專利名稱：飼用富馬酸亞鐵的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及飼料添加劑的制備領域，具體說它適用于制備飼料添加劑富馬酸亞鐵。
背景技術：
和藥用富馬酸亞鐵相比，飼料添加劑富馬酸亞鐵含量、外觀等均比它低，但它又不同于一般的工業(yè)產品在含量有較高要求的同時，重金屬含量指標以1 計，必須小于 IOppm0這就決定了飼料添加劑富馬酸亞鐵制備的特殊性。飼料添加劑富馬酸亞鐵制備不可能采用藥品級制備的氮氣保護等高昂設施，同時又不可能不對所用原料的衛(wèi)生指標不加限制。飼用富馬酸亞鐵的特殊制備方法不但充分考慮了飼料用添加劑的特點，而且還考慮了產品的成本、原材料儲存、操作彈性等因素，是一種理想且實用的飼料添加劑富馬酸亞鐵制備方法。以往傳統(tǒng)的富馬酸亞鐵制備方法為在常溫下，將碳酸鈉加入水中，先制備出碳酸鈉溶液；再往碳酸鈉溶液中緩慢加入富馬酸，將溶液PH值控制在6. 5-7，以此先制備富馬酸二鈉溶液；再將此溶液加熱至90°C以上，最后加入工業(yè)七水硫酸亞鐵。所得溶液過濾，干燥所得晶體，即得產品富馬酸亞鐵。傳統(tǒng)方法缺點在于反應沒有對活性亞鐵離子的保護措施，沒有任何反應助劑，原料全部采用工業(yè)級別，沒有考慮到飼料用原料的特殊性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種經濟、有效的飼料添加劑富馬酸亞鐵的制備方法。一種飼用富馬酸亞鐵的制備方法，包括如下步驟(1)制備碳酸鈉溶液常溫下，將碳酸鈉加入水中，制得碳酸鈉溶液，其中水和碳酸鈉的質量比為4 1 ；(2)加入富馬酸向碳酸鈉溶液中加入富馬酸，并且控制加入富馬酸后的溶液PH 值處于5. 5-6之間；(3)加入反應助劑先加熱溶液至60°C，再加入相當于(1)中所用碳酸鈉質量 0.4%的濃硫酸和相當于(1)中所用碳酸鈉質量1.7%的細目還原性鐵粉，細目還原性鐵粉作為反應的抗氧化劑，濃硫酸將此時的溶液PH值控制在4-5之間，以此制得富馬酸二鈉溶液及利于亞鐵離子不被氧化的反應環(huán)境；(4)加入一水硫酸亞鐵將上述溶液加熱至90_98°C之間，然后加入飼用一水硫酸亞鐵；(5)過濾上述溶液，干燥所得晶體即可得飼用富馬酸亞鐵。本發(fā)明還可作如下進一步的改進步驟(3)中所述的濃硫酸用稀硫酸或鹽酸代替，所述的細目還原性鐵粉用含維生素C或鋅粉代替。所述富馬酸為食品級富馬酸，所述碳酸鈉為工業(yè)級碳酸鈉，所述一水硫酸亞鐵為飼料級一水硫酸亞鐵，所述細目還原性鐵粉為100-600目的還原性鐵粉。和傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明所稱的飼用富馬酸亞鐵的制備方法產生的有益效果具體說明如下①由于在亞鐵原料加入前的富馬酸二鈉溶液中，先加入了 0.4%的濃硫酸和 1. 7%的還原性鐵粉(助劑百分比均相對于所用碳酸鈉的質量，即助劑質量所用碳酸鈉的質量)，因為鐵粉的還原性和濃硫酸的酸性，不但有效避免了亞鐵離子在和富馬酸二鈉溶液反應時發(fā)生氧化，而且還能使亞鐵原料中的部分三價鐵再被還原為亞鐵，這就進一步提高了產品飼用富馬酸亞鐵的質量。②亞鐵原料采用飼用一水硫酸亞鐵而不是工業(yè)七水硫酸亞鐵。這不但保證了所得飼用富馬酸亞鐵的重金屬鹽衛(wèi)生指標不超標，而且亞鐵原料更易獲取、儲存(由于一水硫酸亞鐵和工業(yè)七水硫酸亞鐵價差不大，而工業(yè)七水硫酸亞鐵因含水多，不但運輸成本高，而且由于亞鐵的氧化，儲存也比較困難)。這就使富馬酸亞鐵的生產對地點適應性顯著增強(由于使用飼用一水硫酸亞鐵為原料，各地均能生產，不再局限于富產七水硫酸亞鐵的地區(qū))。


下面結合附圖1對本制備方法做進一步說明。附圖1飼用富馬酸亞鐵的特殊制備方法流程圖。具體操作步驟
由附圖1制備流程可見，該發(fā)明反應的控制從碳酸鈉溶液制備以后就不同，直到反應結束。具體為加富馬酸和碳酸鈉反應，溶液PH值是控制在5. 5-6之間；富馬酸二鈉溶液制備后，先加熱至60°C，再加入濃硫酸和還原鐵粉，此時溶液PH值被控制在4-5 ；以后步驟和傳統(tǒng)法相似，但加入的是一水硫酸亞鐵而非七水硫酸亞鐵。在這里，應該說明的是，加入助劑的種類可能有以下變形，濃硫酸換為鹽酸、稀硫酸，還原鐵粉可能采用維生素C、鋅粉，加入助劑也可以選擇在溶液加熱至90°C之后或根本不進行加熱至60°C的操作，這些均在本發(fā)明包含的范圍內。結合附圖1的流程圖的具體操作方法再說明如下1、在常溫下，將碳酸鈉加入水中，先制備出碳酸鈉溶液(水和碳酸鈉的質量比為 4:1);2、往碳酸鈉溶液中加入富馬酸，將溶液PH值控制在5. 5-6之間；3、加熱溶液至60°C，再加入0. 4%的濃硫酸、1. 7%的還原性鐵粉做反應的抗氧化劑(助劑百分比均相對于所用碳酸鈉的質量，即助劑質量所用碳酸鈉的質量)，此時溶液的PH值被硫酸控制在4-5之間，以此先制備富馬酸二鈉溶液及利于亞鐵離子不被氧化的環(huán)境；4、再將此溶液加熱至90_98°C之間，最后加入飼用一水硫酸亞鐵；5、過濾溶液，干燥所得晶體，并過篩、計量包裝即得產品飼料添加劑富馬酸亞鐵。
權利要求
1.一種飼用富馬酸亞鐵的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)制備碳酸鈉溶液常溫下，將碳酸鈉加入水中，制得碳酸鈉溶液，其中水和碳酸鈉的質量比為4 1 ；(2)加入富馬酸向碳酸鈉溶液中加入富馬酸，并且控制加入富馬酸后的溶液PH值處于5. 5-6之間；(3)加入反應助劑先加熱溶液至60°C，再加入相當于(1)中所用碳酸鈉質量0.4%的濃硫酸和相當于(1)中所用碳酸鈉質量1.7%的細目還原性鐵粉，細目還原性鐵粉作為反應的抗氧化劑，濃硫酸將此時的溶液PH值控制在4-5之間，以此制得富馬酸二鈉溶液及利于亞鐵離子不被氧化的反應環(huán)境；(4)加入一水硫酸亞鐵將上述溶液加熱至90-98°C之間，然后加入飼用一水硫酸亞鐵；(5)過濾上述溶液，干燥所得晶體即可得飼用富馬酸亞鐵。
2.根據權利要求1所述的飼用富馬酸亞鐵的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的濃硫酸用稀硫酸或鹽酸代替，所述的細目還原性鐵粉用含維生素C或鋅粉代替。
3.根據權利要求1所述的飼用富馬酸亞鐵的制備方法，其特征在于所述富馬酸為食品級富馬酸，所述碳酸鈉為工業(yè)級碳酸鈉，所述一水硫酸亞鐵為飼料級一水硫酸亞鐵，所述細目還原性鐵粉為100-600目的還原性鐵粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種飼用富馬酸亞鐵的制備方法，它將富馬酸加入碳酸鈉溶液中；控制溶液pH值為5.5-6；再在濃硫酸和還原性鐵粉做反應的抗氧化劑下，加入飼用一水硫酸亞鐵，以此制得飼用富馬酸亞鐵。此方法是一種經濟、實用、有效的飼料添加劑富馬酸亞鐵制備方法，不需要采用氮氣保護等昂貴設施，充分考慮了產品的成本、原材料儲存、操作彈性等因素，是一種理想有相當競爭力、不受原料地域限制的飼料添加劑富馬酸亞鐵制備方法。
文檔編號A23K1/16GK102370055SQ201010260528
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月24日 優(yōu)先權日2010年8月24日
發(fā)明者丁建中, 萬永有, 任澤林, 何家運, 劉長輝, 周文豪, 曾虹, 楊曉峰, 王宏, 王茂榮, 王魯保, 遲春艷, 鄭明憂, 郭慶, 韓紅平, 馬其東, 黃吉波 申請人:北京英惠爾生物技術有限公司