一種吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種除草劑，具體涉及一種吡草醚水分散納 米復(fù)合粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，在提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量與質(zhì)量方面作出了巨大貢 獻，為人類糧食供給提供了重要保障。農(nóng)藥原藥，除少數(shù)可以直接使用外，絕大多數(shù)必須通 過一定的加工過程形成制劑，才能夠應(yīng)用。
[0003] 吡草醚屬3-位芳基吡唑類除草劑，由日本農(nóng)藥株式會社在上世紀(jì)80年代開發(fā)，為 原卟啉原氧化酶抑制劑。吡草醚用作谷物田除草劑，極低的用量（〇. 4~0. 6克有效成分/ 畝）就能快速防除多種疑難闊葉雜草（如豬殃殃和繁縷等），芽后應(yīng)用具有很高的選擇性， 對大麥、小麥等作物高度安全，對后茬作物無殘留影響。
[0004] 將納米技術(shù)與農(nóng)藥研制相結(jié)合，形成了一個新興的納米農(nóng)藥研究領(lǐng)域。納米農(nóng)藥 的出現(xiàn)，不僅顯著降低了用藥量，提高了藥效，在使用經(jīng)濟性上也獲得突破，真正體現(xiàn)了使 用濃度低、殺蟲防病廣譜、病蟲害不易產(chǎn)生抗藥性、對人畜低毒、農(nóng)藥殘留少、環(huán)境污染小等 諸多優(yōu)點。目前，納米農(nóng)藥劑型的種類主要有納米懸浮劑、納米粒載藥劑型、納米生物農(nóng)藥 等。
[0005] 水分散粒劑也稱干懸浮劑，是近年來發(fā)展速度最快的劑型之一，并有可能成為今 后的主要農(nóng)藥劑型之一，水分散粒劑是將農(nóng)藥制成一種干的、無粉塵的、能夠自由流動，而 又容易在水中擴散的一種農(nóng)藥劑型。與其他農(nóng)藥劑型相比，水分散粒劑順應(yīng)了農(nóng)藥制劑水 性化的發(fā)展趨勢，避免了使用大量甲苯、二甲苯等有機溶劑，提高了環(huán)境相容性，對作業(yè)者 安全，符合節(jié)能減排的發(fā)展方向。水分散粒劑主要由農(nóng)藥有效成分、分散劑、潤濕劑、粘結(jié) 齊?、崩解劑和填料組成，入水后能迅速崩解、分散，形成高懸浮分散體系。
[0006] 目前，國內(nèi)外涉及吡草醚的劑型主要為乳油型和懸浮劑，大多數(shù)公開的關(guān)于吡草 醚制劑的專利技術(shù)也都是圍繞這兩種類劑型展開的。然而，目前還尚未見有關(guān)吡草醚水分 散粒劑的產(chǎn)品登記，特別是將納米技術(shù)應(yīng)用于吡草醚水分散粒劑研制方面，除了本課題組 成員申請了相關(guān)的專利技術(shù)外，尚未見國內(nèi)有類似的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的在于提供一種吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑及其 制備方法，本發(fā)明對農(nóng)藥吡草醚的劑型進行了創(chuàng)新，拓展了吡草醚除草劑的高值化應(yīng)用，可 以滿足農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需要。
[0008] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0009] 一種吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，各組分按重量百分比計為：吡草醚50~80%， 潤濕劑1.0~3.0%，分散劑5.0~10. 0%，崩解劑1.0~5.0%，其他助劑0~2%，填料 補足至100%。
[0010] 按上述方案，所述吡草醚為負(fù)載在納米載體上的吡草醚，所述吡草醚的質(zhì)量為納 米載體質(zhì)量的20~90%。
[0011] 按上述方案，所述納米載體為納米級二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋅、氧化鋁或氫氧 化銅。
[0012] 按上述方案，所述批草醚納米載體的粒徑為100~600nm。
[0013] 按上述方案，所述的潤濕劑為烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑的混合物Morwet EFW、磺酸鹽類陰離子表面活性劑TERWET 1004中的一種或幾種。
[0014] 按上述方案，所述的分散劑為烷基萘磺酸鈉甲醛縮合物Morwet D-425、聚羧酸鹽 類TERSPERSE 2700、烷基萘磺酸縮聚物TERSPERSE 2425中的一種或幾種。
[0015] 按上述方案，所述的崩解劑為硫酸鎂、硫酸銨中的一種或幾種。
[0016] 按上述方案，所述的填料為膨潤土、高嶺土、白炭黑中的一種或幾種。
[0017] 按上述方案，所述的其他助劑為黏結(jié)劑、穩(wěn)定劑、乳化劑或增效劑。
[0018] 上述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的制備方法，具體包括如下步驟：
[0019] (1)按照配方稱取負(fù)載于納米載體上的吡草醚、潤濕齊?、分散劑、崩解劑及填料，加 入占總物料質(zhì)量15~20 %的水將其混合均勻，得到水懸浮液；
[0020] (2)將上述水懸浮液泵送至研磨機中進行研磨，再加入少量水和其他助劑，調(diào)整其 黏度，得到噴霧用的料漿；
[0021] (3)將料漿送至干燥塔內(nèi)，采用等粒徑噴霧造粒技術(shù)進行噴霧干燥造粒，經(jīng)篩選后 得到吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑。
[0022] 按上述方案，步驟（1)中所述混合為常溫下連續(xù)攪拌混合或超聲波振蕩混合。
[0023] 按上述方案，步驟（2)中所述研磨為超細濕法研磨，研磨后料漿的細度為150~ 250nm，調(diào)整其黏度為30~60mPa. s。
[0024] 按上述方案，步驟（3)中所述噴霧干燥造粒的溫度為100~160°C，噴霧干燥造粒 后所得產(chǎn)品殘余水分含量控制在〇. 5~1.0 wt %。
[0025] 按上述方案，步驟（3)中所述篩選為振動流化床和振動篩聯(lián)合篩選，篩選后所述 吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的平均粒徑為200nm。
[0026] 上述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的應(yīng)用方法為：將吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑加 水自發(fā)分散，配制成1~2wt %的批草醚懸浮液使用。
[0027] 本發(fā)明中，在納米載體上負(fù)載吡草醚的方法為：將吡草醚與溶劑按照一定比例混 合均勻，使其溶解；將多孔納米粒子置于負(fù)壓容器中，反復(fù)多次注入吡草醚溶液，使吡草醚 有效吸附于納米粒子的孔隙內(nèi)；經(jīng)噴霧干燥除去溶劑，即得負(fù)載在納米載體上的吡草醚。本 發(fā)明所述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑作為一種除草劑，能夠防除麥田、玉米田、耕田、非耕 田以及棉田的闊葉雜草和禾本科雜草。
[0028] 本發(fā)明的有益效果：
[0029] (1)采用本發(fā)明所述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，可以明顯降低吡草醚單位面積 的使用成本，減少投入并提高產(chǎn)量，增加農(nóng)民收入，促進農(nóng)業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展；
[0030] (2)本發(fā)明制備的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的粒徑小，表面張力低，具有極好的 滲透性、潤濕性、流平性和流變性，可直接滲入植物的微細孔道中，使農(nóng)藥高度分散；同時還 具有耐水解、耐光解、穩(wěn)定性好、流失率低的優(yōu)點。
[0031] (3)本發(fā)明制備的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，該劑型水性化的設(shè)計，避免了有機 溶劑的使用，可以減少有毒溶劑（有機溶劑）的排放，賦予環(huán)境更高的相容性；
[0032] (4)本發(fā)明制備方法采用等粒徑造粒工藝，優(yōu)化了吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的 微觀結(jié)構(gòu)，使其更能滿足水中瞬間崩解的要求，具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0033] 圖1為吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的制備工藝圖。
【具體實施方式】
[0034] 為了更好地理解本發(fā)明及體現(xiàn)本發(fā)明的突出優(yōu)勢，特舉出如下實施例，特別需要 指出的是以下實施例只是個例，并不能作為對本發(fā)明應(yīng)用的限制。
[0035] 以下實施例中，將吡草醚負(fù)載于納米載體上的方法為：將吡草醚與甲醇按照質(zhì)量 比1 :2~5的比例混合均勻，待吡草醚完全溶解后將多孔納米粒子置于負(fù)壓容器中，反復(fù)多 次注入吡草醚溶液，使吡草醚有效吸附于納米粒子的孔隙內(nèi)；經(jīng)噴霧干燥除去甲醇，即得負(fù) 載在納米載體上的吡草醚。經(jīng)檢測表明，吡草醚的有效負(fù)載率（吡草醚占納米載體的重量 百分比）為20~90wt%。
[0036] 其中，納米載體選取納米氧化鋁，將吡草醚負(fù)載于納米氧化鋁上，檢測吡草醚的有 效負(fù)載率，結(jié)果見下表1，表1的結(jié)果表明，吡草醚的有效負(fù)載率> 70%，納米氧化鋁對吡草 醚的負(fù)載效果較好。
[0037] 表1吡草醚的有效負(fù)載率
[0038]
[0039] 實施例1
【主權(quán)項】
1. 一種吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，各組分按重量百分比計為：吡草醚 50~80%，潤濕劑I. 0~3. 0%，分散劑5. 0~10. 0%，崩解劑I. 0~5. 0%，其他助劑0~2%，填料補足至 100% 〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述吡草醚為負(fù) 載在納米載體上的吡草醚，所述吡草醚的質(zhì)量為納米載體質(zhì)量的20~90°/〇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述納米載 體為納米級二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋅、氧化鋁或氫氧化銅，所述納米載體的粒徑為 100~600nm〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述潤濕劑為 烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑的混合物MorwetEFW、磺酸鹽類陰離子表面活性劑TERWET 1004中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述分散劑為烷 基萘磺酸鈉甲醛縮合物MorwetD-425、聚羧酸鹽類TERSPERSE2700、烷基萘磺酸縮聚物 TERSPERSE2425中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述崩解劑為硫 酸鎂、硫酸銨中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述填料為膨潤 土、高嶺土、白炭黑中的一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑，其特征在于，所述其他助劑為 黏結(jié)劑、穩(wěn)定劑、乳化劑或增效劑。
9. 權(quán)利要求1~8任一所述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的制備方法，其特征在于，具體 包括如下步驟： (1) 按照配方稱取負(fù)載在納米載體上的吡草醚、潤濕劑、分散劑、崩解劑及填料，加入占 總物料質(zhì)量15~20%的水將其混合均勻，得到水懸浮液； (2) 將上述水懸浮液泵送至研磨機中進行研磨,研磨后料楽的細度為150~250nm,再加 入少量水和其他助劑，調(diào)整黏度為30~60mPa.s，得到噴霧用的料漿； (3 )將料漿送至干燥塔內(nèi)，采用等粒徑噴霧造粒技術(shù)進行噴霧干燥造粒，噴霧干燥造粒 的溫度為100~160°C，再經(jīng)篩選后得到平均粒徑為200nm的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑。
10. 權(quán)利要求1~8任一所述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的應(yīng)用方法，其特征在于：將吡 草醚水分散納米復(fù)合粒劑加水自發(fā)分散，配制成l~2wt%的吡草醚懸浮液使用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種吡草醚納米水分散納米復(fù)合粒劑及其制備方法。所述吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑的各組分按重量百分比計為：吡草醚50～80％，潤濕劑1.0～3.0％，分散劑5.0～10.0％，崩解劑1.0～5.0％，其他助劑0～2％，填料補足至100％。所述吡草醚為負(fù)載在納米載體上的吡草醚，所述吡草醚的質(zhì)量為納米載體質(zhì)量的20～90％。本發(fā)明采用“濕法”工藝，通過等粒徑噴霧造粒技術(shù)制得崩解分散型水分散粒劑，制備得到的吡草醚水分散納米復(fù)合粒劑具有緩釋長效、流失率低、使用成本低、環(huán)境相容性好等獨特優(yōu)勢，能夠用于麥田、玉米田、耕田、非耕田以及棉田除草，且制備工藝簡單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和大面積推廣應(yīng)用。
【IPC分類】A01N25-14, A01N25-04, A01P13-00, A01N43-56
【公開號】CN104686507
【申請?zhí)枴緾N201510086138
【發(fā)明人】黃進, 原弘, 夏濤, 任紅軒, 石曉敏, 劉揚
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月16日