一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮 劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 四霉素(梧寧霉素）為不吸水鏈霉菌梧州亞種的發(fā)酵代謝產(chǎn)物，殺菌譜廣，對(duì)鞭毛 菌、子囊菌和半知菌亞門真菌等三大門類二十六種已知病原真菌均有極強(qiáng)的殺滅作用。適 用各種作物的多種真菌、細(xì)菌病害的防治。尤其對(duì)果樹腐爛病斑點(diǎn)落葉??；稻瘟?。淮蠖?根腐??；瓜類枯萎??；棉花黃萎病；棗樹銹病；葡萄白腐病；人參三七黑斑病；茶葉 茶餅病，林木腐爛病、潰瘍病、流膠病、落葉病、林苗期立枯病等真菌病害特效。
[0003] 嘧菌酯是一種高效、廣譜、新型殺菌劑，具有內(nèi)吸傳導(dǎo)、預(yù)防、保護(hù)、治療等多重作 用，可抑制幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔(dān)子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門）病菌孢 子的萌發(fā)及產(chǎn)生，也可控制菌絲體的生長(zhǎng)。并且還可抑制病原孢子侵入，具有良好的保護(hù)活 性，全面有效控制蔬菜、果樹、花丼等植物的各種真菌病害，如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽 病、銹病、疫病、穎枯病、網(wǎng)斑病、稻瘟病等。特別對(duì)草莓白粉病、甜瓜白粉病、黃瓜白粉病、梨 黑星病特效。
[0004] 在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，施用化學(xué)藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但 通過化學(xué)防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病害抗藥性的產(chǎn)生。在植物細(xì)菌病的藥劑防治上， 國(guó)內(nèi)外已經(jīng)進(jìn)行了多年的研宄，雖然一些抗細(xì)菌藥劑已經(jīng)開始進(jìn)入實(shí)用化階段，但化學(xué)合 成的藥劑具有周期長(zhǎng)、成本高、毒性大、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā) 展的要求。而且長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地施用單一的農(nóng)藥制劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染以 及耐抗藥性真菌發(fā)展等問題。而相比之下，開發(fā)與研宄高效、低毒、低殘留的復(fù)配與混配具 有投資少、研制周期短而受到國(guó)內(nèi)外重視，紛紛加大開發(fā)研制力度。我們?cè)谑覂?nèi)篩選和田間 試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出四霉素與嘧菌酯進(jìn)行復(fù)配，具有明顯的增效作用。且關(guān)于四霉素與嘧 菌酯的復(fù)配的農(nóng)藥組合物及應(yīng)用目前尚無人報(bào)道過。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于以上情況，本發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥組合物及其制劑，對(duì)黃 瓜白粉病、霜霉病和果樹腐爛病斑點(diǎn)落葉??；稻瘟?。淮蠖垢?；瓜類枯萎病；棉花 黃萎病；棗樹銹?。黄咸寻赘?；人參三七黑斑??；茶葉茶餅病，林木腐爛病、潰瘍病、 流膠病、落葉病、林苗期立枯病等真菌病害特效。
[0006] 本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的： 一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，該殺菌懸浮劑的有效成分為四霉素與嘧菌酯 二元復(fù)配，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下的組分：四霉素1~50份；嘧菌酯1~50份；分散劑 5~20份；防凍劑1~5份；增稠劑0. 1~2份；消泡劑0. 1~0. 8份；促滲劑0 ~10份；PH值調(diào)節(jié)劑0. 1~5份；水，余量。
[0007] 作為優(yōu)選，四霉素與嘧菌酯的質(zhì)量比為1~10 : 50~1。
[0008] 作為優(yōu)選，四霉素與嘧菌酯的質(zhì)量比為1:10~10:1。
[0009] 作為優(yōu)選，分散劑選自聚羧酸鹽代號(hào)為1^-3、6￥-01252、6￥-01256、5麗6?-01，木質(zhì) 素磺酸鹽代號(hào)為201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽， 萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油 脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個(gè)或多個(gè)。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，C10-20飽和脂肪酸類化合物， C8-10脂肪醇的一種或多種。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素， 硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中一種或多種。
[0013] -種制備所述的殺菌懸浮劑的制備方法，先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均 勻，加入有效成分四霉素與嘧菌酯，在砂磨機(jī)中研磨2~3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以 下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0014] 本發(fā)明以四霉素與嘧菌酯為有效成分的復(fù)配殺菌劑具有明顯的增效作用，延緩要 害抗藥性的產(chǎn)生，并降低了成產(chǎn)成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。對(duì)黃瓜白粉病、 霜霉病和果樹腐爛病斑點(diǎn)落葉??；稻瘟??；大豆根腐??；瓜類枯萎病；棉花黃萎??；棗 樹銹病；葡萄白腐??；人參三七黑斑??；茶葉茶餅病，林木腐爛病、潰瘍病、流膠病、落 葉病、林苗期立枯病等真菌病害特效。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 為使本發(fā)明的技術(shù)方案，目的以及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例 進(jìn)行說明，但本發(fā)明并非局限于這些例子。本發(fā)明的效果實(shí)驗(yàn)采用室內(nèi)生測(cè)和田間試驗(yàn)相 結(jié)合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質(zhì)量份數(shù)比。
[0016] 實(shí)施例1 : 一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，該殺菌懸浮劑的有效成分為四霉素與嘧菌酯 二元復(fù)配，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下的組分：四霉素10份；嘧菌酯5份；分散劑10份；防凍 劑2份；增稠劑0. 5份；消泡劑0. 5份；促滲劑2份；pH值調(diào)節(jié)劑0. 5份；水，余量。
[0017] 先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分四霉素與嘧菌酯，在砂磨 機(jī)中研磨2~3小時(shí)，使粒直徑均在5_以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0018] 實(shí)施例2:四霉素與嘧菌酯不同配比聯(lián)合毒力實(shí)驗(yàn)。
[0019] I. 1試驗(yàn)靶標(biāo) 從浙江臺(tái)州從未施過四霉素與嘧菌酯以及同類型的黃瓜盆栽地采集分離，供試黃瓜品 種：長(zhǎng)春密刺。
[0020] 1. 2試驗(yàn)方法 將感病黃瓜品種長(zhǎng)春密刺栽培在育苗缽中，置于溫室中培養(yǎng)，植株長(zhǎng)到三至四葉期后， 采集相同葉齡的葉片，用于黃瓜白粉病菌的培養(yǎng)及測(cè)定。
[0021] 1. 2. 1黃瓜白粉病菌的培養(yǎng)及孢子懸浮液的配制 黃瓜白粉病菌采用活體植株法在20°C、12h光暗交替的條件下培養(yǎng)，每30 d轉(zhuǎn)代培養(yǎng) 1次。接種時(shí)用無菌水洗脫發(fā)病葉片上的分生孢子，配制成孢子濃度為1X106個(gè)/mL的 懸浮液。
[0022] 1. 2. 2供試菌株敏感性測(cè)定 采用葉碟保濕法進(jìn)行毒力測(cè)定。先將采集的葉片制備成直徑為1.5cm的葉盤，隨機(jī) 混勻，分別置于配置好的系列濃度藥液中浸泡Ih，每個(gè)濃度50個(gè)葉盤，試驗(yàn)以不加藥劑 的處理為空白對(duì)照，浸泡結(jié)束后，葉子正面朝上擺放于相同藥液濃度潤(rùn)濕的吸水紙上，把葉 盤上的藥液吸干，將配制好的孢子懸浮液IOL接種于葉盤中央，室溫放置5 min后，置于 20°C、12h光暗交替的條件下培養(yǎng)，IOd后測(cè)量葉盤上的發(fā)病面積，計(jì)算EC50。
[0023] 在預(yù)備試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，用以上方法分別對(duì)單劑四霉素與嘧菌酯進(jìn)行毒力測(cè)定，二 者 EC50 值分別為 13.6574 mg /1 和 10.2147 mg /1。
[0024] 根據(jù)病斑面積占葉盤面積的百分率劃分病級(jí) 〇級(jí)：無??； 1級(jí)：孢子堆面積占整葉面積的5%以下； 3級(jí)：孢子堆面積占整葉面積的6%_10%以下； 5級(jí)：孢子堆面積占整葉面積的11%_20%以下； 7級(jí)：孢子堆面積占整葉面積的21%-50%以下； 9級(jí)：孢子堆面積占整葉面積的50%以上。
[0025] 1. 2. 3混劑毒力測(cè)定及結(jié)果分析 用單劑毒力測(cè)定方法按照混配比例進(jìn)行混劑的毒力測(cè)定。
[0026] 若對(duì)照死亡率〈5%，不校正，對(duì)照死亡率在5%-20%之間，按公式2進(jìn)行校正，對(duì) 照死亡率>20%，試驗(yàn)需重做。
[0027] 以藥劑濃度（mg/L)的對(duì)數(shù)值為自變量X，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別 建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計(jì)算單劑及各配比混劑的EC50按照孫云沛方法計(jì)算 共毒系數(shù)（CTC)。共毒系數(shù)CTC，計(jì)算公式如下：（以四霉素為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100): 嘧菌酯的毒力指數(shù)（TI) =四霉素的EC50/嘧菌酯的EC50X100 1的真實(shí)毒力指數(shù)以!'1)=四霉素的￡050/^的￡050\100 M的理論毒力指數(shù)（TTI)=四霉素的TIXP四霉素+嘧菌酯的TIXP嘧菌酯 M的共毒系數(shù)（CTC) =M的ATI/M的TTI X 100 式中： M為四霉素與嘧菌酯不同配比的混合物 P四霉素為四霉素在混劑中所占的比例 P嘧菌酯為嘧菌酯在混劑中所占的比例。
[0028] 2. 1毒力測(cè)定結(jié)果 表1四霉素與嘧菌酯對(duì)黃瓜白粉病的毒力測(cè)定
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：該殺菌懸浮劑的有效成分 為四霉素與嘧菌酯二元復(fù)配，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下的組分：四霉素1~50份；嘧菌酯 1~50份；分散劑5~20份；防凍劑1~5份；增稠劑0. 1~2份；消泡劑0. 1~ 〇. 8份；促滲劑0~10份；pH值調(diào)節(jié)劑0. 1~5份；水，余量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：四霉 素與嘧菌酯的質(zhì)量比為1~10 : 50~1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：四霉 素與嘧菌酯的質(zhì)量比為1:10~10:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：分 散劑選自聚羧酸鹽代號(hào)為L(zhǎng)G-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-01，木質(zhì)素磺酸鹽代號(hào)為 201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合 物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙 烯醚中的一個(gè)或多個(gè)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：所述 的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：所述 的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中 一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，其特征在于：所述 的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，C10-20飽和脂肪酸類化合物，C8-10脂肪醇的一種或 多種。
8. -種制備權(quán)利要求1~7任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的殺菌懸浮劑的制備方法，其特征在 于：先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分四霉素與嘧菌酯，在砂磨機(jī)中 研磨2~3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑及其制備方法。一種含有四霉素與嘧菌酯的殺菌懸浮劑，該殺菌懸浮劑的有效成分為四霉素與嘧菌酯二元復(fù)配，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下的組分：四霉素1～ 50份；嘧菌酯1～50份；分散劑5～20份；防凍劑1～5份；增稠劑0.1～2份；消泡劑0.1～0.8 份； 促滲劑0～10份；pH 值調(diào)節(jié)劑0.1～ 5份；水，余量。本發(fā)明以四霉素與嘧菌酯為有效成分的復(fù)配殺菌劑具有明顯的增效作用，延緩要害抗藥性的產(chǎn)生，并降低了成產(chǎn)成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。
【IPC分類】A01N25-04, A01N43-90, A01N43-54, A01P3-00
【公開號(hào)】CN104757002
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510199207
【發(fā)明人】胡劍鋒, 沈?qū)W鋒
【申請(qǐng)人】浙江世佳科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日