專利名稱:復(fù)合楝素殺蟲劑及其制法的制作方法
本發(fā)明涉及一種復(fù)合楝素殺蟲劑及其制法楝科植物是當(dāng)前研究植物性殺蟲劑的熱點(diǎn)。國外主要對一種特殊的楝科植物“印楝”的果實(shí)和葉子進(jìn)行了深入的探討，我國早在二千年前就已開始用楝屬植物的果實(shí)“楝實(shí)”殺蟲治病。解放后從楝屬植物川楝(Melia toosendan)和苦楝(Meliaazedarach)樹皮中提取川楝素或苦楝素(統(tǒng)稱為楝素)制成驅(qū)蛔片用于人體驅(qū)蛔效果甚佳。近年來我國學(xué)者在研究楝素的制法和楝素對農(nóng)業(yè)害蟲三化螟、米象、玉米象、菜青蟲、粘蟲的毒殺作用方面有了很大的突破(鐘朝杰“連續(xù)溶劑萃取法從川楝皮水浸液中提取川楝素”，《中草藥》，1981.12(2)14～17；張興“幾種川楝素提制品對菜青蟲的生物活性”)，《植物保護(hù)學(xué)報(bào)》，1989.16(3)205-210)，但是這些都限于在小范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，沒有形成產(chǎn)品，不能大量應(yīng)用到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中去。
本發(fā)明的目的在于研究出一種殺蟲效果好、無公害、價(jià)格低廉的植物性復(fù)合楝素殺蟲劑及其制造方法。
本發(fā)明的殺蟲劑是由楝素粗原粉、復(fù)合溶劑、乳化劑、增效劑組成的植物性殺蟲劑。以上各組分所占的百分比是楝素粗原粉占19.98％；復(fù)合溶劑占69.93％；乳化劑占9.99％；增效劑占0.10％。其中楝素粗原粉為殺蟲有效成份，它是楝樹皮提取物，含楝素2.97％。其防蟲效果與楝素純品相當(dāng)，故不需要進(jìn)行純化，既簡化了生產(chǎn)工序又節(jié)省了大量溶劑。本發(fā)明的制造方法包括在如下步驟；A.將楝樹皮經(jīng)熱水浸提，真空濃縮、噴霧干燥后，得含楝素2.97％的楝素粗原粉；B.將步驟A所得楝素粗原粉置于抽提釜中，再加入復(fù)合溶劑進(jìn)行溶解抽提兩次后，吸出清液；C.將步驟B兩次抽提的上清液混合，加入乳化劑，增效劑，攪拌均勻即得復(fù)合楝素殺蟲劑；其中步驟A中熱水溫度為80℃，每次浸提時(shí)間為4小時(shí)，真空濃縮的比重為18～20°Bé。
步驟B中采用的復(fù)合溶劑及其含量為二 甲 苯 0～50％工業(yè)乙醇 35～100％乙酸乙酯 0～3％甲 醇 0～16％二甲亞砜 0～65％步驟C中加入的乳化劑是656H∶OP-10(0.5～1.0∶0.5～1.0)，增效劑是除蟲脲。本發(fā)明的復(fù)合楝素殺蟲劑對害蟲具有毒殺、拒食和抑制昆蟲生長發(fā)育的作用，殺蟲效果好。對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，同時(shí)害蟲不易對其產(chǎn)生抗藥性。該殺蟲劑的制造方法簡單、成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
附
圖1為楝素粗原粉的生產(chǎn)上藝流程方框圖。
附圖2為復(fù)合楝素殺蟲劑的生產(chǎn)工藝流程方框圖。
實(shí)施例一稱取楝樹皮(含水量為14～15％)1120kg，切碎至2-3cm長的短節(jié)，投入提取罐內(nèi)用熱水(80℃)浸提四次，每次浸提時(shí)間4小時(shí)，合并前三次提取液，置于真空濃縮罐中濃縮至比重為20°Bé，再泵入噴霧干燥塔中噴霧干燥，得褐色疏松粉狀的楝素粗原粉103.4kg，楝素含量為2.97％(參見附圖1)；向500立升電加熱抽提釜中加復(fù)合溶劑首料二甲苯150kg、工業(yè)乙醇105kg、乙酸乙酯9kg、二亞砜12kg、甲醇24kg，然后升溫至65℃進(jìn)行攪拌。在工作狀態(tài)下投入楝素粗粉100kg，保溫?cái)嚢璩樘?0分鐘，靜置20～30分鐘，將抽提釜中上清液泵于高位貯槽中。上清液抽出量約為250kg；再向該加熱抽提釜中加入復(fù)合溶劑二料二甲苯100kg工業(yè)乙醇70kg、乙酸乙酯6kg、二甲亞砜8kg、甲醇16kg再升溫至65℃攪拌抽提60分鐘，靜置30分鐘，抽取上清液200kg于高位貯槽，與首次提取的上清液混合；從高位貯槽中放出180kg提取液于200立升電加熱混配釜中，再加入除蟲脲純品0.2kg、656H10kg、OP-10 10kg，攪拌升溫至45℃，保持30分鐘后得復(fù)合楝素殺蟲乳油200kg(參見附圖2)；該殺蟲乳油加入水中后，可形成乳白色的乳濁液，以噴霧法常量噴霧使用后，能牢固地粘著于作物葉片上。生產(chǎn)中可用來防治菜青蟲、小菜蛾、蚜蟲、金龜子成蟲、蘋果卷葉蛾、蕪菁葉蜂、黃守瓜、煙青蟲等常見農(nóng)業(yè)害蟲。一般使用時(shí)稀釋濃度為800～1500倍，防治效果可達(dá)90％以上。使用于作物上后，殘效期可達(dá)7～12天，對常見昆蟲一般在使用12～24小時(shí)后生效。
實(shí)施例二按照實(shí)施例一的制造復(fù)合楝素殺蟲乳油的方法，只需調(diào)正復(fù)合溶劑的成份和含量，還可以制成幾種復(fù)合殺蟲液劑殺蟲液劑一 復(fù)合溶劑 首料含量 二料含量工業(yè)乙醇 250kg 70kg工業(yè)甲醇 50kg 30kg殺蟲液劑二 75％工業(yè)乙醇300kg 200kg殺蟲液劑三 二甲亞砜 200kg 125kg工業(yè)乙醇 100kg 75kg本發(fā)明的殺蟲液劑，加入水中后可形成淡黃色均相液體。噴霧法常量噴霧使用后，可在一般作物上粘附，但在甘藍(lán)等作物上使用時(shí)濕展性較差?？煞乐味喾N農(nóng)業(yè)害蟲(與本發(fā)明乳油相同)，防治效果可達(dá)85％以上。使用于作物上后殘效期可達(dá)5～8天，對常見昆蟲一般在使用后4～10小時(shí)后生效。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合楝素殺蟲劑的制法，其特征在于包括以下步驟。A.將楝樹皮經(jīng)熱水浸提、真空濃縮、噴霧干燥后，得含楝素2.97％的楝素粗原粉；B.將步驟A所得楝素粗原粉置于抽提釜中，再加入含二甲苯、工業(yè)乙醇、乙酸乙酯、二甲亞砜和甲醇的復(fù)合溶劑進(jìn)行溶解抽提兩次后，吸出上清液；C.將步驟B兩次抽提上清液混合，加入乳化劑656H+OP-10、增效劑除蟲脲，攪拌均勻即得含楝素粗原粉占19.98％、復(fù)合溶劑占69.93％、乳化劑656H+OP-10占9.99％、增效劑除蟲脲占0.10％的復(fù)合楝素殺蟲劑。
2.如權(quán)利要求
1所述的殺蟲劑的制法，其特征在于步驟A中熱水浸提溫度為80℃，時(shí)間為4小時(shí)，真空濃縮液比重為18～20°Bé。
3.如權(quán)利要求
1所述的殺蟲劑的制法，其特征在于步驟B中所加入復(fù)合溶劑各組份的百分含量為二 甲 苯 0～50％工業(yè)乙醇 35～100％乙酸乙酯 0～3％甲 醇 0～16％二甲亞砜 0～65％
4.如權(quán)利要求
1所述的殺蟲劑的制法，其特征在于步驟C中所加的乳化劑配比是656H∶OP-10＝0.5-1.0∶0.5-1.0。
專利摘要
一種復(fù)合楝素殺蟲劑及其制法，是將楝樹皮提取物-楝素粗原粉中加入復(fù)合溶劑進(jìn)行溶解抽提后再加入乳化劑、增效劑制成復(fù)合楝素殺蟲劑。本發(fā)明的殺蟲劑不僅殺蟲效果好，而且對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，害蟲不易對其產(chǎn)生抗藥性。該殺蟲劑可制成乳油或液劑，其制法簡單，成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01P7/04GKCN1038809SQ93118181
公開日1998年6月24日 申請日期1993年10月8日
發(fā)明者張興 申請人:西北農(nóng)業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan