專(zhuān)利名稱(chēng)：一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯及其磺酸鹽的制備方法，屬于農(nóng)藥配置與制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
吡螨胺是三菱化成公司研制的、與氰胺公司共同開(kāi)發(fā)的吡唑類(lèi)殺螨劑(商品名稱(chēng)Pyranica、心螨立克)，具有廣譜與速效性，在國(guó)外的應(yīng)用較廣，也有各種劑型，但在中國(guó)沒(méi)有得到推廣，只要一種叫必螨立克的可濕粉劑商品得到了登記。吡螨胺分子式C18H24C1N30分子量333. 8 CAS登錄號(hào)119168_77_3，化學(xué)名稱(chēng)N- (4-特丁基芐基)-4-氯-3-乙基-I-甲基-5-泌唑甲酰胺，理化性質(zhì)純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)61-62°C，蒸氣壓0.010787mPa (40°C)，溶解度水2. 8mg/L (25°C)，溶于丙酮、 甲醇、氯仿、乙腈、正己烷和苯等大部分有機(jī)溶劑，穩(wěn)定性pH為3-11、溫度為37°C時(shí)，在水中可穩(wěn)定4周。吡螨胺屬酰胺類(lèi)殺螨劑，對(duì)各種螨類(lèi)和半翅目、同翅目害蟲(chóng)具有卓效，而對(duì)螨類(lèi)各生長(zhǎng)期均有速效和高效，持效期長(zhǎng)，如葉螨科(蘋(píng)果全爪螨、橘全爪螨、棉葉螨、朱砂葉螨等)、跗線螨科(側(cè)多跗線螨)、癭螨科(蘋(píng)果刺銹螨、葡萄銹螨等)、細(xì)須螨科(葡萄短須螨)、蚜科(桃蚜、棉蚜、蘋(píng)果蚜)、粉虱科(木薯粉虱)。且與三氯殺螨醇、苯丁錫、噻唑螨酮等無(wú)交互抗性，雖無(wú)內(nèi)吸性，但有滲透活性，對(duì)目標(biāo)作物有極佳選擇性，推薦劑量下(25 200mg(a.
i.)/L)對(duì)大多數(shù)作物無(wú)藥害。國(guó)內(nèi)目前出現(xiàn)的制劑只有可濕性粉劑單劑形式，而吡螨胺與其他農(nóng)藥，如除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、噠螨靈等農(nóng)藥復(fù)配的多種制劑的研究報(bào)道較多，如11%吡螨胺與氯氰菊酯，高氯復(fù)配的水乳劑，21%吡螨胺·甲氰菊酯乳油，究其原因是因?yàn)檫硫匪幮Р蝗菀壮浞职l(fā)揮，需要多品種的復(fù)配，才能有效達(dá)到殺蟲(chóng)殺螨的目的。這樣的復(fù)配組合往往需要浪費(fèi)大量的農(nóng)藥，加大了農(nóng)藥殘留，對(duì)環(huán)境造成傷害。目前，市面上出現(xiàn)多種農(nóng)藥增效劑，在農(nóng)藥使用過(guò)程中經(jīng)過(guò)桶混加入使用，在沒(méi)有專(zhuān)業(yè)知識(shí)的指導(dǎo)下很容易造成以下后果一是，加入的增效劑使用不當(dāng)會(huì)破壞原有制劑本身的穩(wěn)定，反而降低了制劑的藥效，二是，產(chǎn)生藥害。這就要求在吡螨胺制劑的生產(chǎn)過(guò)程中，需要通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，找到一種恰當(dāng)?shù)呐浞?，通過(guò)一種或者多種增效劑的優(yōu)化復(fù)配，制備出經(jīng)時(shí)穩(wěn)定的，能夠充分發(fā)揮藥效的制劑，以最低的農(nóng)藥用量達(dá)到最大化的防治效果。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足本發(fā)明的目的在于提供一種經(jīng)時(shí)穩(wěn)定的，能夠充分發(fā)揮藥效的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，包括以下組分，且各組分的質(zhì)量百分比分別
為吡螨胺原藥10-25%、增效劑1-10%、乳化劑1-20%、抗凍劑1-5%、消泡劑0_2%、溶劑1-45%、增稠劑O. 1-3%和余量水。進(jìn)一步，所述的增效劑為JFC、A0T、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚改性有機(jī)硅、烯醇聚氧乙烯醚、水溶性氮酮等中的至少一種。所述的乳化劑為烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸聚氧乙烯酯、PO — EO嵌段聚醚、聚羧酸鹽、聚氧乙烯氫化蓖麻油鹽、苯乙烯基磷酸鹽、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸基聚氧乙烯醚、十二燒基苯磺酸I丐、十二燒基苯磺酸鈉中的至少一種。所述的抗凍劑為乙二醇、甘油、尿素、異丙醇、丙二醇中的至少一種。
所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑、磷酸三丁酯、丁醇、聚醚中的至少一種。所述的溶劑為甲苯，二甲苯，150#溶劑油，油酸甲酯，異佛爾酮，環(huán)己酮，乙醇中的至少一種。所述的增稠劑為黃原膠，羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一種。一種權(quán)如上所述的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)備料按照吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑中的各組分的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備吡螨胺原藥、增效劑、乳化劑、抗凍劑、消泡劑、溶劑、增稠劑和水；
(2)制備油相將吡螨胺原藥、溶劑和乳化劑混合，攪拌，溶劑和乳化劑將吡螨胺原藥溶解，且攪拌均勻后得到均勻油相；
(2)制備水相將增效劑、消泡劑、抗凍劑、增稠劑和水混合，攪拌均勻，得到均勻水相；
(4)制備吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑將步驟(2)所述的均勻油相加入到步驟(3)所述的均勻水相中，以200-1700r/min的速度攪拌、均質(zhì)30_60min后，得到乳白色的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑。進(jìn)一步，步驟(4)制備的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑的平均粒徑為小于20. 00微米。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明采用大量水作為溶劑，安全、綠色、環(huán)保，是21世紀(jì)農(nóng)藥制劑的必然趨勢(shì)，且本發(fā)明拋棄了傳統(tǒng)的與其他傳統(tǒng)農(nóng)藥復(fù)配以提高制劑藥效的方式，采用特種增效劑，在不增加農(nóng)藥用量的情況下大幅提高其增效作用，節(jié)省了成本，提高了藥效，更降低了農(nóng)藥殘留，有效保護(hù)了環(huán)境。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。實(shí)施例I :取卩比螨胺原藥IOkg,和二甲苯溶劑8kg于剪切機(jī)或均質(zhì)器中，攪拌均勻后投入2kg的十二烷基苯磺酸鈣、3kg烷基芳基聚氧乙烯醚、5kg壬基酚聚氧乙烯醚表面活性劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，作為油相；再將抗凍?kg乙二醇、O. Ikg黃原膠、lkgJFC、0. 5kg水溶性氮酮、65. 4kg水充分混合均勻，作為水相；然后一邊剪切一邊把水相分批或緩慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有機(jī)硅消泡劑，剪切30min出料，即可得到外觀為乳白色的10%增效吡螨胺水乳劑。實(shí)施例2 :取卩比螨胺原藥15kg,和二甲苯溶劑IOkg于剪切機(jī)或均質(zhì)器中，攪拌均勻后投入2kg的十二烷基苯磺酸鈣、4kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、4kg壬基酚聚氧乙烯醚表面活性劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅鳛橛拖?；再將抗凍?kg乙二醇、O. Ikg黃原膠、2kgJFC、IkgAOT,56. 9kg水充分混合均勻，作為水相；然后一邊剪切一邊把水相分批或緩慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有機(jī)硅消泡劑，剪切30min出料，即可得到外觀為乳白色的15%增效吡螨胺水乳劑。實(shí)施例3 :取吡螨胺原藥20kg，和二甲苯溶劑14kg于剪切機(jī)或均質(zhì)器中，攪拌均勻后投入2kg的十二烷基苯磺酸鈣、3kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、5kg油酸基聚氧乙烯醚表面活性劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，作為油相；再將抗凍?kg乙二醇、O. Ikg黃原膠、2kgJFC、IkgAOT,47. 9kg水充分混合均勻，作為水相；然后一邊剪切一邊把水相分批或緩慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有機(jī)硅消泡劑，剪切40min出料，即可得到外觀為乳白色的20%增效吡螨胺水乳劑。實(shí)施例4 :取吡螨胺原藥20kg，和二甲苯溶劑14kg于剪切機(jī)或均質(zhì)器中，攪拌均勻后投入3kg的十二烷基苯磺酸鈣、3kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，作為油相；再將抗凍?kg乙二醇、O. Ikg黃原膠、lkgJFC、·IkgAOT,48. 9kg水充分混合均勻，作為水相；然后一邊剪切一邊把水相分批或緩慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有機(jī)硅消泡劑，剪切50min出料，即可得到外觀為乳白色的20%增效吡螨胺水乳劑。實(shí)施例5 :取吡螨胺原藥25kg，和二甲苯溶劑18kg于剪切機(jī)或均質(zhì)器中。攪拌均勻后投入3. 5kg的十二燒基苯磺酸I丐、3kg三苯乙烯苯酹聚氧乙烯醚、3. 5kg脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅鳛橛拖?；再將抗凍?kg乙二醇、O. Ikg黃原膠、lkgJFC, IkgAOT,48. 9kg水充分混合均勻，作為水相，然后一邊剪切一邊把水相分批或緩慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有機(jī)硅消泡劑，剪切60min出料，即可得到外觀為乳白色的25%增效吡螨胺水乳劑。以上實(shí)施例所得的增效吡螨胺水乳劑經(jīng)驗(yàn)證均符合或達(dá)到了下表所列指標(biāo)
表I :增效吡螨啊水乳劑質(zhì)量指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，包括以下組分，且各組分的質(zhì)量百分比分別為 吡螨胺原藥10-25%、增效劑1-10%、乳化劑1-20%、抗凍劑1-5%、消泡劑0_2%、溶劑1-45%、增稠劑O. 1-3%和余量水。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的增效劑為JFC、AOT、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚改性有機(jī)硅、烯醇聚氧乙烯醚、水溶性氮酮等中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的乳化劑為烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸聚氧乙烯酯、PO—EO嵌段聚醚、聚羧酸鹽、聚氧乙烯氫化蓖麻油鹽、苯乙烯基磷酸鹽、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸基聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的抗凍劑為乙二醇、甘油、尿素、異丙醇、丙二醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑、磷酸三丁酯、丁醇、聚醚中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的溶劑為甲苯，二甲苯，150#溶劑油，油酸甲酯，異佛爾酮，環(huán)己酮，乙醇中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，所述的增稠劑為黃原膠，羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一種。
8.—種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)備料按照吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑中的各組分的質(zhì)量百分比準(zhǔn)備吡螨胺原藥、增效劑、乳化劑、抗凍劑、消泡劑、溶劑、增稠劑和水； (2)制備油相將吡螨胺原藥、溶劑和乳化劑混合，攪拌，溶劑和乳化劑將吡螨胺原藥溶解，且攪拌均勻后得到均勻油相； (2)制備水相將增效劑、消泡劑、抗凍劑、增稠劑和水混合，攪拌均勻，得到均勻水相； (4)制備吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑將步驟(2)所述的均勻油相加入到步驟(3)所述的均勻水相中，以200-1700r/min的速度攪拌、均質(zhì)30_60min后，得到乳白色的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)制備的吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑的平均粒徑為小于20. 00微米。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種吡螨胺農(nóng)藥增效水乳劑，其特征在于，包括以下組分，且各組分的質(zhì)量百分比分別為吡螨胺原藥10-25％、增效劑1-10%、乳化劑1-20％、抗凍劑1-5％、消泡劑0-2％、溶劑1-45％、增稠劑0.1-3％和余量水。本發(fā)明采用大量水作為溶劑，安全、綠色、環(huán)保，是21世紀(jì)農(nóng)藥制劑的必然趨勢(shì)，且本發(fā)明拋棄了傳統(tǒng)的與其他傳統(tǒng)農(nóng)藥復(fù)配以提高制劑藥效的方式，采用特種增效劑，在不增加農(nóng)藥用量的情況下大幅提高其增效作用，節(jié)省了成本，提高了藥效，更降低了農(nóng)藥殘留，有效保護(hù)了環(huán)境。
文檔編號(hào)A01N43/56GK102870782SQ20121042003
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者孫良宏, 張建榮, 王先彬, 吳進(jìn) 申請(qǐng)人:南京揚(yáng)子鴻利源化學(xué)品有限責(zé)任公司