一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及裝置，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，為氟代硼鈹酸鉀籽晶提供3.5×10-2～6.7×10-2Pa的壓力及680～780℃溫度進(jìn)行晶體生長。通過減壓系統(tǒng)降低化合物熔點(diǎn)，然后植入籽晶并精確控制其位相使得籽晶在限位片內(nèi)沿最佳相位匹配方向?qū)崿F(xiàn)快速定向生長，沿限位片壁生長的顯露晶面即為具有最佳諧波轉(zhuǎn)換效率的優(yōu)選晶面，生長的晶體無須切割即可與限位片一并用作倍頻器件。該方法為推進(jìn)KBBF晶體作為激光倍頻器件的廣泛應(yīng)用提供一種高效、實(shí)用的生長方法。
【專利說明】一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及其裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生長人工晶體的方法，特別是一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及其裝置。
技術(shù)背景
[0002]在激光科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)，科學(xué)家們始終追求的目標(biāo)是得到一種能從紅外區(qū)到紫外區(qū)連續(xù)可調(diào)的激光光源。采用非線性光學(xué)晶體對(duì)激光進(jìn)行頻率變換，可以擴(kuò)展激光器的可協(xié)調(diào)范圍，所以如何獲得光束質(zhì)量高、線寬窄的深紫外激光光源是非常重要的任務(wù)，合成和生長性能優(yōu)異的新型非線性光學(xué)晶體一直是人們關(guān)注的熱點(diǎn)。
[0003]期初科學(xué)家們把獲得200um以下波長的深紫外相干光源看做是一道壁壘。氟代硼鈹酸鉀晶體(以下簡(jiǎn)稱KBBF晶體)是一個(gè)可以通過倍頻方法實(shí)現(xiàn)深紫外諧波光輸出的深紫外非線性光學(xué)晶體，它也是目前可知唯一可以通過倍頻的方法獲得200nm以下深紫外諧波光輸出的非線性光學(xué)晶體。
[0004]然而，KBBF晶體并非十全十美，雖然它具備六倍頻激光的條件，但是由于其生長為層狀結(jié)構(gòu)，晶體厚度薄、無法按照相位匹配方向切割，不能直接實(shí)現(xiàn)六倍頻相位匹配。
[0005]當(dāng)前一般采用助溶劑法在較低溫度下生長KBBF單晶，該法生長的KBBF晶體呈現(xiàn)薄片狀形態(tài)，沿Z軸方向的晶體厚度往往達(dá)不到實(shí)用化要求，不可能沿相位匹配方向進(jìn)行切割加工，無法滿足深紫外倍頻器件的要求。其他的生長方法如水熱法生長周期過長，棱鏡耦合的方法光路設(shè)計(jì)比較復(fù)雜，無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中生長氟代硼鈹酸鉀晶體方法的缺陷和不足，本發(fā)明解決的是現(xiàn)有的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法不能快速定向生長，且現(xiàn)有技術(shù)中的生長裝置不能提供減壓高溫的生長環(huán)境的問題。
[0007]為了解決上述問題，本發(fā)明采取如下的解決方案:
[0008]一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，在3.5X10_2?6.7X 1^2Pa的壓力及680?780°C溫度下進(jìn)行晶體生長。
[0009]進(jìn)一步的，將所述的氟代硼鈹酸鉀籽晶進(jìn)行切割得到最佳優(yōu)選晶面，調(diào)節(jié)氟代硼鈹酸鉀籽晶的位置使最佳優(yōu)選晶面與水平面垂直，然后在與最佳優(yōu)選晶面平行的兩側(cè)分別設(shè)置限位片，限位片與氟代硼鈹酸鉀籽晶的距離為5?10mm。
[0010]具體的，所述的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料通過如下方法制備:將KBF4、BeO和B2O3按3:6:1的摩爾比例混勻，將混勻后的原料加熱到750°C進(jìn)行灼燒，再將灼燒后的物料于800°C進(jìn)行燒結(jié)，即得到氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料。
[0011]所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，該裝置包括加熱爐、育晶瓶和密封減壓裝置，所述的育晶瓶的下部埋設(shè)在加熱爐內(nèi)，育晶瓶的上部通過密封減壓裝置密封。
[0012]進(jìn)一步的，所述的加熱爐為能保溫的密閉腔體，加熱爐內(nèi)圍繞育晶瓶的下部設(shè)有多套加熱單元，靠近育晶瓶的加熱單元的產(chǎn)熱量低于遠(yuǎn)離育晶瓶加熱單元的加熱量。
[0013]優(yōu)選的，所述的加熱單元包括第一套加熱單元和第二套加熱單元，第一套加熱單元為靠近育晶瓶?jī)蓚?cè)對(duì)稱設(shè)置的加熱板，第二套加熱單元為遠(yuǎn)離育晶瓶?jī)蓚?cè)對(duì)稱設(shè)置的加熱板，第一套加熱單元的高度高于第二套加熱單元的高度。
[0014]進(jìn)一步的，所述的密封減壓裝置包括密封法蘭蓋、密封法蘭盤、第一密封墊、第二密封墊和冷卻器，其中:所述的密封法蘭蓋套合在育晶瓶的上部，且密封法蘭蓋上設(shè)有與真空泵連通的接口 ；第一密封墊、密封法蘭盤和冷卻器依次同軸的貼合在密封法蘭蓋的外側(cè)，第二密封墊設(shè)在密封法蘭蓋與育晶瓶之間。
[0015]更進(jìn)一步的，所述的育晶瓶為上部開口的圓柱形容器，其內(nèi)設(shè)有籽晶夾持器和限位片，籽晶夾持器和限位片分別通過連接桿穿過密封法蘭蓋，且限位片與籽晶夾持器之間的距離為5?10mm。
[0016]進(jìn)一步的，所述的加熱爐的頂面上設(shè)有電機(jī)和支撐架，電機(jī)通過支撐架設(shè)置在減壓密封裝置的上方，電機(jī)連接籽晶夾持器控制籽晶夾持器的旋轉(zhuǎn)方向。
[0017]更進(jìn)一步的，所述加熱爐的側(cè)壁上設(shè)有觀察窗。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0019](I)本發(fā)明通過降低系統(tǒng)壓力使氟代硼鈹酸鉀晶體的熔點(diǎn)降至揮發(fā)分解溫度以下，克服了氟代硼鈹酸鉀晶體高溫生長的技術(shù)難題；
[0020](2)本發(fā)明通過籽晶夾持器植入籽晶并精確控制其位相使籽晶在限位片內(nèi)沿最佳相位匹配方向(方向與限位片平行)實(shí)現(xiàn)快速定向生長，沿限位片壁生長的顯露晶面即為最大諧波轉(zhuǎn)換效率的優(yōu)選晶面，晶體生長不需切割加工，可直接作為非線性光學(xué)倍頻器件；
[0021](3)本發(fā)明提供的氟代硼鈹酸鉀晶體生產(chǎn)方法，晶體生長速度明顯大于水熱法，生長周期控制在5-10天，晶體生長尺寸大于熔鹽法，厚度可達(dá)1mm以上；
[0022](4)本發(fā)明所述的生長設(shè)備，通過加熱爐腔內(nèi)雙層加熱板的空氣浴加熱提高了生長爐熱源的穩(wěn)定性，外層加熱可以補(bǔ)償內(nèi)層熱量損失，外層加熱板高于內(nèi)層可以防止“漂晶現(xiàn)象”；
[0023](5)本發(fā)明密封減壓裝置的獨(dú)特設(shè)計(jì)解決了氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫下生長環(huán)境的密封問題，使氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫減壓的環(huán)境下生長，調(diào)壓閥可以調(diào)節(jié)育晶瓶?jī)?nèi)的壓力，根據(jù)氟代硼鈹酸鉀的生長習(xí)性調(diào)節(jié)合適的壓力；
[0024](6)本發(fā)明通過電機(jī)和觀察窗的設(shè)置，使本裝置在晶體的生長過程中可根據(jù)晶體的生長狀況來調(diào)節(jié)籽晶相對(duì)于限位片的位置，得到符合要求的晶型。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例三制備的氟代硼鈹酸鉀晶體照片；
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例四制備的氟代硼鈹酸鉀晶體照片；
[0027]圖3為實(shí)施例一制備的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的X射線衍射圖譜；
[0028]圖4為實(shí)施例二制備的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的X射線衍射圖譜；
[0029]圖5為通過本發(fā)明提供的方法生長出來的氟代硼鈹酸鉀晶體的透過率測(cè)試圖譜；
[0030]圖6為本發(fā)明所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖7為本發(fā)明所述的裝置中密封減壓裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖6中標(biāo)號(hào)表不為:1_電機(jī)、2-支撐架、3-密封減壓裝置、4-育晶瓶、401-第一熱電偶、402-限位片、403-桿晶夾持器、5-加熱爐、501-第二熱電偶、502-第二熱電偶、503-第一套加熱單元、504-第二套加熱單元；
[0033]圖7中標(biāo)號(hào)表示為:301-第一接口、302-第二接口、303-第三接口、304-密封法蘭蓋、305-密封法蘭盤、306-第一密封墊、307-第二密封墊、308-冷卻器、309-進(jìn)水口、310-出水口 ；
[0034]以下結(jié)合附圖及【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的說明。

【具體實(shí)施方式】
[0035]本發(fā)明所述的氟代硼鈹酸鉀晶體又叫KBBF晶體，氟代硼鈹酸鉀籽晶為3?5mm厚度的氟代硼鈹酸鉀晶體，以氟代硼鈹酸鉀籽晶為晶核進(jìn)行晶體的生長，從而得到符合光學(xué)大小要求的大塊晶體，本發(fā)明所使用的氟代硼鈹酸鉀籽晶可以通過切取3-5_厚的水熱法或溶劑法制備的氟代硼鈹酸鉀晶體得到。
[0036]本發(fā)明針對(duì)氟代硼鈹酸鉀晶體本身晶體特性的研究發(fā)現(xiàn)，將氟代硼鈹酸鉀籽晶放置在較低的壓力環(huán)境下，會(huì)使氟代硼鈹酸鉀晶體的熔點(diǎn)降到其揮發(fā)點(diǎn)以下，解決了氟代硼鈹酸鉀晶體熔點(diǎn)高于揮發(fā)點(diǎn)的生長矛盾，此時(shí)再給其提供足夠的生長溫度即能快速的進(jìn)行氟代硼鈹酸鉀晶體的生長。
[0037]同時(shí)為了使生長后的氟代硼鈹酸鉀晶體即能符合光學(xué)使用的要求，本發(fā)明對(duì)氟代硼鈹酸鉀籽晶進(jìn)行了最佳優(yōu)選晶面的確定和切割，并通過在氟代硼鈹酸鉀籽晶兩側(cè)設(shè)置限位片使氟代硼鈹酸鉀籽晶沿最佳優(yōu)選晶面方向進(jìn)行限制定位生長。
[0038]本發(fā)明使用的限位片為表面光滑的片狀部件，為了能觀察晶體的生長狀況最好使用透明材料的片體，同時(shí)該片體還能耐800°C以上的高溫，以適應(yīng)氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫下生長的環(huán)境，另外，為了能讓生長后的氟代硼鈹酸鉀晶體與限位片容易分離，限位片的材料選用不同于氟代硼鈹酸鉀晶體的材料，優(yōu)選價(jià)格低廉的石英晶片作為本發(fā)明的限位片。
[0039]本發(fā)明通過密封法蘭、密封墊和冷卻器的配合設(shè)置，在降低了育晶瓶瓶口的溫度后實(shí)現(xiàn)密封，避免了熱脹冷縮帶來的密封困擾，冷卻器為可圍繞密封減壓裝置下部的循環(huán)水冷卻器，其上設(shè)有進(jìn)水口和出水口，能保證密封減壓裝置所需的冷度。
[0040]本發(fā)明中所述的籽晶夾持器為具有夾持頭的籽晶夾持裝置，用于夾持籽晶，并帶動(dòng)籽晶深入育晶瓶?jī)?nèi)進(jìn)行晶體的生長；
[0041]本發(fā)明所述的電機(jī)優(yōu)選步進(jìn)電機(jī)，由于步進(jìn)電機(jī)將電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榻俏灰苹蚓€位移的開環(huán)控制元件；在非超載的情況下，電機(jī)的轉(zhuǎn)速、停止的位置只取決于脈沖信號(hào)的頻率和脈沖數(shù)，而不受負(fù)載變化的影響，即給電機(jī)加一個(gè)脈沖信號(hào)，電機(jī)則轉(zhuǎn)過一個(gè)步距角；這一線性關(guān)系的存在，加上步進(jìn)電機(jī)只有周期性的誤差而無累積誤差等特點(diǎn)，使得在速度、位置等控制領(lǐng)域用步進(jìn)電機(jī)來控制變的非常的簡(jiǎn)單當(dāng)信號(hào)發(fā)生器輸出一個(gè)脈沖信號(hào)時(shí)，驅(qū)動(dòng)器帶動(dòng)步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行一個(gè)步進(jìn)角(1.8度)，如果步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器具有角度細(xì)分功能，當(dāng)脈沖信號(hào)發(fā)生器每輸出一個(gè)脈沖信號(hào)時(shí)，步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行的實(shí)際角度則為步進(jìn)角/細(xì)分?jǐn)?shù)。通過計(jì)算可以知道旋轉(zhuǎn)某個(gè)角度所需要的脈沖數(shù)，由智能計(jì)數(shù)器控制信號(hào)發(fā)生器輸出的脈沖信號(hào)數(shù)，從而可以控制步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行的角度。
[0042]本發(fā)明所述的加熱爐以育晶瓶為中心對(duì)稱的設(shè)有多套加熱單元，內(nèi)層加熱單元的加熱溫度低于外層加熱單元的加熱溫度，可以通過對(duì)加熱單元加熱功率、加熱單元的厚度及加熱單元的高度的控制來實(shí)現(xiàn)，優(yōu)選的外層的加熱單元的高度高于內(nèi)層加熱單元的高度，起到的外層給內(nèi)層的溫度補(bǔ)償作用，使本加熱爐的溫度更加的恒定，有利于晶體的快速生長，且保溫爐容器的內(nèi)側(cè)由保溫材料制成，減少了熱量的流失。
[0043]本發(fā)明所述的最佳優(yōu)選晶面是指晶體中具有最大二次諧波轉(zhuǎn)換效率的晶面。
[0044]本發(fā)明切割氟代硼玻酸鉀籽晶得到最佳優(yōu)選晶面是為了提高光學(xué)晶體的倍頻效率，可通過折射率橢球方程確定氟代硼玻酸鉀晶體的最佳相位匹配方向角，以此來確定氟代硼玻酸鉀晶體的最佳優(yōu)選晶面。
[0045]為了更清楚的描述本發(fā)明所述的方法，下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0046]實(shí)施例一:制備氟代硼玻酸鉀晶體的生長原料:
[0047]將KBF4、BeO和B2O3按3:6:1的摩爾比例混合，用研缽磨細(xì)后，裝入陶瓷坩堝中，然后放入馬弗爐中加熱到750°C，恒溫48h后降至室溫。將初燒料用研缽磨細(xì)后再次裝入陶瓷坩堝中壓實(shí)，然后放入爐中加熱到800°C進(jìn)行燒結(jié)，恒溫48h后降至室溫得到KBBF生長原料，反應(yīng)方程式為:
[0048]3KBF4+6Be0+B203 = 3KBe2 (BO3) F2+2BF3 個(gè)。
[0049]實(shí)施例二:現(xiàn)有技術(shù)中制備的氟代硼玻酸鉀晶體生長原料
[0050]將四氟化鉀與氟硼鈹石以2:1的摩爾比例在600?700°C反應(yīng)24h，反應(yīng)過程中有大量白色BF3煙霧放出，反應(yīng)完畢用水洗滌反應(yīng)物，除去副產(chǎn)物KF，得到氟代硼玻酸鉀晶體生長原料，反應(yīng)方程式為:
[0051]2K2BeF4+B203 = KBe2B03F2+3KF+BF3
[0052]將實(shí)施例一和實(shí)施例二中制備的氟代硼玻酸鉀晶體生長原料分別進(jìn)行了 X射線衍射，結(jié)果見圖3和圖4，可知實(shí)施例一制備的氟代硼玻酸鉀晶體生長原料中的雜質(zhì)明顯少于實(shí)施例二制備的原料，利用實(shí)施例一制備的生長原料進(jìn)行氟代硼玻酸鉀晶體的生長會(huì)更快。
[0053]實(shí)施例三:制備氟代硼玻酸鉀晶體的籽晶:
[0054]將實(shí)施例1制備的KBe2 (BO3) F2與KF和B2O3以1.5:5:0.8的摩爾比例混合，升溫至780°C攪拌4小時(shí)，直至溶液透明清澈。在密封坩堝中恒溫4小時(shí)以上，緩慢降至該配合比下的飽和結(jié)晶點(diǎn)730°C，恒溫48小時(shí)，形成晶核，以30?50°C /天的降溫速度降至室溫25°C，在熔體表面，熔體內(nèi)部各處均生長大小不一的KBBF晶體，采用稀硝酸浸泡可使粘結(jié)在一起的晶體分離，獲得小塊的六方片狀的氟代硼玻酸鉀晶體，在上述小塊的氟代硼玻酸鉀晶體中選擇厚度為3?5mm的作為氟代硼玻酸鉀籽晶，然后以氟代硼玻酸鉀籽晶的任一顯露晶面為基準(zhǔn)晶面，進(jìn)行最佳優(yōu)選晶面的確定對(duì)氟代硼鈹酸鉀籽晶進(jìn)行切割，得到具有最佳優(yōu)選晶面的氟代硼鈹酸鉀籽晶。
[0055]實(shí)施例四:本發(fā)明所述的生長氟代硼玻酸鉀晶體的裝置
[0056]結(jié)合附圖1和2，本實(shí)施例所述的氟代硼鈹酸鉀晶體生長設(shè)備包括電機(jī)1、支撐架2、密封減壓裝置3、育晶瓶4和加熱爐5，其中:
[0057]密封減壓裝置3包括密封法蘭蓋304、密封法蘭盤305、第一密封墊306、第二密封墊307、第一接口 301、第二接口 302、第三接口 303、冷卻器308、進(jìn)水口 309和出水口 310，密封法蘭蓋304套合在育晶瓶4的上部，且密封法蘭蓋304上設(shè)有第一接口 301、第二接口302、第三接口 303 ;第一密封墊306、密封法蘭盤305和冷卻器308依次同軸的貼合在密封法蘭蓋304的外側(cè)，密封法蘭蓋304與密封法蘭盤305通過螺栓固定連接，第二密封墊307設(shè)在密封法蘭蓋304與育晶瓶4之間，冷卻器308內(nèi)裝有循環(huán)冷水，冷水由進(jìn)水口 309進(jìn)入，循環(huán)后的水由出水口 310排出；
[0058]進(jìn)一步的，為了給育晶瓶4與密封減壓裝置3組成的空間抽真空，通過第三接口303連接真空泵，真空泵與第三接口 303的連通段上設(shè)有壓力表和排壓閥，可監(jiān)控育晶瓶4內(nèi)的壓力，方便對(duì)壓力的控制；
[0059]為了與密封減壓裝置3更好的配合密封，本實(shí)施例的育晶瓶4為上部開口的圓柱形容器，其內(nèi)設(shè)有籽晶夾持器403、對(duì)稱設(shè)置在籽晶夾持器403兩側(cè)的兩個(gè)結(jié)晶器402和第一熱電偶401，兩個(gè)結(jié)晶器402分別通過連接桿與密封法蘭蓋304連接，且兩個(gè)結(jié)晶器402的平面相互平行，籽晶夾持器403通過第二接口 302安裝在育晶瓶?jī)?nèi)，同時(shí)為了實(shí)時(shí)的監(jiān)測(cè)育晶瓶4內(nèi)的溫度，通過第一接口 301安裝有第一熱電偶401 ；
[0060]育晶瓶4的下部埋設(shè)于加熱爐5的中央，密封減壓裝置3和育晶瓶4的上部露于加熱爐的外側(cè)；
[0061]加熱爐5為內(nèi)部設(shè)有第二熱電偶501、第三熱電偶502、第一套加熱單元503和第二套加熱單元504的密閉腔體，且加熱爐5的內(nèi)層為由保溫材料制成的保溫層，第二套加熱單元504和第一套加熱單元503依次的圍繞育晶瓶4設(shè)置，第一套加熱單元503的高度高于第二套加熱單元504的高度；
[0062]為了達(dá)到精確的控制籽晶夾持器403與結(jié)晶器402之間的位置關(guān)系，電機(jī)I通過支撐架2設(shè)置在加熱爐5的上部，且電機(jī)I剛好位于籽晶夾持器403的上方，電機(jī)I與籽晶夾持器403的上方連接，為了達(dá)到精確的控制籽晶夾持器403的旋轉(zhuǎn)角度，本實(shí)施例的電機(jī)I采用步進(jìn)電機(jī)對(duì)其控制；
[0063]另外，本實(shí)施例所述的育晶瓶4可為耐高溫、高壓的透明玻璃容器，加熱爐5的側(cè)壁上設(shè)有觀察窗，可隨時(shí)觀察晶體的生長狀況，從而進(jìn)行角度、溫度及壓力的調(diào)節(jié)。
[0064]實(shí)施例五:將實(shí)施例三制備的氟代硼鈹酸鉀籽晶放在實(shí)施例四中的裝置進(jìn)行生長
[0065](I)將實(shí)施例一制備的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料放在育晶瓶4的底部，通過加熱爐5使育晶瓶4內(nèi)的生長原料熔融；
[0066](2)將實(shí)施例三中得到的具有最佳優(yōu)選晶面的氟代硼鈹酸鉀籽晶放在籽晶夾持器403的夾持端，使氟代硼鈹酸鉀籽晶的最佳優(yōu)選晶面與籽晶夾持器403的軸向平行，按圖6和7組裝裝置，使兩個(gè)限位片402之間的距離為20mm，且兩個(gè)限位片402與氟代硼鈹酸鉀籽晶的最佳優(yōu)選晶面相互平行；
[0067](3)給冷卻器308通入冷水，通過真空泵使育晶瓶4內(nèi)的壓力為6.7X10_2Pa，通過加熱爐5使育晶瓶4內(nèi)的溫度升高到780°C，進(jìn)行晶體的生長；
[0068](4)在晶體的生長過程中可以通過加熱爐5側(cè)壁上的觀察窗觀察氟代硼鈹酸鉀籽晶體的生長情況，如果生長方向出錯(cuò)，可以通過電機(jī)I調(diào)節(jié)籽晶夾持器403的旋轉(zhuǎn)角度，從而控制氟代硼鈹酸鉀籽晶的最佳優(yōu)選晶面與兩側(cè)的限位片402的相對(duì)位置，直至得到想要的生長方向；
[0069]10天后查看晶體的生長狀況，圖1為10天后得到的氟代硼鈹酸鉀晶體的照片，可見10天后本實(shí)施例中的氟代硼鈹酸鉀晶體的厚度達(dá)到了 20mm以上。
[0070]實(shí)施例六:將實(shí)施例三制備的氟代硼鈹酸鉀籽晶放在實(shí)施例四中的裝置進(jìn)行生長[0071 ] 本實(shí)施例與實(shí)施例五不同的是，兩個(gè)限位片402之間的距離為10mm，育晶瓶4內(nèi)的溫度為680°C，將育晶瓶4的壓力降至3.5 X 10_2Pa，5天后進(jìn)行氟代硼鈹酸鉀晶體生長狀況的觀察，由圖2中的氟代硼鈹酸鉀晶體的照片可知，本實(shí)施例的氟代硼鈹酸鉀晶體在5天后厚度可達(dá)到10_以上；
[0072]將本實(shí)施例制備的氟代硼玻酸鉀晶體進(jìn)行了透射率測(cè)試，圖4是將本實(shí)施例制備的氟代硼鈹酸鉀晶體進(jìn)行透射率測(cè)試的圖譜，可知經(jīng)過本實(shí)施例制備的氟代硼鈹酸鉀晶體不需進(jìn)行后續(xù)的處理即能達(dá)到所要求的光學(xué)性能。
【權(quán)利要求】
1.一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，在3.5X 10_2?6.7X 1-2Pa的壓力及680?780°C溫度下進(jìn)行晶體生長。
2.如權(quán)利要求1所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，將所述的氟代硼鈹酸鉀籽晶進(jìn)行切割得到最佳優(yōu)選晶面，調(diào)節(jié)氟代硼鈹酸鉀籽晶的位置使最佳優(yōu)選晶面與水平面垂直，然后在與最佳優(yōu)選晶面平行的兩側(cè)分別設(shè)置限位片，限位片與氟代硼鈹酸鉀籽晶的距離為5?10mm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，所述的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料通過如下方法制備:將KBF4、BeO和B2O3按3:6:1的摩爾比例混勻，將混勻后的原料加熱到750°C進(jìn)行灼燒，再將灼燒后的物料于800°C進(jìn)行燒結(jié)，即得到氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料。
4.權(quán)利要求1、2或3所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，該裝置包括加熱爐(5)、育晶瓶(4)和密封減壓裝置(3)，所述的育晶瓶(4)的下部埋設(shè)在加熱爐(5)內(nèi)，育晶瓶(4)的上部通過密封減壓裝置(3)密封。
5.如權(quán)利要求4所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述的加熱爐(5)為能保溫的密閉腔體，加熱爐(5)內(nèi)圍繞育晶瓶(4)的下部設(shè)有多套加熱單元，靠近育晶瓶(4)的加熱單元的產(chǎn)熱量低于遠(yuǎn)離育晶瓶(4)加熱單元的加熱量。
6.如權(quán)利要求5所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述的加熱單元包括第一套加熱單元(503)和第二套加熱單元(504)，第一套加熱單元(503)為靠近育晶瓶⑷兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置的加熱板，第二套加熱單元(504)為遠(yuǎn)離育晶瓶⑷兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置的加熱板，第一套加熱單元(503)的高度高于第二套加熱單元(504)的高度。
7.如權(quán)利要求4、5或6所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述的密封減壓裝置(3)包括密封法蘭蓋(304)、密封法蘭盤(305)、第一密封墊(306)、第二密封墊(307)和冷卻器(308)，其中: 所述的密封法蘭蓋(304)套合在育晶瓶(4)的上部，且密封法蘭蓋(304)上設(shè)有與真空泵連通的接口； 第一密封墊(306)、密封法蘭盤(305)和冷卻器(308)依次同軸的貼合在密封法蘭蓋(304)的外側(cè)，第二密封墊(307)設(shè)在密封法蘭蓋(304)與育晶瓶(4)之間。
8.如權(quán)利要求4、5或6所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述的育晶瓶(4)為上部開口的圓柱形容器，其內(nèi)設(shè)有籽晶夾持器(403)和限位片(402)，籽晶夾持器(403)和限位片(402)分別通過連接桿穿過密封法蘭蓋(304)，且限位片(402)與籽晶夾持器(403)之間的距離為5?10mm。
9.如權(quán)利要求8所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述的加熱爐(5)的頂面上設(shè)有電機(jī)⑴和支撐架(2)，電機(jī)⑴通過支撐架(2)設(shè)置在減壓密封裝置⑶的上方，電機(jī)⑴連接籽晶夾持器(403)控制籽晶夾持器(403)的旋轉(zhuǎn)方向。
10.如權(quán)利要求4、5、7或9所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，其特征在于，所述加熱爐(5)的側(cè)壁上設(shè)有觀察窗。
【文檔編號(hào)】C30B15/00GK104451859SQ201410587448
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】王文禮, 班耀文, 張薇, 韓劍 申請(qǐng)人:西安建筑科技大學(xué)