一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)用殺菌劑領(lǐng)域，具體是一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 梨黑斑病是梨樹上重要的病害之一，在中國主要梨區(qū)普遍發(fā)生。西洋梨、日本梨、 酥梨、雪花梨最易感病，發(fā)病嚴(yán)重時會引起早期落葉和嫩梢枯死，致使裂果和早期落果，嚴(yán) 重削弱樹勢，降低樹體的生長勢和抗病能力，降低樹體的生長勢和抗病能力。以預(yù)防檢疫性 病蟲害、保護(hù)本國農(nóng)業(yè)安全為由的衛(wèi)生和植物衛(wèi)生協(xié)定（SPS協(xié)定）是國外植物產(chǎn)品貿(mào)易保 護(hù)的主要措施。自上世紀(jì)90年代初，我國就開始向美國、澳大利亞、加拿大、新西蘭、出口梨 鮮果及其制品，但在2001年10月至2002年3月期間，由于檢測出梨黑斑病菌，有37次出 口美國的梨果品被拒絕，同時美國已經(jīng)將我國梨黑斑病菌作為了檢疫對象，對我國梨出口 設(shè)置較高的技術(shù)壁皇，此舉嚴(yán)重影響我國梨產(chǎn)品出口，造成嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)損失。因此，篩選防治 梨黑斑病的有效藥劑，降低該病的發(fā)病率，是保障我國梨安全生產(chǎn)迫切需求的關(guān)鍵技術(shù)。
[0003] 氟吡菌酰胺是一個防治植物病害的高效保護(hù)和治療效果來源其獨(dú)特的藥劑。該 藥劑具有優(yōu)良的系統(tǒng)傳導(dǎo)性和較強(qiáng)的薄層穿透力，對病原菌各主要形態(tài)均有較好的抑制作 用，能夠為新葉、莖干、塊莖、幼果提供全面和持久保護(hù)。由于藥劑能夠經(jīng)葉面快速吸收，所 以耐雨水沖刷，為雨季防治植物病害提供可靠保障。
[0004] 菌核凈（Dirnethachlon)是一種二甲酰亞胺類殺菌劑，又名紋枯利，它的有效成 分是（N - 3,5-二氯苯基）丁二酸亞胺（NDPS)。具有直接殺菌、內(nèi)滲治療、抗雄激素作用， 殘效期長，因其殺菌譜廣，防治效果顯著等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于多個類群植物病原真菌， 如葡萄孢屬、青霉屬、核盤菌屬、鏈格孢屬、長蠕孢屬、絲核菌屬、莖點(diǎn)霉屬等引起的作物、果 樹病害防治。對于油菜菌核病、煙草赤腥病、水稻紋枯病、麥類赤霉病、白粉病以及工業(yè)防腐 具有良好的防效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，具有殺菌活性高，延緩 病原物抗藥性產(chǎn)生和發(fā)展，并使單位面積上總的用藥量下降，經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保，在防治梨黑 斑病上有特效。
[0006] 本發(fā)明將兩類具有不同作用機(jī)制的殺菌劑，即二甲酰亞胺類殺菌劑菌核凈與氟吡 菌酰胺相組合，并加工成生產(chǎn)上容易使用的制劑，于兩種成分單獨(dú)使用相比較，具有生物活 性高，單位面積上總的用藥量下降，大大降低了施藥成本，同時在更大程度上延緩病原物抗 藥性產(chǎn)生和發(fā)展，降低了病原真菌對單一殺菌劑產(chǎn)生抗性的風(fēng)險，延長了殺菌組合物中各 組分的使用壽命，從而實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的發(fā)明目的。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0008] -種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于，所述殺菌組合物的活性 組分為氟吡菌酰胺和菌核凈，菌核凈與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1 :20至20: 1，組合物中活性 組分質(zhì)量百分含量為5-60%。
[0009] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的活性組分菌核 凈與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1 :10至10:1。
[0010] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的菌核凈與氟吡 菌酰胺的質(zhì)量比為1 :3-8。
[0011] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的菌核凈與氟吡 菌酰胺的質(zhì)量比為1 :4_6。
[0012] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述殺菌組合物的劑 型為懸浮劑或乳油。
[0013] 所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物應(yīng)用，其特征在于：本殺菌組合物對 鏈格孢菌引起的多種作物病害有更高的防治效果，對梨黑斑病防治效果尤為顯著。
[0014] 本發(fā)明的顯著效果和優(yōu)點(diǎn)是：
[0015] 梨本發(fā)明對梨真菌性病害有更高的防治效果，兩組分之間存在明顯增效作用；可 代替部分高價位農(nóng)藥品種，并減少用藥量，有效降低生態(tài)破壞和環(huán)境污染，并能提高梨產(chǎn)量 和質(zhì)量；本發(fā)明中氟吡菌酰胺和菌核凈均屬低等毒性，并且對人畜、有益生物、環(huán)境安全； 可延緩病菌對單一藥劑的抗藥性。
[0016] 首先測定氟吡菌酰胺和菌核凈兩單一化合物（以下簡稱藥劑）的EC5。（藥物安全 性指標(biāo)），根據(jù)兩單一藥劑的EC 5。按Wadiey法設(shè)定兩藥劑的組合比例，并根據(jù)Wadiey增效 系數(shù)C值，確定合適的組合物比例，然后按孫云沛法加以驗證。
[0017] 試驗?zāi)繕?biāo)物為梨黑斑病菌，但不限如此。試驗采用菌絲生長測定法，按不同處理制 作含藥培養(yǎng)基，各處理4個重復(fù)，接菌3天后，調(diào)查各處理對梨黑斑病菌的生長抑制效果。 通過防效的機(jī)率值和系列藥劑濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50,根 據(jù)Wadley法計算增效系數(shù)（SR)，并據(jù)此作出綜合評價。SR彡0. 5表示具有拮抗作用，0. 5 < SR < 1. 5表示具有相加作用，SR彡1. 5為增效作用。SR值計算方法如下：
[0018] EC5。（理論值）=(a+bV(a/EC5QA+b/EC 50B)
[0019] SR = EC5。（理論值）/EC5。（實際值）
[0020] SR彡0. 5,則兩種藥劑混配有頡頏作用
[0021] SR = 0. 5~1. 5,則兩種藥劑混配有加和作用
[0022] SR彡1. 5,則兩種藥劑混配有增效作用
[0023] 表1菌核凈和氟吡菌酰胺組合物對梨黑斑病的Wadley法測定結(jié)果
[0024]
[0025] 注：F為氟吡菌酰胺，J為菌核凈。
[0026] 從以上數(shù)據(jù)可以分析，不同比例的菌核凈與氟吡菌酰胺組合物對梨黑斑病菌的抑 菌效果各不相同，總體上看，其比例在1 :20到20 :1的范圍內(nèi)都有增效或加和作用，其中最 大增效比例為5 :1。
[0027] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限于此。
【具體實施方式】
[0028] 實施例1 (60 %菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑）
[0029] 原料配方：按質(zhì)量百分比
[0030]
[0031] 制備方法如下：
[0032] 根據(jù)配方，將個組分按比例稱量，加入球磨機(jī)球磨30分鐘，過濾，抽入分散罐高速 剪切3分鐘后經(jīng)砂磨機(jī)充分研磨，控制固體組分粒子直徑在2微米以內(nèi)，研磨結(jié)束后攪拌均 勻，即得懸浮劑產(chǎn)品。
[0033] 實施例2 (30%菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑的制備方法）
[0034] 活性組分菌核凈 15% 活性組分氟吡菌酰胺 15% 木質(zhì)素磺酸鈉 BY 140 4% 黃原膠 0. 1% 丙二醇 B 磷酸酯消泡劑 〇.? 水 余量。
[0035] 制備方法：與實施例1相同。
[0036] 實施例3 (40%菌核凈?氟吡菌酰胺懸浮劑的制備方法）
[0037] 活性組分菌核凈 活性組分氟吡菌酰胺 35% 木質(zhì)素磺酸鈉 5% BY140 3% 黃原膠 0.2% 丙二醇 1%: 磷酸酯消泡劑 （):.m 水 余量。
[0038] 制備方法：與實施例1相同。
[0039] 實施例4 (20 %菌核凈?氟吡菌酰胺乳油）
[0040] 活性組分菌核凈 1祕 活性組分氟吡菌酰胺 5%: 二甲基甲酰胺DMF 30% 無水鈣鹽 5%: IP-10 S% .一甲本 .余Jg* 〇
[0041] 制備方法：將活性組分菌核凈在二甲苯反應(yīng)釜中充分溶解，制成A液；將活性組分 氟吡菌酰胺在DMF反應(yīng)釜中充分溶解，制成B液；在不停攪拌狀態(tài)下將A液混入B液，充分 攪拌均勻，加入無水鈣鹽和NP-10,然后用溶劑二甲苯調(diào)整含量。
[0042] 實施例5 (45%菌核凈?氟吡菌酰胺乳油）
[0043] 原料配方：按質(zhì)量百分比
[0044] 活性組分菌核凈 m 活性組分氟吡菌酰胺 10:% IIP ：3：01 無水鈣鹽 滿 NP-10 S% 二甲苯 余量
[0045] 制備方法：同實施例4。
[0046] 實施例6 (48%菌核凈?氟吡菌酰胺乳油的制備方法）
[0047] 原料配方：按質(zhì)量百分比
[0048] 活性組分菌核凈 活性組分氟吡菌酰胺 1.2% DliF 3C)S 無水鈣鹽 5琢 NP-10 S% -^甲本 .余:厘
[0049] 制備方法：同實施例4。
[0050] 防治效果試驗：
[0051] 梨黑斑病的田間防效試驗在碭山縣梨園進(jìn)行，在梨的盛花期至果實膨大期施藥4 次，每處理噴施3棵梨樹，重復(fù)3次，隨機(jī)區(qū)組設(shè)計。于8月15日進(jìn)行防效調(diào)查，并測定了產(chǎn) 量，同時測定了葉綠素含量。結(jié)果如表4所示，含有氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物對梨 黑斑病具有良好的防治效果，在相同劑量或較低使用劑量下能達(dá)到更高的防治效果，且該 殺菌組合物的各處理防效菌大于85%，顯著高于對照藥劑。氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組 合物（實施例1至實施例6)處理后，梨樹葉片中的葉綠素含量也顯著高于其它對照藥劑， 單果重也明顯提高（表2)。
[0052] 表2吡唑醚菌酯?菌核病殺菌組合物防治梨黑斑病病的大田藥效*
[0053]
[0054] 由表2的數(shù)據(jù)可知，含有氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物對梨黑斑病具有良好 的防效，且不同配比的防效有所不同。值得注意的是，當(dāng)氟吡菌酰胺和菌核凈的配比為5 :1 時，與其它處理相比，在較低的用量下卻對兩種病害具有較高的防效，顯示了較好的協(xié)同增 效作用；而室內(nèi)生測結(jié)果也表明，氟吡菌酰胺和菌核凈的配比為5 :1時，所測定的增效系數(shù) 最高，二者的結(jié)果一致。
[0055] 最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上的實施例，還可以有很多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi) 容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均認(rèn)為是本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于，所述殺菌組合物的活性組 分為氟吡菌酰胺和菌核凈，氟吡菌酰胺與菌核凈的質(zhì)量比為1 :20至20:1，組合物中活性組 分質(zhì)量百分含量為5-60%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 活性組分氟吡菌酰胺與菌核凈的質(zhì)量比為1 :1〇至10:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 菌核凈與氟R比菌酰胺的質(zhì)量比為1 :3_8。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所述的 菌核凈與氟R比菌酰胺的質(zhì)量比為1 :4_6。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，其特征在于：所 述殺菌組合物的劑型為懸浮劑或乳油。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物應(yīng)用，其特征在于： 所述的殺菌組合物對鏈格孢菌引起的多種病害有良好的防治效果。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含氟吡菌酰胺和菌核凈的殺菌組合物，所述殺菌組合物的活性組分為氟吡菌酰胺和菌核凈，菌核凈與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1：20至20:1，組合物中活性組分質(zhì)量百分含量為5-60%。本發(fā)明的殺菌組合物具有殺菌活性高，同時延緩病原物抗藥性的產(chǎn)生和發(fā)展，且減少生產(chǎn)實際中防治用藥量，經(jīng)濟(jì)、高效、安全、環(huán)保。本發(fā)明對鏈格孢菌引起的多種作物病害有更高的防治效果，對梨黑斑病防治效果尤為顯著。
【IPC分類】A01N43/40, A01N37/32, A01P3/00
【公開號】CN105076140
【申請?zhí)枴緾N201510560837
【發(fā)明人】姚劍, 李云飛, 陳雪嬌, 宗凱, 孫娟娟, 鄭海松, 余曉峰
【申請人】安徽出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月6日