專利名稱：高濃度氟鎖草醚固體粉末和生產(chǎn)氟鎖草醚干燥固體粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由氟鎖草醚鹽的水溶液生產(chǎn)可流動的高濃度氟鎖草醚干燥粉末的方法。
本發(fā)明還涉及如此制得的粉末以及裝有該粉末的聚醋酸乙烯(PVA)袋。
除草劑可以各種方法包括不同配方施于植物上。在這些方法中，液體組合物和干組合物的應(yīng)用是最普遍的。所需的特定配方和產(chǎn)生的效果很大程度上取決于要處理的物種、環(huán)境條件、地理區(qū)域和處理時該區(qū)域的氣候。
通常稱為氟鎖草醚的除草劑廣泛用于防治各種雜草，如牽?；?、莧、豚草、絨毛草葉、狗尾草、約翰遜草、佛羅里達荒地雜草、蒼耳等。例如參見US3798276和3928416。
另一些專利對氟鎖草醚及其在農(nóng)藝上可接受的鹽、再加入一種由有機酸或無機酸制得的水溶性鹽(參見US4508559)所產(chǎn)生的增高的除草活性提出專利要求，特別是通過再加入檸檬酸鹽產(chǎn)生的增效效果提出專利要求(參見US4549903)。
氟鎖草醚的化學(xué)名為5-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-2-硝基苯甲酸，它以商標(biāo)BLAZER或TACKLE可從BASF公司商購。這些產(chǎn)品制成含有雜質(zhì)的含43-48％有效成分的氟鎖草醚鈉的水溶液形式。這種產(chǎn)品以商標(biāo)BLAZERTECHNICAL由BASF公司出售。
用戶通常購買的氟鎖草醚或者為氟鎖草醚鈉、檸檬酸三鈉和丁基溶纖劑共溶劑的含水混合物(BLAZER)；或者為氟鎖草醚鈉、一種木質(zhì)素磺酸鈉-REAX910(由Westvaco公司制造)和丙二醇共溶劑的含水混合物(TACKLE)。
氟鎖草醚優(yōu)選以上述農(nóng)藝上可接受的鹽銷售，因為鹽的形式有高的水溶性，這樣就使從拖拉機貯罐中施用這種產(chǎn)品的農(nóng)民感到很方便。例如，鈉鹽形式的水溶性大于119克/升。含水溶液可直接加到裝有水的噴灑罐中，循環(huán)幾分鐘，并以稀釋的含水液體施于田間生長的植物上。
酸形式的氟鎖草醚不以任何明顯程度溶于水中，因此使用通常用于田間的化學(xué)品的噴灑罐時存在分散問題。
一直到現(xiàn)在，對于用戶來說，鹽形式的高水溶性使它優(yōu)于水不溶的酸形式。但是，鹽形式的高吸水性使鹽形式的干燥很困難。在干燥過程中水難以除去。
試圖用噴霧干燥的方法從氟鎖草醚配方中除去水，但得到不流動的粘性物料，其中大部分粘附到噴霧干燥器的壁、導(dǎo)管和旋風(fēng)分離器壁上，使干燥過程失效。
同樣，試圖用雙轉(zhuǎn)鼓干燥器來干燥氟鎖草醚配制劑，如有BLAZER的REAX910溶液，但生成粘性物料，它不能從轉(zhuǎn)鼓上刮去。
此外，干燥通常還受到起泡沫的妨礙，起泡沫可能使某些干燥器失效。例如在間歇干燥中，起泡沫可使干燥速率明顯下降，甚至不可能使這樣的化合物充分干燥形成粉末。所有三種商業(yè)氟鎖草醚配制劑(BLAZERTechnical、BLAZER和TACKLE)在幾種間歇式干燥器中都不能干燥。試圖在旋轉(zhuǎn)干燥器或帶切碎葉片的機械流化床干燥器(如Littleford FKM干燥器)干燥這些產(chǎn)品，但強烈起泡，使干燥過程失效。
通常，固體形式的除草劑有許多重大的優(yōu)點，包括方便、穩(wěn)定性高和存放奉命長，同時還使包裝、貯存和運輸費用下降。另外，為了減少在田間施用和處理過程中經(jīng)農(nóng)用產(chǎn)品污染的包裝物的處理，將來政府可能制定要求固體形式農(nóng)用產(chǎn)品的條例。對于使用和處理這些可流動的干燥的吸濕性除草化合物的農(nóng)民來說，這些化合物是更安全的，并且產(chǎn)生數(shù)量更少的有害廢物。如果可將干燥的除草劑裝在可溶性袋內(nèi)，并將袋子加到拖拉機貯罐內(nèi)，那么實際上可消除裝料時化合物暴露到外界，也不產(chǎn)生有害廢物。
需要有適合于裝在水溶性袋中的可流動的高濃度吸濕性氟鎖草醚干粉末。理想的干粉末不僅含有效成分，而且還含有螯合劑如檸檬酸鹽。
令人吃驚的是，可用噴霧干燥這樣一種其溶液，來制得含有檸檬酸鹽螯合劑的可自由流動的、無成塊的氟鎖草醚鹽(如氟鎖草醚鈉)。將檸檬酸鹽溶于氟鎖草醚(BLAZERTECHNICAL)溶液中，然后將生成的溶液噴霧干燥，形成含有約73％有效的氟鎖草醚鈉的可自由流動的干粉末。
任選的是，可將適合的惰性物如氧化硅作為防結(jié)塊劑加到噴霧塔中。另外，也可在轉(zhuǎn)鼓干燥器上生產(chǎn)有檸檬酸鹽的氟鎖草醚干粉末。
本發(fā)明優(yōu)選的氟鎖草醚形式包括所有農(nóng)藝上可接受的氟鎖草醚鹽，最優(yōu)選氟鎖草醚鈉。
本發(fā)明的一個目的是提供一種固體形式的農(nóng)藝上可接受的氟鎖草醚配制劑。
本發(fā)明的一個目的是提供適合于裝入和用于水溶性袋的可流動的干粉形式氟鎖草醚。
本發(fā)明的一個目的是提供一種用于生產(chǎn)氟鎖草醚干粉的噴霧干燥方法。
本發(fā)明的一個目的是提供一種用于生產(chǎn)氟鎖草醚干粉的轉(zhuǎn)鼓干燥方法。


圖1說明用于本發(fā)明一個方法的噴霧干燥器。
圖2說明用于本發(fā)明一個方法的雙轉(zhuǎn)鼓干燥器。
圖3說明用于實施例8～10的Littleford真空干燥器。
正如這里使用的，術(shù)語“農(nóng)藝上可接受的”包括目前農(nóng)業(yè)、工業(yè)和住宅上的使用。正如這里使用的，本發(fā)明的氟鎖草醚配制劑可使用包裝和桶混組合物兩種形式。
優(yōu)選的是，本發(fā)明包括可流動的高濃度干粉的除草組合物，它們含有農(nóng)藝上和植物生長調(diào)節(jié)有效數(shù)量的氟鎖草醚，或它的任何一種除草有效的衍生物或鹽。最優(yōu)選的氟鎖草醚形式是氟鎖草醚鈉。該產(chǎn)品以注冊商標(biāo)BLAZER(BASF公司)商購。
為了便于說明，氟鎖草醚鈉將用作一個例子。但是，所描述的各種方法完全適用于氟鎖草醚的其他鹽形式。
適合的螯合劑是檸檬酸鹽，優(yōu)選檸檬酸銨和/或檸檬酸鉀，特別優(yōu)選檸檬酸鈉，尤其是檸檬酸三鈉。
通常，螯合劑如檸檬酸鹽與氟鎖草醚的重量比為約0.1∶100至約35∶1是優(yōu)選的。
雖然下文提到本發(fā)明各組分的濃度比，但熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，為了適應(yīng)可用于本發(fā)明的氟鎖草醚各種鹽可接受配制劑的特定特性的需要，較小的變動是必要的。
本發(fā)明一個優(yōu)選的實施方案包括可使用
圖1所示的噴霧干燥器。正如可由
圖1說明的，在攪拌的進料罐(2)中，將螯合劑檸檬酸三鈉加到氟鎖草醚鈉水溶液中，經(jīng)管線(4)通過進料泵(6)送入噴霧干燥器單元(8)。將氟鎖草醚進料水溶液通過霧化設(shè)備(10)送入噴霧干燥器單元(8)。進口空氣加熱設(shè)備(12)為干燥器供熱，達到約150至約250℃。通熱空氣加熱形成的液滴，使液滴中的水汽化，生成含有氟鎖草醚鹽和螯合劑的固體顆粒。用空氣流將干燥顆粒吹到出口導(dǎo)管(24)，最后吹到旋風(fēng)分離器(26)，在那里通過離心作用使顆粒與空氣分離開。收集體系也可包括袋式過濾器，以回收固體顆粒。
流動助劑如氧化硅可任選地貯存在進料斗(14)中，并用空氣噴射器(18)將它經(jīng)管線通過螺桿進料器(16)注入噴霧干燥器單元(8)。另一方面，流動助劑可被送入加熱導(dǎo)管或負(fù)壓下的干燥室頂部。流動助劑粘附到形成的液滴上或部分干燥的顆粒上，以降低部分干燥的顆粒粘到干燥室壁的傾向。此外，流動助劑通過降低結(jié)塊或成團的傾向，特別是當(dāng)暴露到大氣潮氣中，也有助于產(chǎn)品貯存。
優(yōu)選的是，在加入螯合劑以前，先將氟鎖草醚鈉溶液加熱到約60℃。這樣就大大降低了螯合劑加入時氟鎖草醚溶液起泡沫的傾向。
氟鎖草醚進料水溶液送入噴霧干燥器的速率并不重要，它與所用的噴霧干燥器的尺寸有關(guān)。這一速率很容易由熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員確定。
優(yōu)選的方法用如圖2所示的雙轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥氟鎖草醚/螯合劑溶液。雙轉(zhuǎn)鼓干燥器有一對空心的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)鼓(28，30)，用刮刀(32)刮其表面。將高壓蒸汽送入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部，通過進料管(34)將氟鎖草醚溶液連續(xù)加到轉(zhuǎn)鼓之間的縫隙(36)中。氟鎖草醚溶液必須通過將螯合劑加到攪拌罐中制備，象在噴霧干燥例中一樣。
轉(zhuǎn)鼓借助傳動器(38)使轉(zhuǎn)鼓彼此相對旋轉(zhuǎn)，使部分液體沉積，使氟鎖草醚溶液在轉(zhuǎn)鼓表面(28，30)上沸騰。優(yōu)選的是，溶液以約53.76-215.04g/分鐘·平方米(約5至約200克/分鐘·平方英尺)加熱表面的速率送入雙轉(zhuǎn)鼓干燥器。進一步旋轉(zhuǎn)，氟鎖草醚的水沸騰進入蒸汽罩(40)，留下固體膜，用尖銳的刮刀(32)將它從旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓表面(28，30)上刮下來。然后收集該材料，可任選地在裝入水溶性袋以前，將流動助劑加入，以改進流動性，產(chǎn)生防結(jié)塊性能。任選的是，可將這一過程得到的小片磨碎，以改進流動性。
所描述的方法任選使用一種或幾種惰性劑如氧化硅或其他流動助劑，以減少在轉(zhuǎn)鼓中或水溶性袋中結(jié)塊，以及減少粘附到設(shè)備上，通常在干燥過程以前將它加到氟鎖草醚鹽的溶液中。
其他惰性添加物包括任何形式的氧化硅(包括煅燒氧化硅、沉淀氧化硅、硅酸鋁、硅酸鎂等)、沸石、膨潤土、蒙脫土、硅鎂土及其混合物。
優(yōu)選的氧化硅商業(yè)上稱為Sipernat50s。
在所有這樣的干燥方法中，任選惰性物與氟鎖草醚的重量比為約0.2∶100至約3∶100，更優(yōu)選約2∶100。這一比例基于整個配制劑計，不僅是基于有效成分。
任選的是，為了進一步改進流動性，降低粘附或結(jié)塊傾向或提高溶解速率，可在干燥前將粘合劑、填充劑和/或崩解劑溶解在進料溶液中。
適合的粘合劑、填充劑和/或崩解劑包括水溶性纖維素衍生物、纖維素衍生物、羧甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素；水溶性膠，如阿拉伯樹膠、龍膠、藻酸鹽、明膠；以及聚乙烯基吡咯烷酮、交聯(lián)的聚乙烯基吡啶烷酮、微晶纖維素、改性的淀粉，如羧甲基淀粉鈉及其混合物。
其他適合的填充劑、粘合劑和/或崩解劑包括任何一種水溶性淀粉、玉米糖漿、糊精或預(yù)膠凝的淀粉(它在常溫下至少部分溶于水)。例如，預(yù)膠凝的、改性的和穩(wěn)定的蠟狀玉米淀粉(商業(yè)上由National Starch andChemical Corporation以商品名Instant Celar Gel出售)可用作粘合劑。另外，也可使用預(yù)膠凝的玉米淀粉(商業(yè)上由Hubinger Company以商品名OK Pre-Gel出售)。
其他適合使用的粘合劑是預(yù)膠凝的食品淀粉，它由木薯淀粉精制得到，以商品名Instant Gel出售；改性的穩(wěn)定枝鏈淀粉，以商品名Kosol出售；低粘度木薯淀粉糊精，以商品名Crystal Gum出售；糊精化的玉米淀粉，以商品名Purity Glaze出售；麥芽糊精，以商品名Maitrin出售，如Grain Processing Corporation的M040。
優(yōu)選的是，粘合劑填充劑、和崩解劑的用量為約0.1至約99.7％。
上述所有的粉末不管有或沒有填充劑、粘合劑和/或崩解劑，都可裝入水溶性袋中。
通常，本發(fā)明的配制劑含有約0.1至約80％有效成分，優(yōu)選約40至70％活性的氟鎖草醚鈉。通常，對于本發(fā)明的除草劑濃縮物來說，調(diào)節(jié)劑有效成分的濃度(按氟鎖草醚鈉計)為約65至約500克/英畝(1英畝＝0.4047公頌)。
除了上述組分外，本發(fā)明的組合物還可包括通常用于本專業(yè)的其他成分或輔助劑。
這樣的成分的例子包括漂移控制劑、消泡劑、防腐劑、表面活性劑、肥料、植物毒性劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、農(nóng)藥、殺蟲劑、殺霉劑、潤濕劑、粘合劑、殺線蟲劑、殺菌劑、微量元素、增效劑、解毒劑及其混合物以及在除草劑專業(yè)中大家熟悉的其他輔助劑。
但是，為了達到優(yōu)化效果，優(yōu)選先使用本發(fā)明的組合物，接著用其他組分處理。
可將本發(fā)明的組合物噴灑到植物上?？捎脗鹘y(tǒng)的方法如包括噴霧器或噴灑器在內(nèi)的懸臂噴灑和手工噴灑，將液體和固體顆粒除草劑組合物噴灑到植物的地上部分。如果需要的話，組合物可空中噴霧。本發(fā)明的混合物優(yōu)選使用水溶液的形式。用傳統(tǒng)的方法使用混合物，如噴霧、霧化、澆灌或種子殺菌。使用的形式完全取決于組合物使用的目的。無論怎樣都應(yīng)確保組合物中各有效成分的細分散。上述除草劑配制劑可分散在水中，然后按本發(fā)明的方法噴霧到植物上。
可通過將有效成分與固體載體混合或研磨制成粉末、粉劑和撒播劑。
通過將有效成分結(jié)合到固體載體上，可制得各種顆粒，例如涂覆顆粒、浸漬顆?；蚓鶆蝾w粒。固體載體的例子是礦物土，如硅酸、硅膠、硅酸鹽、滑石、高嶺土、Attaclay、石灰石、石灰、白堊、細粘土、黃土、白土、白云石、硅藻土、硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鎂、磨細的塑料；肥料如硫酸銨、磷酸銨、硝酸銨和尿素；以及植物產(chǎn)品如谷物粉、樹皮粉、木粉、堅果殼粉、纖維素粉等。
本發(fā)明組合物的作用是優(yōu)化的，即使在低的噴灑率下。對于一定的除草劑組合物來說，熟練的技術(shù)人員通過常規(guī)的實驗，很容易得到各成分優(yōu)化比的組合物。
本發(fā)明的組合物例如可按任何順序加入本發(fā)明組合物各組分來制得。例如，可由商業(yè)氟鎖草醚配制劑開始，它是含有約43至約48％有效氟鎖草醚鈉的含水濃縮液。此后按任何順序混入適合數(shù)量的任何選擇的輔助劑或成分。
以下實施例用來說明本發(fā)明，但不應(yīng)當(dāng)作對本發(fā)明范圍的限制。
實施例1將含有44.76％活性氟鎖草醚鈉的12884克氟鎖草醚鈉溶液(BLAZERTechnical)加到帶夾套的攪拌噴霧干燥器進料貯罐中，并用熱水加熱到66℃。將2116克檸檬酸三鈉(水含量14％)加到該溶液中，一直混合到使檸檬酸鹽溶解。在66℃下生成溶液的粘度為110厘泊。將該溶液以110～128克/分鐘速率泵送到Niro Utility噴霧干燥器中的以約17000轉(zhuǎn)/分鐘旋轉(zhuǎn)的12.7cm(5吋)帶槽霧化輪中。用175℃進口空氣干燥用這一方法生成的液滴，空氣的出口溫度為約117至約126℃。
在旋風(fēng)分離器中收集生成的粉末。該粉末是可流動的，產(chǎn)生很少的器壁沉積物。粉末的分析表明，粉末含水量為0.99％，未粘結(jié)的(untapped)堆密度為0.41克/毫升，粘結(jié)的堆密度為0.52克/毫升?；曳趾繛?.15％。這一點證明對于噴霧干燥的粉末來說，可得到有通常的堆密度和水含量的可流動干燥粉末。該粉末適合裝入水溶性袋中。
實施例2重復(fù)實施例1，將Sipernat50s氧化硅由失重螺桿進料器通過噴射器注入壓力通風(fēng)系統(tǒng)，與進入干燥室的熱空氣混合。按氟鎖草醚進料溶液的干基進料率計，氧化硅以3％的比率加入。將氧化硅/空氣混合物保持在175℃，然后混合物進入干燥室，與霧化形成的液滴混合。生成物的出口溫度為約109至125℃。
干燥后粉末排出干燥室并用旋風(fēng)分離器分離。粉末是可流動的，產(chǎn)生很少的器壁沉積物。粉末的分析表明，粉末含水量為0.50％，未粘結(jié)的堆密度為0.42克/毫升，粘結(jié)的堆密度為0.53克/毫升，灰分含量為8.10％。該灰分含量為氧化硅含量，與實施例1相比，多0.95％。該粉末也適合裝入水溶性袋。
實施例3象實施例1一樣制備含835克檸檬酸三鈉的5000克BLAZERTechnical液的熱溶液。將溶液滴到實驗室規(guī)模雙轉(zhuǎn)鼓干燥器輥之間縫隙，熱輥以約6轉(zhuǎn)/分鐘旋轉(zhuǎn)。輥用5.5巴蒸汽加熱。在轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)時物質(zhì)粘附到輥上，而水汽汽化。用葉片從輥上刮下固體薄膜并收集。生成的干燥的固體片很容易破碎成顆粒狀可流動粉末，未粘結(jié)堆積密度為0.39克/毫升，粘結(jié)的堆密度為0.56克/毫升，水含量為1.0％。認(rèn)為這些粉末適合裝入水溶性袋。
實施例4為了評價各種表面活性劑和氟鎖草醚殺雜草效果和損傷作物的可能性，進行了溫室試驗，比較了氟鎖草醚和檸檬酸三鈉的兩種中間干燥的可流動配制劑(實施例1和2)。證明實施例1和2的兩種配制劑的殺雜草效果和作物植物毒性類似對比配制劑。
該試驗的結(jié)果表明，實施例1和2的干燥的可流動的配制劑象其他對比配制劑一樣有效。
與上述實施例相反，以下實施例說明干燥氟鎖草醚配制劑的困難性。
實施例5在與用于制備實施例1的進料溶液相同的設(shè)備中，制備含有81克Reax910的5000克BLAZERTechnical液的溶液(模仿TACKLE配制劑)。噴霧干燥器也在進口溫度為175℃下操作，霧化輪在17000轉(zhuǎn)/分鐘下旋轉(zhuǎn)，象實施例1一樣加進料。生成的粉末為極細粘性的粉屑，一部分粘附到噴霧干燥器的壁上。再回收的粉末不流動，因此它不適合裝入水溶性袋中。
實施例6將BLAZERTechnical液加熱到60℃并以實施例3的條件滴到雙轉(zhuǎn)鼓干燥器輥的縫隙上。即使當(dāng)輥緩慢向下轉(zhuǎn)，物料太粘稠，也難以用葉片剝落。得出的結(jié)論是，用這一方法不能生成可流動粉末。
實施例7用實施例5的方法制備BLAZERTechnical和Reax910的溶液。在實施例3的條件下，將60℃的液體滴到雙轉(zhuǎn)鼓干燥器輥的縫隙上。既使當(dāng)輥緩慢向下轉(zhuǎn)，物料太粘稠，也難以用葉片剝落。得出的結(jié)論為，用這一方法不能生成可流動的粉末。
實施例8用帶切碎葉片的間歇式真空干燥器(稱為“機械流化床”)進行干燥氟鎖草醚的另一方法，其典型例子是圖3所示的Littleford型(或Lodige)真空干燥器。
從圖3可看出，真空干燥器單元(52)由雙夾套(42、44)構(gòu)成。雙夾套內(nèi)部是空心的旋轉(zhuǎn)軸(46)，上有犁形混合部件(48)。
將進料溶液通過管線(50)送入真空干燥器單元(52)。將蒸汽或熱水(54)通過管線(56)送入夾套(42)，夾套包圍真空干燥器單元(52)，也可通過空心的旋轉(zhuǎn)軸(46)。在真空干燥器單元(52)內(nèi)部的攪拌設(shè)備(57)使進料溶液攪拌。真空設(shè)備(58)(可為泵或真空噴射單元)用于真空干燥器單元(52)。真空和施加的夾套熱使溶劑從進料溶液中汽化。汽化的溶劑沸騰，通過袋式收集設(shè)備(60)并通過冷凝器(62)回收，收集在冷凝物罐(64)中。
當(dāng)足夠數(shù)量的溶劑汽化時，開始形成糊。混合部件(48)用來分散糊，使它破碎，使內(nèi)部水分到表面，使它暴露到真空中，提高干燥速率。
將實施例1、5和6的組合物進料溶液送入130升Littleford干燥器(FKM-130型，帶切碎葉片)將實施例1配制劑的77.6公斤檸檬酸三鈉/氟鎖草醚鈉溶液裝入Littleford，開始加熱，以80轉(zhuǎn)/分鐘的速率轉(zhuǎn)動犁形攪拌器。在容器中60～100℃、0.21巴(絕對)真空下不能除去明顯數(shù)量的水分。當(dāng)達到100℃時，溶液強烈起泡沫，泡沫不能控制。
實施例9實驗類似實施例8，使用69.4公斤Reax910/氟鎖草醚溶液，試圖用Littleford干燥器進行干燥。在干燥器中80轉(zhuǎn)/分鐘、60-70℃下，可緩慢除去水分，但當(dāng)達到糊狀態(tài)時，即使運轉(zhuǎn)切碎葉片、0.07巴(絕對)真空和超過120℃下，水分也不能再汽化。觀察干燥器內(nèi)部表明，物料成大塊，必須切下。
實施例10試圖用實施例7的進料BLAZERTechnical試驗。將68公斤該液體裝入并開始加熱，抽0.6巴的真空。即使在60℃以下，批料也嚴(yán)重起泡沫，水分不能以任何明顯的程度除去。
實施例8～11說明，使用Littleford真空干燥器作為干燥這些物質(zhì)的設(shè)備的缺點是，不能得到可流動的粉末。
雖然為了說明，已描述了本發(fā)明一些特定的實施方案，但熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不違背附后的權(quán)利要求中描述的本發(fā)明的精神的情況下，可對各細節(jié)內(nèi)容作許多改變。
權(quán)利要求
1.一種用噴霧干燥器生產(chǎn)氟鎖草醚或其農(nóng)藝上可接受鹽的可流動的干燥粉末的方法，該法包括，在升溫下將螯合劑溶解于氟鎖草醚鹽的水溶液中，然后使所述的氟鎖草醚干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中氟鎖草醚為氟鎖草醚鈉。
3.一種用噴霧干燥器生產(chǎn)可流動的氟鎖草醚干燥粉末的方法，該法包括a)將含有檸檬酸三鈉的氟鎖草醚進料水溶液以受控的速率注入所述的噴霧干燥器；以及b)將惰性物以受控的速率注入所述噴霧干燥器的熱入口空氣流中。
4.一種用雙轉(zhuǎn)鼓干燥器生產(chǎn)氟鎖草醚的農(nóng)藝上可接受鹽的、可流動的干燥粉末的方法，雙轉(zhuǎn)鼓干燥器有帶內(nèi)部加壓設(shè)備和刮壁設(shè)備的雙轉(zhuǎn)鼓，且兩旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)鼓之間有縫隙，該法包括a)在升溫下將螯合劑溶于含有氟鎖草醚的水溶液中；b)將螯合劑/氟鎖草醚進料溶液以連續(xù)速率加到所述的雙轉(zhuǎn)鼓干燥器中；c)使所述雙轉(zhuǎn)鼓干燥器的每一轉(zhuǎn)鼓彼此相對旋轉(zhuǎn)，以致使一部分螯合劑/氟鎖草醚進料水溶液沉積在內(nèi)轉(zhuǎn)鼓表面，從而形成氟鎖草醚固體膜；d)用刮壁設(shè)備除去所述的固體膜。
5.一種用權(quán)利要求1方法制成的粉末。
6.一種用權(quán)利要求方法3制成的粉末。
7.一種用權(quán)利要求方法4制成的粉末。
8.一種裝有權(quán)利要求1的粉末的PVA袋。
9.一種裝有權(quán)利要求3的粉末的PVA袋。
10.一種裝有權(quán)利要求4的粉末的PVA袋。
全文摘要
本發(fā)明提供高濃度氟鎖草醚固體粉末以及生產(chǎn)它們的方法。
文檔編號A01N37/48GK1148790SQ95193191
公開日1997年4月30日 申請日期1995年4月11日 優(yōu)先權(quán)日1994年4月28日
發(fā)明者R·E·利薩, T·K·小基爾布里德 申請人:巴斯福公司, 巴斯福股份公司