一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法，通過對(duì)小麥生長過程中吸收的營養(yǎng)成分進(jìn)行分析，得出小麥生長所需的營養(yǎng)元素的比例，以此為依據(jù)來配制小麥營養(yǎng)肥，目的在于提高肥料的利用率，減少施肥成本并提高單位面積內(nèi)小麥的產(chǎn)量，同時(shí)，使小麥營養(yǎng)肥的生產(chǎn)成本低，且使生產(chǎn)工藝簡單，無污染物排出，具有環(huán)保效益。
【專利說明】一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 小麥?zhǔn)切←溝抵参锏慕y(tǒng)稱，是一種在世界各地廣泛種植的禾本科植物。小麥的穎 果是人類的主食之一，磨成面粉后可制作面包、饅頭、餅干、面條等食物；發(fā)酵后可制成啤 酒、酒精、伏特加，或生質(zhì)燃料。小麥富含淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、鈣、鐵、硫胺素、核黃 素、煙酸、維生素 A及維生素 C等。小麥種子含淀粉53-70 %，蛋白質(zhì)約11 %，糖類2-7 %，糊 精2-10%，脂肪約1. 6%，粗纖維約2%。脂肪油主要為油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸的甘油 酯。尚含少量谷留醇、卵磷脂、尿囊素、精氨酸、淀粉酶、麥芽糖酶、蛋白質(zhì)酶及微量維生素乙 等。麥胚含植物凝集素。小麥富含淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、鈣、鐵、硫胺素、核黃素、煙酸 及維生素 A等。小麥面粉除供人類食用外，僅少量用來生產(chǎn)淀粉、酒精、面筋等，加工后副產(chǎn) 品均為牲畜的優(yōu)質(zhì)飼料。進(jìn)食全麥可以降低血液循環(huán)中的雌激素的含量，從而達(dá)到防治乳 腺癌的目的；對(duì)于更年期婦女，食用未精制的小麥還能緩解更年期綜合癥。
[0003] 據(jù)研究，生產(chǎn)100公斤小麥，需吸收氮2. 5-4公斤，五氧化二磷3-5公斤，氧化鉀 3-4公斤。當(dāng)前種植的小麥?zhǔn)┯玫姆柿洗蠖嗍菑氖袌錾腺徺I的氮、磷、鉀復(fù)合肥，該種肥料能 在短時(shí)間內(nèi)滿足小麥生長的需要，但長期使用會(huì)使土壤板結(jié)，土質(zhì)變硬，破壞土壤結(jié)構(gòu)。同 時(shí)，該種肥料的養(yǎng)分配比不合理，難以促進(jìn)小麥的高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)。
[0004] 為此，有研究者從小麥生長所需的營養(yǎng)元素角度出發(fā)，制備小麥專用肥。例如，專 利申請(qǐng)?zhí)枮?01210277788. 1公開了 "小麥專用配方肥"，該肥料中不僅含有氮、磷、鉀等基 礎(chǔ)元素，還包括了多種中、微量元素以及植物生長調(diào)節(jié)劑，有利于植物的生長發(fā)育。申請(qǐng)?zhí)?為201110332187. 1公開了"小麥的大棚栽培技術(shù)"。但沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于小麥的專用肥的生產(chǎn) 方法的專利文獻(xiàn)及報(bào)道。是將尿素、磷酸銨、氯化鉀按照一定的比例混合后粉碎，再攪拌均 勻后造粒、烘干就得到該小麥專用配方肥。該肥料營養(yǎng)元素齊全，配比合理，但肥料的利用 率較低。
[0005] 磷酸二氫鈣是一種無機(jī)化合物，是無色三斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛用于水 產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物及畜禽養(yǎng)殖動(dòng)物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、 乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑。磷酸二氫鈣有提高食品的絡(luò)合金屬離子、PH值、增加離子強(qiáng) 度等的作用，可以改善食品的黏著力和持水性。用于面粉、蛋糕、糕點(diǎn)、焙制品、油炸食品、餅 干、奶粉、冷飲、冰淇淋等。我國規(guī)定，用于面包、餅干、發(fā)酵粉，最大使用量4. 0g/kg(以磷酸 計(jì)）；固體飲料8. Og/kg;小麥粉可按生產(chǎn)需要適量使用。目前，磷酸二氫鈣的制備方法有兩 種，一種是磷酸氫鈣法，由食品級(jí)磷酸氫鈣或食品級(jí)磷酸三鈣與食品級(jí)磷酸溶液中和，控制 終點(diǎn)為PH值3. 2 ;再經(jīng)濃縮、結(jié)晶即得產(chǎn)品；另一種是石灰法，用石灰中和食品級(jí)磷酸，控制 終點(diǎn)為PH值3. 2,即得產(chǎn)品。這兩種方法的制備工藝都較為簡單，但制備的磷酸二氫鈣的品 質(zhì)難以達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。
[0006] 以上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會(huì)在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，如磷酸二氫鈣在水中容易水解生成磷酸一氫鈣，導(dǎo)致磷酸二氫鈣的 收率較低，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會(huì)有大量的廢舊物質(zhì)排放，難以解決污染物的零排放 問題；并且，磷酸二氫鈣產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過程中也難以完全析出，而是始終處于飽和狀態(tài) 的飽和溶液，繼而使得磷酸二氫鈣在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲得的磷酸二 氫鈣產(chǎn)品的純度較差，影響磷酸二氫鈣產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0007] 關(guān)于磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法有很多，例如，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01210206325. 6公開 的"濕法磷酸生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸二氫鈣的方法"，其采用天然磷礦石制漿后經(jīng)反浮選獲得磷精 礦，再采取二水法萃取脫硫獲得稀硫酸，陳化沉清濃縮獲得濃磷酸，再將石灰石礦經(jīng)過處理 后與磷酸反應(yīng)，制備磷酸二氫鈣，該方法成本低，磷回收率高，但生產(chǎn)出來的磷酸二氫鈣的 質(zhì)量難以達(dá)到飼料級(jí)磷酸二氫興質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法，以解決現(xiàn)有的肥料 中營養(yǎng)兀素搭配不符合小麥對(duì)營養(yǎng)兀素的需求的比例，導(dǎo)致對(duì)小麥所施用的肥料被小麥吸 收率較低，其中一些元素化合物殘留在土壤中，改變土壤的結(jié)構(gòu)，污染環(huán)境。同時(shí)，解決在制 備磷酸二氫鈣產(chǎn)品的過程中，磷酸二氫鈣結(jié)晶析出不完全會(huì)造成的大量的磷酸二氫鈣的浪 費(fèi)，磷酸二氫鈣結(jié)晶過度又會(huì)給磷酸二氫鈣產(chǎn)品帶入大量雜質(zhì)，繼而使得磷酸二氫鈣產(chǎn)品 的純度較低的技術(shù)問題。
[0009] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：
[0010] 一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法，包括以下步驟：
[0011] (1)制備中間體：先將磷酸加入到合成槽內(nèi)，并將磷酸的溫度升高到80-130°C， 然后向合成槽中加入碳酰胺使其與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)160_190min后，將溫度冷卻至 20-40°C結(jié)晶后，再離心分離得中間體，所述磷酸與碳酰胺的摩爾比為（1. 2-1. 4) : 1 ;
[0012] (2)制備磷酸二氫鈣：將步驟（1)中獲得的中間體送入合成槽內(nèi)，與堿性鈣鹽以 摩爾比為1 : (0. 6-0. 8)混合反應(yīng)30-50min，控制反應(yīng)溫度為60-80°C，并調(diào)節(jié)pH值為8-9， 反應(yīng)結(jié)束后，將獲得的料漿加入到冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶，同時(shí)檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮 含量為11-13%、五氧化二磷含量為9-10%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，將得到的濾餅烘干后得磷 Ife-丐廣品；
[0013] (3)制備小麥營養(yǎng)肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鈣的濾液中加入鉀的化合物調(diào) 整氮含量為11-13%、五氧化二磷含量為9-10%、氧化鉀含量為2-3%，再向?yàn)V液中添加中、 微量元素化合物，最后將濾液送入烘干器中烘干至水分含量為3-4%，即可制得小麥營養(yǎng) 肥。
[0014] 所述中間體為磷酸脲。
[0015] 所述步驟⑴中，將磷酸與碳酰胺以摩爾比為1. 3 :1加到反應(yīng)釜中混合，控制反應(yīng) 溫度為100°c，反應(yīng)175min后，將溫度冷卻至30°C后再離心分離得中間體。
[0016] 所述步驟（2)中，中間體與堿性鈣鹽反應(yīng)時(shí)攪拌速度為250r/min，反應(yīng)時(shí)間為 40min，反應(yīng)溶液的pH值為8. 5。
[0017] 所述堿性鈣鹽為氫氧化鈣。
[0018] 所述的中微量元素化合物為硫酸鈣、硫酸鋅、硫酸鎂、氫氧化鈉、硫酸亞鐵、硼砂以 及硫fe猛。
[0019] 所述中間體與堿性鈣鹽的摩爾比為1 :0. 7。
[0020] 所述步驟（3)中干燥時(shí)采用升溫速度為5°C /min升溫至30°C，干燥40min后，調(diào) 整水分含量為3. 5%。
[0021] 所述小麥營養(yǎng)肥中氮含量為12%、五氧化二磷含量為10. 5%、氧化鉀含量為 2. 5%。
[0022] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0023] (1)傳統(tǒng)磷酸二氫鈣，由食品級(jí)磷酸氫鈣或食品級(jí)磷酸三鈣與食品級(jí)磷酸溶液中 和制備磷酸二氫鈣，磷回收率低，產(chǎn)品易結(jié)塊，且含有的雜質(zhì)較多，本發(fā)明采用磷酸與碳酰 胺反應(yīng)后，再用反應(yīng)物與堿性鈣鹽反應(yīng)，再使磷酸二氫鈣結(jié)晶析出，由此生產(chǎn)出的磷酸二 氫鈣純度較高，品質(zhì)較好。
[0024] (2)本發(fā)明通過使反應(yīng)生成的一部分磷酸二氫鈣結(jié)晶析出，進(jìn)而調(diào)整反應(yīng)液中氮、 磷的含量符合小麥生長所需，生產(chǎn)出的小麥營養(yǎng)肥能被小麥更加充分的吸收，以最少的肥 料投入，產(chǎn)出最多的小麥，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0025] (3)本發(fā)明配制磷酸二氫鈣的過程中對(duì)母液回收用來配制小麥營養(yǎng)肥，沒有尾液 排出污染環(huán)境，具有顯著的環(huán)保價(jià)值，同時(shí)，其原料利用率為百分之百，使磷酸二氫鈣與小 麥營養(yǎng)肥的生產(chǎn)成本較低。
[0026] (4)本發(fā)明的小麥營養(yǎng)肥為化合態(tài)復(fù)混肥，通過對(duì)生產(chǎn)工藝中參數(shù)，即就是溫度、 原料濃度以及配比的控制，使得磷酸與尿素反應(yīng)后，生成磷酸脲產(chǎn)品，磷酸脲產(chǎn)品本身具有 較強(qiáng)的酸性，而磷酸與尿素之間又是通過配位鍵的方式結(jié)合在一起形成的化合態(tài)復(fù)鹽，也 是傳統(tǒng)技術(shù)中作為作物用肥，并且作物對(duì)該化合態(tài)復(fù)鹽的吸收率比對(duì)尿素、碳酸銨、硝酸銨 等一元、二元肥料吸收率均較優(yōu)的一種化合態(tài)專用肥，然而，這種化合態(tài)復(fù)鹽在磷酸存在的 環(huán)境下，在80-250°C的溫度下，會(huì)發(fā)生復(fù)雜的分解聚合反應(yīng)，使得磷酸脲形成（Η 2Ρ04Γ和 (H2NCONH3) +兩個(gè)離子，（H2NCONH3)+離子與磷酸接近，并在溫度為80-160°C的環(huán)境下，形成

【權(quán)利要求】
1. 一種制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 制備中間體：先將磷酸加入到合成槽內(nèi)，并將磷酸的溫度升高到80-130°C，然 后向合成槽中加入碳酰胺使其與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)160_190min后，將溫度冷卻至 20-40°C結(jié)晶后，再離心分離得中間體，所述磷酸與碳酰胺的摩爾比為（1.2-1.4):1 ; (2) 制備磷酸二氫鈣：將步驟（1)中獲得的中間體送入合成槽內(nèi)，與堿性鈣鹽以摩爾比 為1 : (0. 6-0. 8)混合反應(yīng)30-50min，控制反應(yīng)溫度為60-80°C，并調(diào)節(jié)pH值為8-9,反應(yīng)結(jié) 束后，將獲得的料漿加入到冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶，同時(shí)檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮含量為 11-13%、五氧化二磷含量為9-10%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，將得到的濾餅烘干后得磷酸二氫 ?丐廣品； (3) 制備小麥營養(yǎng)肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鈣的濾液中加入鉀的化合物調(diào)整氮 含量為11-13%、五氧化二磷含量為9-10%、氧化鉀含量為2-3%，再向?yàn)V液中添加中、微量 元素化合物，最后將濾液送入烘干器中烘干至水分含量為3-4%，即可制得小麥營養(yǎng)肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述中間體為磷酸脲。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述步驟（1)中，將磷 酸與碳酰胺以摩爾比為1. 3 :1加到反應(yīng)釜中混合，控制反應(yīng)溫度為KKTC，反應(yīng)175min后， 將溫度冷卻至30°C后再離心分離得中間體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述步驟（2)中，中間 體與堿性鈣鹽反應(yīng)時(shí)攪拌速度為250r/min，反應(yīng)時(shí)間為40min，反應(yīng)溶液的pH值為8. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述堿性鈣鹽為氫氧 化鈣。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述的中微量兀素化 合物為硫酸鈣、硫酸鋅、硫酸鎂、氫氧化鈉、硫酸亞鐵、硼砂以及硫酸錳。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述中間體與堿性鈣 鹽的摩爾比為1 :〇. 7。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述步驟（3)中干燥 時(shí)采用升溫速度為5°C /min升溫至30°C，干燥40min后，調(diào)整水分含量為3. 5%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小麥營養(yǎng)肥的方法，其特征在于：所述小麥營養(yǎng)肥中氮 含量為12%、五氧化二磷含量為10. 5%、氧化鉀含量為2. 5%。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104311182SQ201410478351
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 蘇濤, 李軍旗, 朱德軍, 薛濤, 吳俊良, 黃芳, 金會(huì)心 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司