鹽，苯氨基甲酸鹽/酯，甲酰胺，氯代乙酰胺，氯代乙酰苯胺，氯代三嗪，環(huán)(戊)二烯，環(huán)己 烷二酮(“dims”)，環(huán)己烷肟，環(huán)丙基異噁唑，二甲酰亞胺(dicarboximide)，二硝基苯胺， 二硝基苯酚，二苯醚，二硫代氨基甲酸鹽/酯，二硫雜環(huán)戊烷，甘氨酸，商代的脂族化合物， 咪唑，咪唑啉酮，isoazolidinones，甲氧基三嗪，甲硫基三嗪，假木賊堿(neonicotinoid)， 腈，硝基苯胺，硝基苯基醚，N-苯基鄰苯二甲酰亞胺，有機(jī)砷，有機(jī)磷酸鹽/酯，有機(jī)磷，噁 二嗪，噁二唑烷酮，噁唑，氧基乙酰胺，苯氧基鏈烷酸，氨基甲酸苯酯，脲，苯氧基(包括取代 的苯氧基)，苯氧基乙酸類，苯氧基丁酸類，苯氧基羧酸，苯氧基丙酸類，苯基酰胺，苯基乙二 胺，苯基吡唑，苯基噠嗪，苯基脲，次膦酸，二硫代磷酸鹽/酯，鄰苯二甲酸，吡啶甲酸，吡唑， 擬除蟲菊酯，噠嗪，噠嗪酮，吡啶，吡啶羧酸，嘧啶胺，嘧啶氧基苯甲酸，嘧啶硫代苯甲酸，季 銨，喹唑啉酮，喹啉羧酸，嗜球果傘素(strobilurins)，磺酰胺，N-磺酰苯胺，磺酰氨基羰基 三唑啉酮，磺酰脲，四唑啉酮，噻二唑，噻二唑基脲，硫代氨基甲酸鹽/酯，硫代碳酸鹽/酯， 硫脲，三嗪，三唑，三唑酮，三嗪酮，三唑嘧啶，三酮，尿嘧啶和脲(包括取代的脲)。當(dāng)然，本 發(fā)明不限于以上種類的化合物，可以使用任意低熔點(diǎn)化合物?？梢杂糜诒景l(fā)明的低熔點(diǎn)化合物的具體的非限制性例子包括高滅磷，滅螨醌， 刈草胺，苯草醚，氟酯菊酯，甲草胺，棉鈴?fù)蟿?，蟲螨脒，莠滅凈，莎稗磷，唑啶磷，谷硫 磷，氟丁酰草胺，苯霜靈，氟草胺，呋草黃，地散磷，殺蟲磺，苯螨特，治草醚，氟氯菊酯，樂殺 螨，聯(lián)苯，溴螨酯，溴螨酯，糠菌唑，磺嘧菌靈，丁叉威，氧丁叉威，地樂胺，丁氧環(huán)酮，萎銹 靈，氯代乙酸，氯苯胺靈，毒死蜱，炔草酯，異惡草酮，噻草酮，cyflufenamid,氟氯氰菊酯， cyhalofop，氯氰菊酯，環(huán)丙嘧啶，乙二(二硫代氨基甲酸)二銨，氯甲草，開樂散，噁醚唑，氟 嘧菌胺，哌草丹，克草胺，戊草津，樂果，甲基毒蟲畏，敵螨通，二苯基胺，氟硫草定，DNOC (4， 6- 二硝基_鄰甲酚)，EPN(0-乙基0-4-硝基苯基苯基硫代膦酸酯)，高氰戊菊酯，丁氟消 草，苯蟲威，乙呋草黃，果寶素，乙苯酰草，醚菊酯，氨磺磷，克線磷，喹螨醚，丁苯威，苯硫威， 氰菌胺，氧嘧酰胺，雙氧威，甲氰菊酯，四唑酰草胺，殺滅菊酯，麥草伏M,氟噻草胺，酰亞胺 苯氧乙酸，乙羧氟草醚，抑草丁，吡咯草酮，氟草煙，氟硅唑，精吡氟氯禾靈-P，土菌消，烯菌 靈，酰胺唑，茚草酮，噁二唑蟲，環(huán)戊唑醇，異丙威，0-(甲氧基氨基硫代-磷?；?水楊酸 異丙酯，稻瘟靈，乳氟禾草靈，利谷隆，MCPA-硫代乙基，2甲4氯丙酸，丙氧滅繡胺，甲霜靈， metamifop,吡草胺，甲胺磷，殺撲磷，滅多蟲，甲氧滴滴涕，苯并隆，異硫氰酸甲酯，久效磷， 綠谷隆，腈菌唑，二溴磷，草萘胺，硝胺烯啶，氯定，異丙消，惡草靈，氟硝草醚，戊菌唑，胺硝 草，蔬草滅，氯菊酯，pethoxamid, 2_苯基苯酚，伏殺磷，亞胺硫磷，picoxystrobin,抗蚜威， pluchloralin,滅定威，丙氯靈，撲滅通，毒草安，百維靈單鹽酸鹽，敵稗，喔草酯，苯胺靈，殘 殺威，proquinazid, pyraclostrobin,定菌磷，稗草畏，打殺磷，達(dá)草止，二甲嘧菌胺，嘧胺 苯醚，蚊蠅醚，喹噁磷，喹禾靈，滅蟲菊，硅噻菌胺，西草凈，吡螨胺，七氟菊酯，雙硫磷，吡喃 草酮，胺菊酯，噻醚草胺，噻氟啶草，特氨叉威，立枯磷，唑蟲酰胺，四氟菊酯，三十烷醇，三唑 酮，野麥畏，唑蚜威，敵百蟲，肟菌酯，氟菌唑，氟樂靈，抗倒酯，蚜滅多，及其任意可得的酯或
9Τττ . ο在某些實(shí)施方式中，本發(fā)明具體涉及具有除草活性的低熔點(diǎn)化合物的固體制劑。 在某些實(shí)施方式中，所述除草活性化合物包含下式(1)的化合物
權(quán)利要求
一種固體制劑，其包含微粒形式的低熔點(diǎn)活性化合物；微粒形式的自由流動(dòng)劑；固體稀釋劑，所述低熔點(diǎn)活性化合物的顆粒用所述自由流動(dòng)劑顆粒浸漬。
2.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述低熔點(diǎn)化合物是農(nóng)藥活性化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的固體制劑，其特征在于，所述農(nóng)藥活性化合物是除草活性化合物。
4.如權(quán)利要求3所述的固體制劑，其特征在于，所述除草活性化合物是氟草煙酯。
5.如權(quán)利要求4所述的固體制劑，其特征在于，所述氟草煙酯是氟草煙_異辛酯。
6.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑 的重量重量之比約為7 1至3 1。
7.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含大約2-15重量％的 自由流動(dòng)劑。
8.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含大約10-70重量％的 所述低熔點(diǎn)活性化合物。
9.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含大約10-80重量％的 固體稀釋劑。
10.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑包括含二氧化硅的材料。
11.如權(quán)利要求10所述的固體制劑，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑包括疏水性二氧化娃。
12.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑還包含PH調(diào)節(jié)劑，所述 PH調(diào)節(jié)劑的量足以在所述制劑處于水稀釋形式的時(shí)候，將所述制劑的PH值保持在約低于 7。
13.如權(quán)利要求12所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含大約0.1-2重量％ 的PH調(diào)節(jié)劑。
14.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑還包含粘合劑。
15.如權(quán)利要求14所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含至少約4重量％的 粘合劑。
16.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑包含一種或多種選自下 組的輔助劑分散劑、潤(rùn)濕齊U、粘合劑和消泡劑。
17.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑是顆粒的形式。
18.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑還包含一種或多種另外 的活性化合物。
19.如權(quán)利要求18所述的固體制劑，其特征在于，所述一種或多種另外的活性化合物 是農(nóng)藥活性化合物。
20.如權(quán)利要求1所述的固體制劑，其特征在于，所述固體制劑的水分含量約小于5重量％。
21.一種混合物，其包含兩組或更多組不同的固體農(nóng)藥顆粒，所述固體農(nóng)藥顆粒組中的 一種是如權(quán)利要求1所述的固體組合物。
22.一種在某一位點(diǎn)控制不希望有的害蟲的方法，該方法包括向所述位點(diǎn)施用如權(quán)利 要求1所述的固體制劑，其中，所述低熔點(diǎn)活性化合物是農(nóng)藥活性化合物。
23.一種固體制劑，其包含(a)約10-70重量％的低熔點(diǎn)活性化合物；(b)約2-15重量％的自由流動(dòng)劑；(c)約10-80重量％的稀釋劑；(d)約2-25重量％的分散劑；(e)約1-15重量％的粘合劑；(f)約0.1-5重量％的pH調(diào)節(jié)劑；(g)最高約5重量％的潤(rùn)濕劑；(h)最高約5重量％的消泡劑；所述固體制劑為水分含量約小于5重量％的顆粒形式。
24.如權(quán)利要求23所述的固體制劑，其特征在于，所述低熔點(diǎn)活性化合物為微粒形式。
25.如權(quán)利要求24所述的固體制劑，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑為微粒形式，所述低 熔點(diǎn)活性化合物顆粒浸漬了所述自由流動(dòng)劑顆粒。
26.如權(quán)利要求24所述的固體制劑，其特征在于，所述低熔點(diǎn)活性化合物包括氟草 煙-異辛酯。
27.一種制備包含低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑的方法，該方法包括a)在高剪切或沖擊條件下，將所述微粒形式的低熔點(diǎn)活性化合物與微粒形式的自由流 動(dòng)劑混合，使得低熔點(diǎn)活性化合物的顆粒被自由流動(dòng)劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點(diǎn)活性 化合物與自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆粒；b)將所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆粒與稀釋劑以及一種或多種制劑 輔助劑合并，形成均一的混合物；c)對(duì)所述均一的混合物進(jìn)行研磨，形成顆粒。
28.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述混合步驟a)包括將所述低熔點(diǎn)活性 化合物和自由流動(dòng)劑相摻混，然后將摻混的材料通過研磨設(shè)備。
29.如權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于，所述研磨設(shè)備包括錘磨機(jī)。
30.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑包括含二氧化硅的材料。
31.如權(quán)利要求30所述的方法，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑包括疏水性二氧化硅。
32.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述低熔點(diǎn)活性化合物和自由流動(dòng)劑的 重量重量之比約為7 1至3 1。
33.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，用來(lái)制備固體制劑的所有自由流動(dòng)劑都 在混合步驟a)中提供。
34.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述自由流動(dòng)劑約占所述固體制劑的 2-15重量％。
35.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述低熔點(diǎn)化合物是農(nóng)藥活性化合物。
36.如權(quán)利要求35所述的方法，其特征在于，所述農(nóng)藥活性化合物是除草活性化合物。
37.如權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于，所述除草活性化合物是氟草煙酯。
38.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于，所述氟草煙酯是氟草煙-異辛酯。
39.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述一種或多種制劑輔助劑選自下組分 散劑、粘合劑、PH調(diào)節(jié)劑和潤(rùn)濕劑。
40.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述研磨步驟c)包括形成平均尺寸約為 1-15微米的顆粒。
41.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述研磨步驟c)包括高能研磨。
42.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述方法包括將所述顆粒加工成固體輸 送形式。
43.如權(quán)利要求42所述的方法，其特征在于，另外的加工步驟包括向所述制劑加入消 泡劑。
44.如權(quán)利要求42所述的方法，其特征在于，所述另外的加工步驟包括對(duì)所述混合物 進(jìn)行成形，形成顆粒、丸粒，球粒，小球或粉末。
45.如權(quán)利要求44所述的方法，其特征在于，所述固體制劑為平均尺寸約0.1-10毫米 的顆粒的形式。
46.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，將形成的固體制劑干燥至平均水分含量約小于5重量％。
47.一種制備包含低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑的方法，該方法包括a)在高剪切或沖擊條件下，將大約10-70重量％的微粒形式的低熔點(diǎn)活性化合物與大 約2-15重量％的微粒形式的自由流動(dòng)劑混合，使得低熔點(diǎn)活性化合物的顆粒被自由流動(dòng) 劑的顆粒浸漬，形成所述低熔點(diǎn)活性化合物與自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆粒；b)將所述低熔點(diǎn)活性化合物和所述自由流動(dòng)劑的結(jié)合顆粒與大約10-80重量％的稀 釋劑、約2-25重量％的分散劑、約1-15重量％的粘合劑、約0. 1-5重量％ WpH調(diào)節(jié)劑以及 最高約5重量％的潤(rùn)濕劑混合，形成均一的混合物；c)對(duì)所述均一的混合物進(jìn)行研磨，形成顆粒；d)用最高約5重量％的消泡劑對(duì)所述顆粒進(jìn)一步處理，形成固體輸送形式； 其中所有的百分?jǐn)?shù)都是以總體固體制劑的最終重量為基準(zhǔn)計(jì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及包含低熔點(diǎn)活性化合物的固體制劑。所述固體制劑具體可以包含農(nóng)藥低熔點(diǎn)化合物，包括除草劑，例如氟草煙及其衍生物。本發(fā)明還提供了制備制劑的方法，以及用所述固體制劑進(jìn)行植物處理的方法。
文檔編號(hào)A01N25/14GK101980600SQ200980112493
公開日2011年2月23日 申請(qǐng)日期2009年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月5日
發(fā)明者C·S·塞金杰, J·H·蓋坦, O·J·特納四世 申請(qǐng)人:北美愛利思達(dá)生命科學(xué)有限責(zé)任公司