一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法。其技術(shù)方案是：按硫酸銨的溶解度將脫硫副產(chǎn)品硫酸銨和水進(jìn)行配料，在常壓和50~60℃條件下攪拌0.5~1h，過(guò)濾得濾液Ⅰ；將濾液Ⅰ送入膨脹石墨吸附系統(tǒng)，在20~40℃條件下進(jìn)行循環(huán)吸附處理，處理至出口處的焦油含量≤1mg/L，得到濾液Ⅱ；在每立方米濾液Ⅱ中加入1~2kg碳酸鈉，攪拌2~4h，過(guò)濾得濾液Ⅲ；在每立方米濾液Ⅲ中加入0.1~0.2kg硫化鈉，攪拌10~20min，過(guò)濾得濾液Ⅳ；將濾液Ⅳ在80~100℃條件下濃縮，冷卻至室溫，抽濾，得到的晶體在80~100℃條件下干燥6~10h，得到硫酸銨。本發(fā)明具有沉淀劑用量少和能耗低的特點(diǎn)，所得硫酸銨外觀為白色結(jié)晶和無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，其技術(shù)指標(biāo)均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硫酸銨純化【技術(shù)領(lǐng)域】。具體地說(shuō)是一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法。
技術(shù)背景
[0002]硫酸銨主要在農(nóng)業(yè)上作為氮肥，優(yōu)點(diǎn)是吸濕性相對(duì)較小，不易結(jié)塊，與硝酸銨和碳酸銨相比具有優(yōu)良的物理性質(zhì)和化學(xué)穩(wěn)定性；硫酸銨除含氮外，還含硫，對(duì)農(nóng)作物的生長(zhǎng)極為有利。
[0003]硫酸銨在工業(yè)上應(yīng)用很廣泛，如可作為鮮酵母生產(chǎn)中培養(yǎng)酵母菌的氮源、酸性染料染色助染劑和皮革脫灰劑。此外，還用于啤酒釀造、化學(xué)試劑和蓄電池生產(chǎn)等。還有一重要作用就是用于稀土的開(kāi)采，以硫酸銨作原料，采用離子交換形式把礦土中的稀土元素交換出來(lái)。硫酸銨在生物學(xué)上的用途也很多，如用于蛋白純化工藝方面。
[0004]目前我國(guó)硫酸銨產(chǎn)品的來(lái)源主要是己內(nèi)酰胺廠、焦化廠和煤氣廠等的副產(chǎn)品，所制的硫酸銨產(chǎn)品從外觀及雜質(zhì)含量均無(wú)法滿(mǎn)足優(yōu)等品的指標(biāo)。要擴(kuò)大副產(chǎn)硫酸銨應(yīng)用范圍，獲得聞品質(zhì)的硫酸按是如提，故必須解決硫酸按成色和雜質(zhì)問(wèn)題。目如，尚未有硫酸按純化的技術(shù)公開(kāi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種沉淀劑用量少和能耗低的脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法；該方法所得的硫酸銨外觀為白色結(jié)晶和無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，金屬離子均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
[0007]步驟一、水不溶物的去除
[0008]按硫酸銨的溶解度將脫硫副產(chǎn)品硫酸銨和水進(jìn)行配料，將配料在常壓和50~60°C條件下攪拌0.5~lh，過(guò)濾，得到濾液I。
[0009]步驟二、焦油的去除
[0010]將濾液I通過(guò)泵送入膨脹石墨吸附系統(tǒng)，在膨脹石墨吸附系統(tǒng)內(nèi)和在20~40°C條件下對(duì)濾液I進(jìn)行循環(huán)吸附處理，循環(huán)吸附處理至出口處的焦油含量< lmg/L，得到濾液II。
[0011]步驟三、Fe離子的去除
[0012]在20~40°C條件下，向?yàn)V液II中加入碳酸鈉，在每立方米濾液II中加入的碳酸鈉為I~2kg,攪拌2~4h,過(guò)濾,得到濾液III。
[0013]步驟四、Pb、Cr和As離子的去除
[0014]在20~40°C條件下，向?yàn)V液III中加入硫化鈉，在每立方米濾液III中加入的硫化鈉為0.1~0.2kg,攪拌10~20min,過(guò)濾,得到濾液IV。
[0015]該步驟所產(chǎn)生的硫化氫氣體直接通入堿液池。
[0016]步驟五、降溫重結(jié)晶[0017]將濾液IV在80~100°C條件下濃縮，冷卻至室溫，抽濾，得到的晶體在80~100°C條件下干燥6~10h，得到硫酸銨。
[0018]所述膨脹石墨吸附系統(tǒng)為2~5個(gè)吸附塔串聯(lián)構(gòu)成。
[0019]所述膨脹石墨的孔徑為5~50 μ m。
[0020]所述攪拌速度為100~200r/min。
[0021]所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的主要雜質(zhì)含量:焦油含量> lmg/L ；TFe含量為0.057~
0.15wt% ;Pb、Cr 和 As 總含量為 0.043 ~0.053wt%。
[0022]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)效果:
[0023]本發(fā)明在每立方米濾液II中加入的碳酸鈉為I~2kg，在每立方米濾液III中加入的硫化鈉為0. 1~0.2kg，故作為沉淀劑的碳酸鈉和硫化鈉的用量少；整個(gè)工藝是在(100°C或室溫條件下進(jìn)行，能耗低。
[0024]本發(fā)明根據(jù)脫硫副產(chǎn)品硫酸銨晶體中含有的不同雜質(zhì)，以碳酸鈉和硫化鈉為沉淀劑，通過(guò)控制其用量和反應(yīng)時(shí)間，達(dá)到除雜純化的目的。本發(fā)明不僅能夠有效地去除原料中的多種雜質(zhì)，且各步驟間具有明顯的協(xié)同作用，既克服了脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的帶色問(wèn)題，也克服了水不溶物和金屬雜質(zhì)離子含量偏高的問(wèn)題。
[0025]用本方法得到的硫酸銨，水不溶物的去除率為100%，鐵的去除率為99%以上，鉛、鉻和砷的去除率為93%以上，除雜效果明顯。該方法所得的硫酸銨外觀、氮含量、水分、游離酸、砷、金屬離子和水不溶物均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。
[0026]因此，本發(fā)明具有沉淀劑用量少和能耗低的特點(diǎn)，所得硫酸銨外觀為白色結(jié)晶和無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，金屬離子均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是本發(fā)明待處理的一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的外觀圖；
[0028]圖2是采用本發(fā)明得到的一種硫酸銨的外觀圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0030]實(shí)施例1
[0031]—種脫硫副廣品硫酸按純化的方法。本實(shí)施例所述脫硫副廣品硫Ife按為某鋼鐵公司燒結(jié)廠的濕式氨法脫硫副產(chǎn)品硫酸銨，所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨外觀如圖1所示為紅褐色晶體；所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的主要雜質(zhì)含量:焦油含量> 10mg/L，TFe含量為0.057~
0.095wt%、Pb、Cr 和 As 的總含量為 0.043 ~0.048wt%。
[0032]本實(shí)施例采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
[0033]步驟一、水不溶物的去除
[0034]按硫酸銨的溶解度將脫硫副產(chǎn)品硫酸銨和水進(jìn)行配料，將配料在常壓和50~60°C條件下攪拌0.5~lh，過(guò)濾，得到濾液I。
[0035]步驟二、焦油的去除
[0036]將濾液I通過(guò)泵送入膨脹石墨吸附系統(tǒng)，在膨脹石墨吸附系統(tǒng)內(nèi)和在20~40°C條件下對(duì)濾液I進(jìn)行循環(huán)吸附處理，循環(huán)吸附處理至出口處的焦油含量< lmg/L，得到濾液II。
[0037]步驟三、Fe離子的去除
[0038]在20~40°C條件下，向?yàn)V液II中加入碳酸鈉，在每立方米濾液II中加入的碳酸鈉為I~1.5kg,攪拌2~3h,過(guò)濾,得到濾液III。
[0039]步驟四、Pb、Cr和As離子的去除
[0040]在20~40°C條件下，向?yàn)V液III中加入硫化鈉，在每立方米濾液III中加入的硫化鈉為0.1~0.15kg,攪拌10~20min,過(guò)濾,得到濾液IV。
[0041]該步驟所產(chǎn)生的硫化氫氣體直接通入堿液池。
[0042]步驟五、降溫重結(jié)晶
[0043]將濾液IV在80~100°C條件下濃縮，冷卻至室溫，抽濾，得到的晶體在80~90°C條件下干燥6~8h，得到硫酸銨。
[0044]所述膨脹石墨吸附系統(tǒng)為2~3個(gè)吸附塔串聯(lián)構(gòu)成。
[0045]所述膨脹石墨的孔徑為5~30 μ m。
[0046]所述攪拌速度為 100~200r/min。
[0047]本實(shí)施例所得的硫酸銨外觀如圖2所示，為白色結(jié)晶，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)；經(jīng)檢測(cè):氮含量> 21被％，水含量為< 0.0006wt%，游離酸含量為< 0.0293wt%，全鐵含量(0.006wt%,砷含量< 0.00005wt%,鉛含量為0.001wt%,水不溶物為0wt%。各項(xiàng)指標(biāo)均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)，如表1。
[0048]實(shí)施例2
[0049]一種脫硫副廣品硫酸按純化的方法。本實(shí)施例所述脫硫副廣品硫Ife按為某鋼鐵公司燒結(jié)廠的濕式氨法脫硫副產(chǎn)品硫酸銨，所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨外觀為紅褐色結(jié)晶；所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的主要雜質(zhì)含量:焦油含量> 20mg/L，TFe含量為0.095~0.15wt%、Pb、Cr和As的總含量為0.048~0.053wt%。
[0050]本實(shí)施例采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
[0051]步驟一和步驟二同實(shí)施例1的步驟一和步驟二。
[0052]步驟三、Fe離子的去除
[0053]在20~40°C條件下，向?yàn)V液II中加入碳酸鈉，在每立方米濾液II中加入的碳酸鈉為1.5~2.0kg,攪拌3~4h,過(guò)濾,得到濾液III。
[0054]步驟四、Pb、Cr和As離子的去除
[0055]在20~40°C條件下，向?yàn)V液III中加入硫化鈉，在每立方米濾液III中加入的硫化鈉為0.15~0.20kg,攪拌10~20min,過(guò)濾,得到濾液IV。
[0056]該步驟所產(chǎn)生的硫化氫氣體直接通入堿液池。
[0057]步驟五、降溫重結(jié)晶
[0058]將濾液IV在80~100°C條件下濃縮，冷卻至室溫，抽濾，得到的晶體在90~100°C條件下干燥8~10h，得到硫酸銨。
[0059]所述膨脹石墨吸附系統(tǒng)為4~5個(gè)吸附塔串聯(lián)構(gòu)成。
[0060]所述膨脹石墨的孔徑為30~50 μ m。
[0061]所述攪拌速度為100~200r/min。[0062]本實(shí)施例所得的硫酸銨外觀為白色結(jié)晶，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)；經(jīng)檢測(cè):氮含量≥21.lwt%jjC含量為< 0.0005wt%，游離酸含量為< 0.0255wt%，全鐵含量< 0.006wt%，砷含量< 0.00004wt%,鉛含量< 0.001wt%,水不溶物為0wt%。各項(xiàng)指標(biāo)均在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)，如表1。
[0063]附表1GB535 ~1995
[0064]
【權(quán)利要求】
1.一種脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法，其特征在于所述方法的具體步驟是: 步驟一、水不溶物的去除 按硫酸銨的溶解度將脫硫副產(chǎn)品硫酸銨和水進(jìn)行配料，將配料在常壓和50~60°C條件下攪拌0.5~lh，過(guò)濾，得到濾液I ; 步驟二、焦油的去除 將濾液I通過(guò)泵送入膨脹石墨吸附系統(tǒng)，在20~40°C條件下對(duì)濾液I進(jìn)行循環(huán)吸附處理，循環(huán)吸附處理至出口處的焦油含量< lmg/L，得到濾液II ； 步驟三、Fe離子的去除 在20~40°C條件下，向?yàn)V液II中加入碳酸鈉，在每立方米濾液II中加入的碳酸鈉為I~2kg,攪拌2~4h,過(guò)濾,得到濾液III ； 步驟四、Pb、Cr和As離子的去除 在20~40°C條件下，向?yàn)V液III中加入硫化鈉，在每立方米濾液III中加入的硫化鈉為0.1~0.2kg,攪拌10~20min,過(guò)濾,得到濾液IV ； 該步驟所產(chǎn)生的硫化氫氣體直接通入堿液池； 步驟五、降溫重結(jié)晶 將濾液IV在80~100°C條件下濃縮，冷卻至`溫，抽濾，得到的晶體在80~100°C條件下干燥6~10h，得到硫酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法，其特征在于所述膨脹石墨吸附系統(tǒng)為2~5個(gè)吸附塔串聯(lián)構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法，其特征在于所述膨脹石墨的孔徑為5~50 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法，其特征在于所述攪拌速度為100 ~200r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨純化的方法，其特征在于所述脫硫副產(chǎn)品硫酸銨的主要雜質(zhì)含量:焦油含量> lmg/L ；TFe含量為0.057~0.15wt% ;Pb、Cr和As總含量為 0.043 ~0.053wt%。
【文檔編號(hào)】C01C1/24GK103708502SQ201410003402
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2014年1月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月3日
【發(fā)明者】吳曉琴, 王淑娟, 葉小莉, 王紹靜, 劉成 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)