一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，通過(guò)對(duì)黃芪生長(zhǎng)過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)元素的需求進(jìn)行分析，并對(duì)傳統(tǒng)的黃芪種植用肥情況進(jìn)行分析與了解，并對(duì)作物對(duì)氮磷鉀元素的吸收情況進(jìn)行研究與探討，結(jié)合磷酸二氫銨產(chǎn)品制備工藝中的缺點(diǎn)進(jìn)行分析，進(jìn)而將黃芪專用肥的生產(chǎn)工藝與磷酸二氫銨產(chǎn)品的制備工藝結(jié)合在一起，使得磷酸二氫銨產(chǎn)品的制備工藝和黃芪專用肥的制備工藝進(jìn)行互補(bǔ)，采用磷酸二氫銨產(chǎn)品制備工藝中產(chǎn)生的廢液進(jìn)行黃芪專用肥的生產(chǎn)，提高了磷酸二氫銨產(chǎn)品制備工藝中的產(chǎn)品附加值，降低了廢液排放量，同時(shí)也使得磷酸二氫銨工藝中不必要深度結(jié)晶磷酸二氫銨產(chǎn)品的也可以避免氮磷資源的浪費(fèi)。
【專利說(shuō)明】-種制備磯酸二氨鎮(zhèn)副產(chǎn)黃庚專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃茂專用服的生產(chǎn)方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃茂為豆科植物，其根為我國(guó)著名的常用滋補(bǔ)中藥，現(xiàn)代藥理研究表明，黃茂具有 調(diào)節(jié)免疫，抗衰老和抗應(yīng)激，抗也肌缺血、抗腎炎、抗肝炎W及抗骨質(zhì)疏松等功效，目前對(duì)于 黃茂種植栽培技術(shù)中，對(duì)于黃茂專用服的研究技術(shù)較少，而服料卻是黃茂高產(chǎn)優(yōu)質(zhì)栽培技 術(shù)最為關(guān)鍵的因素。但在現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于黃茂專用服的研究技術(shù)較少，并且均是采用傳統(tǒng) 的化服，復(fù)合服W及其他原料服料進(jìn)行混合配制而成的，如專利號(hào)為CN201010263167. 9的 《一種黃茂專用服》采用黃茂藥渣、尿素、磯酸二饋、硫酸鐘按比例混合而成；又如專利號(hào)為 CN201310583089. 4的《一種黃茂增產(chǎn)劑及其制備方法》是采用硫酸饋、磯酸二氨鐘、鋼酸饋、 測(cè)酸、巧樣酸軸、亞砸酸氨軸等作為原料制成的滿足黃茂生長(zhǎng)需求的增產(chǎn)劑；由此可見(jiàn)，現(xiàn) 有技術(shù)中均是采用傳統(tǒng)的化服和復(fù)合服進(jìn)行一定比例量配制而成的，該種方法配制的服料 能夠滿足黃茂種植的需求，提高黃茂的產(chǎn)量，但是，大量的該種服料，長(zhǎng)期的投入到±壤中， 會(huì)使得±壤結(jié)構(gòu)層發(fā)生變化，進(jìn)而造成板結(jié)而喪失使用率，其主要原因是，該種服料中雖然 能夠滿足黃茂作物的需求，但黃茂難W較大量的吸收其中的氮磯鐘元素，使得施入的服料 中還有大量的氮磯鐘元素沒(méi)有被吸收完全，進(jìn)而殘留在±壤之中，造成±壤污染的緣故，不 僅如此，還會(huì)使得±壤越吃越多，進(jìn)而提高種植戶的種植成本。
[0003] 同時(shí)，磯酸二氨饋產(chǎn)品的制備工藝通常是采用濕法磯酸和熱法磯酸來(lái)進(jìn)行生產(chǎn) 的，但無(wú)論是熱法磯酸還是濕法磯酸工藝來(lái)制備磯酸二氨饋產(chǎn)品，均會(huì)給磯酸二氨饋產(chǎn)品 的純度造成影響，使得磯酸二氨饋產(chǎn)品的純度較差，難W滿足工業(yè)需求，為此，在制備磯酸 二氨饋產(chǎn)品的過(guò)程中，需要花費(fèi)較大的成本來(lái)進(jìn)行磯酸二氨饋產(chǎn)品的提純；為此，有研究者 對(duì)此采用中間體替換方式，用磯酸與尿素反應(yīng)，制備磯酸脈中間體，但該反應(yīng)是在8(TC W 下完成的，進(jìn)而再通過(guò)降溫結(jié)晶處理，析出磯酸二氨饋產(chǎn)品，進(jìn)而提高磯酸二氨饋產(chǎn)品純度 的；可是，該工藝步驟的往往需要對(duì)磯酸二氨饋進(jìn)行深度結(jié)晶，進(jìn)而最大限度的降低氮磯元 素在溶液中的浪費(fèi)，從而降低磯酸二氨饋產(chǎn)品制備的成本，也可W避免較大量的廢液排放 給環(huán)境造成一定的污染；而在深度結(jié)晶過(guò)程中，往往又會(huì)伴隨著其他產(chǎn)品的產(chǎn)生，與磯酸二 氨饋結(jié)晶混合，進(jìn)而再次影響了磯酸二氨饋產(chǎn)品的純度。
[0004] 為此，本研究者通過(guò)對(duì)黃茂種植過(guò)程中，黃茂養(yǎng)分需求情況，并結(jié)合磯酸二氨饋產(chǎn) 品制備工藝中存在的缺陷，將黃茂專用服制備工藝和磯酸二氨饋產(chǎn)品的制備工藝有機(jī)結(jié)合 起來(lái)，為磯酸二氨饋和黃茂專用服的制備工藝提供了一種新思路。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn) 黃茂專用服的生產(chǎn)方法，具有將黃茂專用服制備工藝和磯酸二氨饋產(chǎn)品的制備工藝結(jié)合起 來(lái)，采用磯酸二氨饋產(chǎn)品制備工藝中的廢液進(jìn)行黃茂專用服的制備，提高磯酸二氨饋產(chǎn)品 制備工藝中的附加值，同時(shí)避免了對(duì)磯酸二氨饋進(jìn)行深度結(jié)晶來(lái)降低生產(chǎn)成本，進(jìn)一步的 提高了磯酸二氨饋產(chǎn)品的純度和質(zhì)量，同時(shí)也能夠制備出符合黃茂生長(zhǎng)需求，并能夠確保 殘留在±壤中的氮磯鐘元素含量較少的氮磯鐘復(fù)鹽復(fù)合服的特征。
[0006] 具體是通過(guò)W下技術(shù)方案得W實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃茂專用服的生產(chǎn)方法，采用磯酸與尿素按照摩爾比 為（1.6-1. 7) ;1進(jìn)行混合，并調(diào)整溫度為97-lirC，攬拌反應(yīng)0.9-1.化，獲得中間體料 漿，并向中間體料漿中通入氨氣，控制反應(yīng)溫度為65-75°C，攬拌反應(yīng)30min，反應(yīng)終點(diǎn)PH 值為4. 2-4. 4,獲得含磯酸二氨饋料漿，并將含磯酸二氨饋料漿的產(chǎn)品置于循環(huán)降溫結(jié)晶 器中，進(jìn)行循環(huán)降溫結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析濾液中的氮磯元素含量，調(diào)整氮磯元素含量達(dá) 到1 ;(1. 1-1. 3)時(shí)，停止磯酸二氨饋產(chǎn)品的結(jié)晶并過(guò)濾，濾餅為磯酸二氨饋產(chǎn)品，向?yàn)V液 中添加鐘成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合服初成品，其中加入的鐘成分含量與 氮磯元素的含量比為氮磯鐘元素形成摩爾比為1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);并將初成品置于 烘干器中，采用升溫速度為T(mén)C /min升溫至49-56°C，干燥0. 8-1.化后，調(diào)整水分含量為 1. 7-2. 4%，即可制得黃茂專用化合態(tài)復(fù)合服。
[0008] 具體包括W下步驟：
[000引 （1)原料制備混合；將磯酸與尿素按照摩爾比為（1. 6-1. 7) ;1在攬拌式反應(yīng)蓋中， 在溫度為97-11 rC，控制攬拌蓋的攬拌速度為175-205r/min攬拌混合反應(yīng)0. 9-1.化，得到 中間體料漿；
[0010] (2)制備磯酸二氨饋；向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，并控制反應(yīng)蓋 中的溫度為65-75°C，按照攬拌速度為65-75r/min，攬拌反應(yīng)30min，反應(yīng)終點(diǎn)PH值為 4. 2-4. 4,獲得含磯酸二氨饋產(chǎn)品的料漿；
[0011] (3)循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾；將步驟2)獲得含磯酸二氨饋的料漿置于冷卻結(jié)晶器中IOs內(nèi) 降溫至溫度《3(TC，降溫循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾處理，并檢測(cè)分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、磯 成分的摩爾比為1: (1. 1-1. 3)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得濾餅為磯酸二氨饋，向?yàn)V液中加入 鐘成分和中微量元素化合物調(diào)整服料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài)復(fù)合服初成品，其中加入的鐘成分含 量與氮磯元素的含量比為氮磯鐘元素的比為1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);
[0012] (4)濾液烘干；將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合服初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為71：/111111升溫至49-561：，干燥0.8-1.化后，調(diào)整水分含量為1.7-2.4%，即可制得黃 茂專用化合態(tài)復(fù)合服。
[0013] 所述的鐘成分為草酸鐘、醋酸鐘、氯化鐘中的一種。
[0014] 鐘成分的摩爾濃度為1. 2-1. 3mol/l〇
[0015] 所述的中微量元素化合物為硫酸巧、硫酸鎮(zhèn)、硫酸鋒、硫酸鐵、硫酸猛、腐殖酸、草 木灰、鋼酸軸、測(cè)酸、己二胺四己酸軸、高爐礦渣的混合物。
[0016] 中微量元素化合物的添加量為濾液總量的14%。
[0017] 所述的化合態(tài)復(fù)合服，其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用磷酸與尿素按 照摩爾比為（1. 6-1. 7) :1進(jìn)行混合，并調(diào)整溫度為97-lire，攪拌反應(yīng)0. 9-1. 4h，獲得中 間體料漿，并向中間體料漿中通入氨氣，控制反應(yīng)溫度為65-75°C，攪拌反應(yīng)30min，反應(yīng)終 點(diǎn)PH值為4. 2-4. 4,獲得含磷酸二氫銨料漿，并將含磷酸二氫銨料漿的產(chǎn)品置于循環(huán)降溫 結(jié)晶器中，進(jìn)行循環(huán)降溫結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析濾液中的氮磷元素含量，調(diào)整氮磷元素含量 達(dá)到I :(1. 1-1. 3)時(shí)，停止磷酸二氫銨產(chǎn)品的結(jié)晶并過(guò)濾，濾餅為磷酸二氫銨產(chǎn)品，向?yàn)V液 中添加鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與 氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);并將初成品置于 烘干器中，采用升溫速度為T(mén)C /min升溫至49-56°C，干燥0. 8-1. 3h后，調(diào)整水分含量為 1. 7-2. 4%，即可制得黃芪專用化合態(tài)復(fù)合肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，包 括以下步驟： (1) 原料制備混合：將磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 6-1. 7) :1在攪拌式反應(yīng)釜中，在溫 度為97-111 °C，控制攪拌釜的攪拌速度為175-205r/min攪拌混合反應(yīng)0. 9-1. 4h，得到中間 體料漿； (2) 制備磷酸二氫銨：向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，并控制反應(yīng)釜中的溫 度為65-75°C，按照攪拌速度為65-75r/min，攪拌反應(yīng)30min，反應(yīng)終點(diǎn)PH值為4. 2-4. 4,獲 得含磷酸二氫銨產(chǎn)品的料漿； (3) 循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾：將步驟2)獲得含磷酸二氫銨的料漿置于冷卻結(jié)晶器中IOs內(nèi)降溫 至溫度< 30°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾處理，并檢測(cè)分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、磷成分 的摩爾比為I: (1. 1-1. 3)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得濾餅為磷酸二氫銨，向?yàn)V液中加入鉀成 分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與 氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5); (4) 濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 7°C /min升溫至49-56°C，干燥0. 8-1. 3h后，調(diào)整水分含量為1. 7-2. 4%，即可制得黃芪專 用化合態(tài)復(fù)合肥。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的鉀成分為草酸鉀、醋酸鉀、氯化鉀中的一種。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物為硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鋅、硫酸鐵、硫酸錳、腐殖酸、草木灰、鑰酸 鈉、硼酸、乙二胺四乙酸鈉、高爐礦渣的混合物。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃芪專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C05G1/06GK104261374SQ201410478218
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】趙先明, 高貴龍, 廖吉星, 陳肖虎, 石秀明, 薛濤, 朱飛武, 趙偉毅, 曾舒 申請(qǐng)人:貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)