腸粘膜改善型補硒劑及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種腸粘膜改善型補硒劑，由殼聚糖硒和蒙脫石按照1:3～7的質(zhì)量比混合而成。本發(fā)明還同時公開了上述腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，包括如下步驟：將殼聚糖硒粉劑加入至蒙脫石懸浮漿液（質(zhì)量濃度為2%～8%）中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2～3.5后，于40～80℃反應5～8小時；殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3～7；將所到的反應混合液水洗，抽濾，低溫干燥，粉碎至100～300目，得到腸粘膜改善型補硒劑。該腸粘膜改善型補硒劑的用途是作為畜禽或動物的飼料添加劑，該飼料添加劑同時具有補硒效果和增強免疫的功能。
【專利說明】腸粘膜改善型補砸劑及其制備方法和用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種腸粘膜改善型補硒劑及制備方法和應用。
【背景技術(shù)】
[0002]硒是動物飼料中必需的七種微量元素之一，也是人所必需的十四種微量元素之一。硒的功能是多方面的，具有抑癌、抗病毒、抗氧化及調(diào)節(jié)免疫等廣泛的生物學活性。
[0003]目前，畜禽日糧中廣泛使用的硒源是亞硒酸鈉，但亞硒酸鈉毒性較強、生物利用率低，而且硒在最佳濃度和致毒濃度之間的安全限度非常狹窄。適量的硒有助于動物機體的健康，過量的硒則易導致人畜中毒。
[0004]近年來，人們逐漸把目光轉(zhuǎn)向毒性小且生物利用率高的有機硒上。殼聚糖是多聚糖的一種，與動物組織有良好的生物相容性，無毒、無殘留，其結(jié)構(gòu)易改性，還能提高或促進微量元素的吸收。如此殼聚糖與微量元素組成的配合物以其一體發(fā)揮雙重作用。
[0005]本課題組的前期研究表明，殼聚糖硒能顯著提高斷奶仔豬的生產(chǎn)性能，增強斷奶仔豬的免疫功能，進而促進斷奶仔豬的生長。
[0006]蒙脫石(montmorillonit)又名微晶高嶺石，是一種層狀結(jié)構(gòu)、片狀結(jié)晶的硅酸鹽粘土礦，分子式(Al，Mg) JSi4O1J (OH)2.ηΗ20，中間為鋁氧八面體，上下為硅氧四面體所組成的三層片狀結(jié)構(gòu)的黏土礦物，在晶體構(gòu)造層間含水及一些交換陽離子，有較高的離子交換容量，具有較高的吸水膨脹能力。由于其主要成分為八面體蒙脫石微粒，其粉末粒度達I?3 μ m，對消化道黏膜具有很強的覆蓋能力，并能維持6小時之久，是目前臨床腸道疾病的常用藥，也是唯一的一種由人藥演變?yōu)楂F藥的品種，對動物止瀉效果和飼料的脫霉效果極佳。因其來源于純天然礦物，安全性高、副作用輕，故在腸道疾病治療中倍受推崇。
[0007]蒙脫石在飼料上有以下幾方面應用:
[0008]1、吸附、固定霉菌毒素和有害細菌的功能
[0009]蒙脫石藥理研究表明，它對大腸桿菌、霍亂弧菌、空腸彎曲菌、金黃色葡萄球菌和輪狀病毒以及膽鹽都有較好的吸附作用；對細菌毒素有固定作用；蒙脫石的不均勻帶電性使其可以媳婦各種消化道致病因子。
[0010]2、粘膜保護和修復功能
[0011]載金屬離子蒙脫石與消化道粘液蛋白靜電結(jié)合，可以增加粘液量并改善粘液質(zhì)量提高粘液的內(nèi)聚力和彈性，從而對消化道粘膜起保護和修復作用。
[0012]3、抗應激功能
[0013]在斷奶前后服用納米蒙脫石，可有效地降低應激反應。在苗豬出欄時，提前3天服用納米蒙脫石，可減少捕抓中因驚嚇而造成的應激反應，也可減少運輸中的應激排便等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種腸粘膜改善型補硒劑及其制備方法及在畜禽飼料中的應用。[0015]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種腸粘膜改善型補硒劑，由殼聚糖硒和蒙脫石按照1:3?7的質(zhì)量比混合而成。
[0016]本發(fā)明還同時提供了上述腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，包括如下步驟:
[0017]I)、將蒙脫石研磨至60?100目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為2%?8%的蒙脫石懸浮漿液；
[0018]2)、殼聚糖硒粉碎至40?60目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0019]3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2?3.5后，于40?80°C反應5?8小時；
[0020]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3?7 ;
[0021]4)、將步驟3)所到的反應混合液水洗(用雙蒸水，一般3?5次)，抽濾，低溫干燥(于55?65°C干燥9?11小時)，粉碎至100?300目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
[0022]備注說明:水洗屬于常規(guī)工藝步驟。
[0023]作為本發(fā)明的腸粘膜改善型補硒劑的制備方法的改進:
[0024]步驟I)為:將蒙脫石研磨至60目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為2%的蒙脫石懸浮漿液；
[0025]步驟2)為:殼聚糖硒粉碎至40目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0026]步驟3)為:將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2后，于40°C反應5小時；
[0027]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3。
[0028]作為本發(fā)明的腸粘膜改善型補硒劑的制備方法的改進:
[0029]步驟I)為:將蒙脫石研磨至80目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為5%的蒙脫石懸浮漿液；
[0030]步驟2)為:殼聚糖硒采用常規(guī)粉碎法將其粉碎至50目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0031]步驟3)為:將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3后，于60°C反應6小時；
[0032]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:5。
[0033]本發(fā)明還同時提供了上述腸粘膜改善型補硒劑的用途:用于畜禽或動物(例如為實驗用動物)的飼料添加劑，該飼料添加劑同時具有補硒效果和增強免疫的功能。
[0034]蒙脫石具有吸附性和離子的可交換性。即，蒙脫石可吸附殼聚糖硒并與殼聚糖硒中的無機硒離子發(fā)生離子交換反應。
[0035]本發(fā)明的腸粘膜改善型補硒劑是采用了殼聚糖與亞硒酸鈉中無機元素硒的化合作用制得的殼聚糖硒，再利用蒙脫石的陽離子交換性能制成蒙脫石有機復合體。
[0036]殼聚糖硒的制備技術(shù)是眾所周知的，例如可按照已經(jīng)在《食品工業(yè)科技》公開發(fā)表的“硒化殼聚糖的制備及理化性質(zhì)的研究”進行制備。
[0037]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0038]( I)本發(fā)明使用的殼聚糖硒為有機硒，更易被機體吸收，安全范圍大，具有更好的補硒效果和增強免疫功能的效果。
[0039](2)蒙脫石來源于純天然礦物，安全性高、副作用輕，有較強的吸附作用和離子交換能力。[0040](3)本發(fā)明制得的腸粘膜改善型補硒劑可作為飼料添加劑應用于畜禽等的補硒，通過改善腸道微絨毛的生長狀況來提高腸道功能，進而增強動物的免疫作用，促進動物的生長。
[0041](4)、本發(fā)明制得的腸粘膜改善型補硒劑為粉劑，易于飼料混合，形成均勻分散系，使用效果好。
[0042]本發(fā)明的腸粘膜改善型補硒劑用作畜禽等的補硒的飼料添加劑的使用方法為:按以下添加量拌入畜禽飼料中(以硒計):豬0.1~0.4mg/kg飼料,雞0.1~0.3mg/kg飼料，鴨0.1~0.3mg/kg飼料。
[0043]本發(fā)明的腸粘膜改善型補硒劑用作實驗用動物大鼠等的補硒的飼料添加劑的使用方法為:按以下添加量灌胃實驗用動物(以殼聚糖硒計):1.5~2.5mg/kg體重。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0044]圖1是0.3mg Se/kg腸粘膜改善型補硒劑組小腸微絨毛的透射電鏡圖。
[0045]圖2是0.3mg Se/kg殼聚糖硒組小腸微絨毛的透射電鏡圖。
[0046]圖3是對照組小腸微絨毛的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0047]本發(fā)明結(jié)合以下實例作進一步說明。
[0048]實施例1、一種腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，依次進行如下步驟:
[0049]1)、將蒙脫石研磨至60目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為2%的蒙脫石懸浮漿液；
[0050]2)、殼聚糖硒粉碎至40目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0051]3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2后，于40°C反應5小時；
[0052]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3 ；
[0053]4)、將步驟3)所到的反應混合液水洗4次(雙蒸水進行水洗，直至洗滌后的洗液的pH為中性)，抽濾，低溫干燥(于60°C干燥10小時，從而使含水率≤1%)，粉碎至100目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
[0054]該腸粘膜改善型補硒劑的硒含量為1.45% (重量％)。
[0055]備注說明:以熒光法測得殼聚糖硒中硒的含量為5.8%，因此該腸粘膜改善型補硒劑中硒含量=1/4*5.8%= 1.45%ο
[0056]實驗1、所得的腸粘膜改善型補硒劑對肉種雞生長和血清免疫球蛋白含量的影響:
[0057]選取38日齡嶺南黃種肉用母雞360只，按照飼養(yǎng)實驗要求分為3個組(含3個重復，每重復40只)。對照組飼喂基礎(chǔ)日糧(不含外源硒)，試驗組分別飼喂0.15mg/kg飼料(以硒計)硒水平的殼聚糖硒和腸粘膜改善型補硒劑。預試期2周，正試期8周。飼養(yǎng)試驗結(jié)束時，隨機選取每重復母種雞4只，共36只，按常規(guī)方法屠宰，采集樣品。
[0058]飼養(yǎng)試驗結(jié)果表明:與對照組相比,0.15mg Se/kg的殼聚糖硒組和腸粘膜改善型補硒劑組的平均日增重分別提高了 5.4%和13.5%(P<0.05)，腸粘膜改善型補硒劑組較殼聚糖硒組提高了 8.1% (P〈0.05);與對照組相比,0.15mg Se/kg的殼聚糖硒組和腸粘膜改善型補硒劑組的料重比分別降低了 4.89%和14.11%(P〈0.05)，腸粘膜改善型補硒劑組較殼聚糖硒組降低了 9.22% (Ρ〈0.05)。
[0059]血清免疫球蛋白含量的測定揭示:添加0.15mg Se/kg的殼聚糖硒和腸粘膜改善型補硒劑使血清免疫球蛋白IgA的含量較對照組分別提高了 6.7%和17.8%(P〈0.05)，血清免疫球蛋白IgG的含量較對照組分別提高了 7.4%和11.2%。
[0060]實施例2、一種腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，依次進行如下步驟:
[0061]I)、將蒙脫石研磨至80目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為5%的蒙脫石懸浮漿液；
[0062]2)、殼聚糖硒采用常規(guī)粉碎法將其粉碎至50目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0063]3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3后，于60°C反應6小時；
[0064]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:5 ；
[0065]4)、將步驟3)所到的反應混合液水洗，抽濾，低溫干燥(于60°C干燥10小時)，粉碎至200目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
[0066]該腸粘膜改善型補硒劑的硒含量為0.97%。
[0067]實驗2、腸粘膜改善型補硒劑對大鼠抗氧化功能的影響:
[0068]選取4日齡體重為100±6.15g的大鼠分籠飼養(yǎng),每籠6只，每只分別編號。大鼠均自由飲食和飲用去離子水，經(jīng)3天預飼后隨機分為3組。分別灌胃Iml的生理鹽水、殼聚糖硒溶液(用量為2mg/kg體重，以殼聚糖硒計)和腸粘膜改善型補硒劑溶液(用量為2mg/kg體重，以殼聚糖硒計)，每組隨機抽取4只對大鼠進行斷尾靜脈采血。
[0069]備注說明:殼聚糖硒溶液和殼聚糖硒溶液均以生理鹽水作為溶劑。
[0070]抗氧化結(jié)果的測定表明:與生理鹽水組相比，灌胃殼聚糖硒溶液組和腸粘膜改善型補硒劑溶液組的超氧化物歧化酶的活性分別顯著提高了 13.15%和16.57%，總抗氧化能力分別顯著提高了 14.23%和16.74%。
[0071]實施例3、一種腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，依次進行如下步驟:
[0072]I)、將蒙脫石研磨至80目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為8%的蒙脫石懸浮漿液；
[0073]2)、殼聚糖硒采用常規(guī)粉碎法將其粉碎至60目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0074]3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3后，于60°C反應8小時；
[0075]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:5 ；
[0076]4)將步驟3)反應得到的混合液水洗5次，抽濾，烘干，粉碎至300目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
[0077]該腸粘膜改善型補硒劑的硒含量為0.97%。
[0078]實驗3、腸粘膜改善型補硒劑對斷奶仔豬生長和腸道功能的影響:
[0079]選擇平均體重6.41kg左右、21日齡斷奶、健康狀況良好的杜長大三元雜交仔豬120頭隨機分為4組，每組3個重復，每個重復10頭豬(公母各半)進行飼養(yǎng)。對照組飼喂基礎(chǔ)日糧(不添加任何外源硒)，試驗組分別飼喂0.3mg/kg飼料(以硒計)硒水平的殼聚糖硒和腸粘膜改善型補硒劑。預試期7天，正試期28天。飼養(yǎng)試驗結(jié)束時，按體重相近的要求，從每組各選6頭健康狀況良好的試驗豬(公母各半)，共18只，按常規(guī)方法屠宰，采集樣品。
[0080]飼養(yǎng)實驗表明:與對照組相比,添加0.3mg Se/kg飼料的殼聚糖硒和腸粘膜改善型補硒劑使斷奶仔豬的平均日增重分別顯著提高了 16.8%和21.7%，料重比分別顯著降低7 7.3%和10.3%，腹瀉率分別顯著降低了 31.5%和42.8%。
[0081]小腸微絨毛的透射電鏡圖(圖1-3)結(jié)果表明:0.3mg Se/kg飼料的殼聚糖硒組和腸粘膜改善型補硒劑組較對照組小腸微絨毛的長度高，密度大，整齊度好；相比殼聚糖硒組，腸粘膜改善型補硒劑組明顯改善了小腸微絨毛的形態(tài)，提高了機體對營養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收率，進而增強了機體的抵抗力和免疫力。
[0082]實施例4、一種腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，依次進行如下步驟:
[0083]I)、將蒙脫石研磨至100目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為8%的蒙脫石懸浮漿液；
[0084]2)、殼聚糖硒采用常規(guī)粉碎法將其粉碎至60目，得到殼聚糖硒粉劑；
[0085]3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.5后，于80°C反應8小時；
[0086]所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:7 ；
[0087]4)、將步驟3)反應得到的混合液水洗5次，抽濾，烘干，粉碎至300目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
[0088]該腸粘膜改善型補硒劑的硒含量為0.73%。
[0089]對比例1-1、將蒙脫石研磨至60目，殼聚糖硒粉碎至40目；然后殼聚糖硒與蒙脫石按照1:3的重量比混合，得補硒劑A。
[0090]對比例1-2、實施例1步驟3)中的“用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2”改成“用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4”，其余同實施例1，得補硒劑B。
[0091]對比例1-3、實施例1步驟3)中的“用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2”改成“用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至1”，其余同實施例1，得補硒劑C。
[0092]對比例1-4、實施例1步驟3)中的“于40°C反應5小時”改成“于100°C反應4小時”，其余同實施例1，得補硒劑D。
[0093]對比例1-5、實施例1步驟3)中的“于40°C反應5小時”改成“于30°C反應10小時”，其余同實施例1，得補硒劑E。
[0094]將上述補硒劑A?補硒劑E替代實驗I中的腸粘膜改善型補硒劑，用法和用量均參照實驗I ;與對照組相比，所得的結(jié)果如下表I所示:
[0095]表I
[0096]
【權(quán)利要求】
1.腸粘膜改善型補硒劑，其特征在于:由殼聚糖硒和蒙脫石按照1:3?7的質(zhì)量比混合而成。
2.如權(quán)利要求1所述的腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)、將蒙脫石研磨至60?100目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為2%?8%的蒙脫石懸浮漿液； 2)、殼聚糖硒粉碎至40?60目，得到殼聚糖硒粉劑； 3)、將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2?3.5后，于40?80°C反應5?8小時； 所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3?7 ; 4)、將步驟3)所到的反應混合液水洗，抽濾，低溫干燥，粉碎至100?300目，得到腸粘膜改善型補硒劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，其特征在于: 步驟I)為:將蒙脫石研磨至60目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為2%的蒙脫石懸浮漿液； 步驟2)為:殼聚糖硒粉碎至40目，得到殼聚糖硒粉劑； 步驟3)為:將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至2后，于40°C反應5小時； 所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的腸粘膜改善型補硒劑的制備方法，其特征在于: 步驟I)為:將蒙脫石研磨至80目，加水攪拌均勻，制成質(zhì)量濃度為5%的蒙脫石懸浮漿液； 步驟2)為:殼聚糖硒采用常規(guī)粉碎法將其粉碎至50目，得到殼聚糖硒粉劑； 步驟3)為:將殼聚糖硒粉劑加入至步驟I)所得的蒙脫石懸浮漿液中混合，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3后，于60°C反應6小時； 所述殼聚糖硒粉劑與蒙脫石懸浮漿液中的蒙脫石的重量比為1:5。
5.如權(quán)利要求1所述的腸粘膜改善型補硒劑的用途，其特征在于:用于畜禽或動物的飼料添加劑，所述飼料添加劑同時具有補硒效果和增強免疫的功能。
【文檔編號】A23K1/16GK103749980SQ201410006032
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月5日
【發(fā)明者】韓新燕, 釗守梅, 馬原菲, 吳志鵬, 呂夢園 申請人:浙江大學