具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，通過它激式超聲發(fā)聲超聲提取得到山核桃外果皮提取液，減壓濃縮，用水與乙醇不同比例的混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集水與乙醇體積比為4：6混合溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮，105℃干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。
【專利說明】具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及山核桃成份的提取方法，具體涉及具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]山核桃{Carya cathayensis Sarg.)為胡桃科(Juglandaceae)山核桃屬{CaryaΜ/--.)植物，特產(chǎn)優(yōu)良經(jīng)濟(jì)林樹種。主要分布在浙、皖交界的天目山區(qū)，地處29° -31° N,118° -120° Ε，包括浙江臨安、淳安、安吉和安徽省周邊市縣。山核桃干果色香、味美，含有多種對人身體有益的營養(yǎng)元素，山核桃種植面積超過100萬畝，年產(chǎn)量約20000噸。山核桃產(chǎn)業(yè)在給地方經(jīng)濟(jì)帶來巨大效益的同時(shí)，也引發(fā)了一些生態(tài)環(huán)境問題。山核桃外果皮與山核桃干子重量比為5:1，每年有近10萬噸外果皮產(chǎn)出。山核桃外果皮經(jīng)雨水浸淋產(chǎn)生的浸出液對雜草和作物生長有顯著抑制作用，對魚蝦也有毒殺作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，步驟如下:
(1)將風(fēng)干的山核桃外果皮粉碎，過45-60目篩，得到山核桃外果皮粉末；
(2)將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于25°C氣升式攪拌條件下超聲提取30-45min，過濾，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末與所述的蒸餾水的質(zhì)量體積比為I Kg:18-20 L ;超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于25°C超聲提取30-45min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次,每次4min ；
(3)將山核桃外果皮提取液在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10: 0、9:1、8: 2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，每個(gè)梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮55_70min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。該山核桃外果皮提取物中4，8- 二羥基-1-四氫萘酮含量為76-84%，山核桃外果皮提取物用水配置成濃度0.1-0.5 mg/ml的除草液，可使萵苣種子發(fā)芽勢降低70-95%，發(fā)芽率降低80-98%。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，通過它激式超聲發(fā)聲超聲提取得到山核桃外果皮提取液，減壓濃縮，用水與乙醇不同比例的混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮，105°C干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。

【具體實(shí)施方式】
[0006]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0007]實(shí)施例1
山核桃外果皮提取物的制備方法，將風(fēng)干的山核桃外果皮粉碎，過45目篩，獲得山核桃外果皮粉末；將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于30°C氣升式攪拌條件下超聲提取30min，得到山核桃外果皮提取液，其中山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1:18 (Kg/L);前述超聲提取過程的超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于30°C超聲提取30min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次，每次4min。將山核桃外果皮提取液在壓力為450Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，每個(gè)梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮60min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。該山核桃外果皮提取物中4，8-二羥基-1-四氫萘酮含量為76-84%，上述山核桃外果皮提取物用水配置成濃度
0.1-0.5 mg/ml的除草液，可使萵苣種子發(fā)芽勢降低70_95%，發(fā)芽率降低80_98%。
[0008]實(shí)施例2
與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為I:20 (Kg/L)，超聲提取40min，山核桃外果皮提取液在壓力為480Pa的條件下，減壓濃縮70mino
[0009]實(shí)施例3
與實(shí)施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1:19，超聲提取45min，山核桃外果皮提取液在壓力為500Pa的條件下，減壓濃縮55min。
【權(quán)利要求】
1.具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)將風(fēng)干的山核桃外果皮粉碎，過45-60目篩，得到山核桃外果皮粉末； (2)將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于25°C氣升式攪拌條件下超聲提取30-45min，過濾，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末與所述的蒸餾水的質(zhì)量體積比為I Kg:18-20 L ;超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于25°C超聲提取30-45min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次,每次4min ； (3)將山核桃外果皮提取液在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10: 0、9:1、8: 2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，每個(gè)梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6的混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮55_70min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK104286033SQ201410498514
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】王強(qiáng) 申請人:寧波泰新生物科技有限公司