一種吡唑醚菌酯、噻蟲嗪和萎銹靈復(fù)配懸浮種衣劑及其制備方法
【專利摘要】一種吡唑醚菌酯、噻蟲嗪和萎銹靈復(fù)配懸浮種衣劑及其制備方法，涉及棉花作物殺蟲殺菌組合物技術(shù)領(lǐng)域。至少由5份吡唑醚菌酯、20份噻蟲嗪、15份萎銹靈、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.5份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明以5：20：15配比混用所復(fù)配的40％時(shí)的吡唑醚菌酯、噻蟲嗪和萎銹靈復(fù)配懸浮種衣劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
-種P比性離菌目旨、喔蟲瞎和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑及其制備 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及棉花作物殺蟲殺菌組合物技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種化挫酸菌醋、嚷 蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于棉花作物立枯病及曬蟲防治的殺蟲殺菌組合物，例如中國專利 "CN 105028458A"公開了一種"農(nóng)藥組合物"，含有化挫酸菌醋、咪鮮胺和嚷蟲嗦;相對(duì)于1重 量份的化挫酸菌醋，咪鮮胺的含量為0.01-90重量份，嚷蟲嗦的含量為0.01-90重量份。另有 中國專利乂N 104488950A"公開了一種"含有化挫酸菌醋、申嗦霉素與嚷蟲嗦的懸浮種衣 劑"，其中有效成分化挫酸菌醋、申嗦霉素與嚷蟲嗦的質(zhì)量比為1~80:80~1:1~80。。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺蟲殺菌組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對(duì)上述幾種殺蟲殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)棉花 作物立枯病及曬蟲無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種殺蟲殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在 不同問題的缺陷。例如，制成的懸浮劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對(duì)上述幾種殺蟲殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試 驗(yàn)、熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)W及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑， 該懸浮種衣劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)如棉花作物立枯病及曬蟲的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)化挫酸菌醋、 嚷蟲嗦和萎誘靈的明顯增效作用。
[000引為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了 W下技術(shù)方案：
[0009] -種化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，至少由W下重量份的組分制 成： 化嗤離菌醋 5份; 喔蟲嗦 20份;
[0010] 萎誘靈 15份； 脂肪醇聚氧乙?guī)㈦x 3份； 苯這婦基苯酪聚氧乙婦醒 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸軸 0.5份；
[0011] 消泡劑 0.5份; 去離子水 補(bǔ)足至1獅份。
[0012] 化挫酸菌醋為新型廣譜殺菌劑。作用機(jī)理:為線粒體呼吸抑制劑.即通過在細(xì)胞色 素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移。具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)鲗?dǎo)作用。萎誘靈乳油經(jīng)田間藥效試驗(yàn) 結(jié)果表明對(duì)黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等有較好的防治效果。
[0013] 嚷蟲嗦是一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，對(duì)害蟲具有胃毒、觸殺 及內(nèi)吸活性，用于葉面噴霧及±壤灌根處理。其施藥后迅速被內(nèi)吸，并傳導(dǎo)到植株各部位， 對(duì)刺吸式害蟲如曬蟲、飛風(fēng)、葉贈(zèng)、粉風(fēng)等有良好的防效。
[0014] 萎誘靈是一種具有內(nèi)吸作用的雜環(huán)類殺菌劑。純品為白色針狀結(jié)晶。難溶于水，可 溶于甲醇、丙酬、苯等有機(jī)溶劑。遇堿性物質(zhì)容易分解失效。劑型有可濕性粉劑、乳油等。主 要用于防治高梁絲黑穗病等禾谷類黑穗病，也可防治小麥誘病、棉草病害、粟白發(fā)病等。
[0015] 本發(fā)明的化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0016] 1)、本發(fā)明制備的懸浮種衣劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn)定性等方面均明 顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0017] 2 )、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈W 5 : 20 :15配比混用所復(fù)配的 40%時(shí)的化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它 配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論 毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0018] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑的 制備方法，將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合 格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0019] 本發(fā)明的化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑的制備方法，制備工藝較 為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020] W下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021] -、化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑的制備，W及各實(shí)施例所制備的 懸浮種衣劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 40 %化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下：
[0024]

[0025]~制備方法:將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣胃 分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[00%] 實(shí)施例2
[0027] 39.5 %化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下：
[002引
[0029] 制備方法同實(shí)施例1。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 39 %化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下：
[0032]
[0033] 制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 40.5 %化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下： 「00361
[0037]制備方法同實(shí)施例1。
[003引實(shí)施例5
[0039] 41%化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下：
[0040]
[0041]
[0042] 制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 30 %化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，各組分及其重量份如下：
[0045]

[0046] 制備方法同實(shí)施例1。
[0047] 實(shí)施例1~6所制備的化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技 術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0048] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0049]
[0051 ]表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0化2]
[0054]通過表1和2可W看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn) 定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0化日]二、毒理學(xué)資料
[0化6] 化挫酸菌醋：大鼠急性經(jīng)口 LD日0 > 5000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD日〇> 5000mg/kg，急 性毒性為低毒。
[0化7] 嚷蟲嗦：大鼠急性經(jīng)口 ：雌雄LD日0均大于5000mg/kg;大鼠急性經(jīng)皮:雌雄LD日0均大 于5000mg/kg。
[0化引萎誘靈：急性經(jīng)口 LD日日為> 5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD日日> 5000mg/kg，每日允許攝入 量:0.04mg/kg.b.w/d。
[0059] Ξ、化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈復(fù)配懸浮種衣劑對(duì)棉花立枯病的室內(nèi)生物活性 (毒力)測(cè)定。
[0060] 1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>[0061] 旨在測(cè)定化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈不同比例配比對(duì)棉花立枯病的毒力，W判 斷Ξ者不同配比對(duì)抑制棉花立枯病是否有增效作用。
[0062] 2、試驗(yàn)條件
[0063] 2.1供試祀標(biāo)
[0064] 立枯病菌試驗(yàn)菌株，由安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)植病教研室提供。
[00化]2.2培養(yǎng)條件
[0066] 將室內(nèi)4Γ冰箱保存的立枯病菌菌種轉(zhuǎn)接于PSA培養(yǎng)基上，于25Γ培養(yǎng)箱中培養(yǎng)使 其活化，經(jīng)過兩次轉(zhuǎn)接后備用。
[0067] 2.3儀器設(shè)備
[0068] 電子天平(感量O.lmg)、試管、培養(yǎng)皿、壓力蒸汽滅菌器、超凈工作臺(tái)、生化培養(yǎng)箱、 移液器、接種器、打孔器（內(nèi)徑為5mm)等。
[0069] 3、試驗(yàn)設(shè)計(jì)
[0070] 3.1試材準(zhǔn)備
[0071] 將立枯病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。
[0072] 3.2 藥劑
[0073] 95%化挫酸菌醋(pyraclostrobin)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0074] 97%嚷蟲嗦(Thiamethoxam)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0075] 98%萎誘靈(carboxin)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0076] 3.3藥劑配制
[0077] 用丙酬將實(shí)施例1-6制備的藥劑稀釋成5個(gè)系列質(zhì)量濃度。
[007引4、試驗(yàn)方法
[0079] 參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則----殺菌劑KNY/T1156.6-2006)進(jìn)行。為了摸 索各藥劑對(duì)供試菌株的作用濃度，先進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn)。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度 藥劑的培養(yǎng)基下進(jìn)行培養(yǎng)，估算出ECso，然后再根據(jù)估算的ECso值，將培養(yǎng)基配成其ECso左右 的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)。
[0080] 本試驗(yàn)采用平皿菌絲生長(zhǎng)速率法測(cè)定藥劑對(duì)立枯病菌的毒力。具體方法如下：經(jīng) 轉(zhuǎn)接活化的立枯病菌菌株用PSA培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長(zhǎng)至培養(yǎng)皿四分之Ξ大小時(shí)，用內(nèi)徑為 5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的PSA 培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計(jì)算)達(dá)到不同濃度梯度。每皿倒入15mL 左右含藥培養(yǎng)基，設(shè)不加藥為對(duì)照，每處理4個(gè)重復(fù)。移接新生長(zhǎng)的菌絲塊(直徑5mm)于平板 中央，后置于25°C溫箱內(nèi)培養(yǎng)2d(立枯病菌）、7d(立枯病菌）和15d(立枯病菌）。用十字交叉 法測(cè)量菌落直徑，計(jì)算各處理凈生長(zhǎng)量、菌絲生長(zhǎng)抑制率。
[0081]
[0082] 式中：菌碟直徑為5mm。
[0083] 5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
[0084] 將菌絲生長(zhǎng)抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥劑濃度(yg/mU轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(X)，W最小 二乘法求得毒力回歸方程(y = a+bx)。用DI^統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)各單劑及不同混劑的濃度對(duì)數(shù)值和 相應(yīng)抑制率機(jī)率值進(jìn)行回歸分析，計(jì)算ECso值及95 %置信限。
[0085] 根據(jù)ECsg計(jì)算復(fù)配劑的實(shí)測(cè)毒力指數(shù)（ATI)、理論毒力指數(shù)（TTI)和共毒系數(shù) (CTC)。
[0086] 復(fù)配劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)=單劑ECsg/復(fù)配劑ECsgXIOO
[0087] 復(fù)配劑理論毒力指數(shù)(TTI)=A毒力指數(shù)XA在復(fù)配劑中含量（％)+B毒力指數(shù)XB 在復(fù)配劑中含量（％ ) +C毒力指數(shù)X C在復(fù)配劑中含量（％ )
[008引共毒系數(shù)(CTC)=ATI/TTIX100
[0089] 根據(jù)孫云沛法計(jì)算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(CTC)，CTC《80為括抗作用，80< CTC<120為相加作用，CTO120為增效作用。
[0090] 6、結(jié)果與分析
[0091] 實(shí)施例1和6制備的懸浮種衣劑對(duì)立枯病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系 數(shù)分別達(dá)到274、279)，而實(shí)施例2-5制備的懸浮種衣劑對(duì)立枯病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加 作用(共毒系數(shù)依次為82、92、88、90)。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可^看出，在懸浮種衣 劑中添加了少量的德卡林堿后，可使化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步 提升。
[0092] 四、化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈對(duì)棉花曬蟲的復(fù)配聯(lián)合作用室內(nèi)測(cè)定
[0093] 1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>[0094] 就化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈Ξ種藥劑混用后對(duì)棉花曬蟲的聯(lián)合作用及最佳配 比進(jìn)行測(cè)試。
[0095] 2、實(shí)驗(yàn)條件
[0096] 2.1供試藥劑
[0097] 95%化挫酸菌醋(pyraclostrobin)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[009引97%嚷蟲嗦(Thiamethoxam)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0099] 98%萎誘靈(carboxin)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0100] 2.2供試?yán)ハx
[0101 ]棉花曬蟲從合肥市肥西縣小廟鎮(zhèn)拐崗村觀賞花弁田中隨機(jī)采集棉花曬蟲若蟲，挑 選生長(zhǎng)發(fā)育正常，蟲體活躍大小相對(duì)一致，生活力強(qiáng)的個(gè)體若蟲作毒力測(cè)定試蟲。
[0102] 3、測(cè)定方法
[0103] 先將實(shí)施例1-6制備的藥劑分別W丙酬為溶劑制成母液，膽藏于冰箱中備用。W母 液用丙酬稀釋，將藥劑設(shè)計(jì)成6個(gè)系列濃度。將棉花曬蟲放入培養(yǎng)皿（1頭/培養(yǎng)皿）中，用微 量點(diǎn)滴儀將藥液點(diǎn)滴于棉花曬蟲胸部背面。在正式測(cè)定之前，先進(jìn)行計(jì)量范圍測(cè)定的預(yù)備 試驗(yàn)。測(cè)定時(shí)，每個(gè)濃度處理20頭幼蟲，并用丙酬作空白對(duì)照。在26°C恒溫箱中培養(yǎng)24小時(shí) 后檢查結(jié)果。根據(jù)總蟲數(shù)死亡蟲數(shù)計(jì)算死亡率，用對(duì)照死亡率進(jìn)行校正。W死亡率值和劑量 對(duì)數(shù)進(jìn)行直線回歸，計(jì)算LDso值，計(jì)算共毒系數(shù)(C. T. C)
[0104] 4、結(jié)果與分析
[0105] 4.1化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈混用對(duì)棉花曬蟲幼蟲的毒力
[0106] 在被測(cè)定的各個(gè)不同配比中，實(shí)施例1和6制備的懸浮劑的毒力最高化Dso為 3.40021/頭、3.30514)，實(shí)施例2-5制備的懸浮劑的毒力明顯偏低化化0依次為5.33308/頭、 5.19408/頭、5.45601 /頭、5.66520/頭）。
[0107] 4.2化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈混用的聯(lián)合作用反應(yīng)
[0108] 兩種或兩種W上藥劑混用的聯(lián)合作用反應(yīng)用共毒系數(shù)(C.T.C)表示，聯(lián)合作用反 應(yīng)分為Ξ種類型，即括抗作用(C.T.C<70)，相加作用(C.T.C70~150)和增效作用（C.T.C〉 150)。在被測(cè)定的6個(gè)混用制劑中，實(shí)施例1和6制備的懸浮劑的共毒系數(shù)達(dá)到199.5、203.5， 屬于明顯增效作用范圍，而實(shí)施例2-5制備的懸浮劑的共毒系數(shù)最高也只能達(dá)到88,基本屬 于相加作用。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可W看出，在復(fù)配可分散油懸浮劑中添加了少 量的德卡林堿后，可使化挫酸菌醋、嚷蟲嗦和萎誘靈的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種吡唑醚菌酯、噻蟲嗪和萎銹靈復(fù)配懸浮種衣劑，其特征在于:至少由以下重量份 的組分制成： 吡唑醚菌酯 5份- 噻蟲嗉 20份： 萎銹靈 15份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙煉基苯11分聚氧乙煤醚 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 0.5份； 去離子水 補(bǔ)足至100份^2. -種制備如權(quán)利要求1所述吡唑醚菌酯、噻蟲嗪和萎銹靈復(fù)配懸浮種衣劑的方法，其 特征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合 格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
【文檔編號(hào)】A01N25/04GK105875594SQ201610326923
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長(zhǎng)才
【申請(qǐng)人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司