專利名稱：利用超臨界二氧化碳萃取技術從酒尾中提取酒用呈味呈香物質的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種酒用呈味呈香物質的提取方法，特別是從液態(tài)白酒釀酒蒸餾后期截餾出物---酒尾中提取酒用呈味呈成香物質的方法，屬于釀酒技術領域。
背景技術：
白酒是一種較復雜的物質體系，通過現在的分析手段，可以分析出白酒中除乙醇和水以外，還含有呈香呈味物質，現已檢出200余種之多，主要包括有機酸、酯類、醇類、羰基化合物、酚類化合物和含氮化合物等，它們在白酒中含量極微，但對白酒質量的影響極大，它們的含量和比例決定了白酒香型和風格，構成了白酒的香味和口味。(《實用白酒分析》，蔡定域編著，1994年12月由成都科技大學出版社出版)。這些物質賦予了白酒香氣濃郁、濃厚、綿長等特點，在白酒生產中通稱為呈香呈味物質。由于釀酒工藝中蒸餾過程的局限性，對酒體品質有較大作用的低揮發(fā)性物質還有很大一部分沒有被蒸餾到酒中，造成香源浪費，影響白酒品質。從釀酒半成品、副產品中提取呈香呈味物質并應用到白酒中，是解決白酒香氣、口感的局部缺陷、提高白酒品質的一種有效方法。當前研究得較多的是從酒尾中提取呈香呈味物質。
酒尾，是釀酒工藝中蒸餾后期截餾出酒度較低的酒-水混合物，含有較多的白酒中呈香呈味物質物質。酒尾酒度為10-20％vol，含10-20％的乙醇，大量的有機酸、乳酸乙酯、油酸乙酯等，一般含總酸4-5g/L，總酯7.5-10g/L。一般情況下，每生產1000kg大曲酒，大約產生酒尾1000kg，年產為萬噸規(guī)模的大曲酒廠要產生酒尾10000t，日產33t左右。長期以來，許多酒廠多通過串蒸的方式提取酒尾中的呈香呈味物質，該方法的主要缺點是對于一些揮發(fā)度較小的呈香呈味物質很難被蒸餾出來，所分離出的物質中水和乙醇總量一般都在90％以上，對酒體起到調節(jié)作用的成香、成味香源物質很少，其利用率極低。大部分廠家甚至將酒尾作為廢物直接排放，對環(huán)境造成嚴重污染。由于固態(tài)白酒的蒸餾過程采用間歇的方式，在蒸餾過程的餾出物中，乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等揮發(fā)度高的物質含量逐漸減少，有機酸、乳酸乙酯、多元醇等一些揮發(fā)物質含量逐漸增加。在蒸餾過程的后段，相對與前段酒來說，酒尾中的乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等含量較低，有機酸、乳酸乙酯等含量較高。酒尾中的有機酸是酒體骨架成分，和生成酯類的前期物質，具有較高的利用價值。酒尾中含有眾多呈香呈味物質，對其進行深加工，既可變廢為寶，又可保護環(huán)境，但是，現有的技術中，沒有公布從酒尾中提取成味成香物質的教導，當然，更沒有適合于工業(yè)化大生產的提取工藝。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種利用超臨界二氧化碳萃取技術從酒尾中提取酒用呈味呈香物質的生產方法，利用該方法可以從酒尾中提取揮發(fā)度較小的呈味呈香物質，并且提取率較高，成本較低，適合于工業(yè)化大生產的需要。
考慮到由于酒尾中含有大量的乙醇，其含量也非常不穩(wěn)定，另外酒尾中含有過多的乳酸乙酯會對酒質產生負面影響，且乳酸乙酯的極性非常強，是不能被萃取出來的，因此必須在萃取前增加原料的穩(wěn)定性并預先去除一些對酒體有害的物質，為此，設計了如下工藝步驟(1)酒尾的預處理步驟精餾分離出酒尾中的乙醇，要求乙醇含量小于0.5％，得到精餾后的尾液；(2)萃取步驟將精餾后的尾液置入萃取釜中，密閉后注入壓力為8～30MPa，溫度為31～60℃的超臨界二氧化碳，保持萃取時間為0.5～5.0小時，使精餾后的尾液中的酒用呈香呈味物質溶解于超臨界二氧化碳中；(3)分離步驟將溶有酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳送入分離裝置，改變壓力為5～7MPa，溫度為45～65℃，使負載溶質的超臨界二氧化碳流體溶解力降低，析出酒用呈香呈味物質；(4)超臨界二氧化碳回收步驟將析出酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳輸入回收裝置，在溫度40-60℃、壓力5-6MPa的條件下進一步解析，充分解析的后二氧化碳成為氣態(tài)，再降溫至4-12℃，使二氧化碳成為液態(tài)，再次送入萃取步驟中循環(huán)使用。
本發(fā)明的工藝原理如下二氧化碳儲罐中的液態(tài)CO2由高壓泵加壓到萃取工藝要求的壓力并送到換熱器，將CO2流體加溫到萃取工藝要求的溫度后進入萃取釜，這時二氧化碳處于超臨界狀態(tài)，在此完成萃取過程，萃取釜中的原料在CO2的溶解能力下，酒用呈香呈味物質溶解在超臨界CO2中，負載溶質的超臨界CO2流體在分離柱通過減壓和改變溫度，超臨界CO2的溶解度降低使萃取物得以分離，二氧化碳在分離器中進一步減壓和調節(jié)溫度，使二氧化碳完全處于氣體狀態(tài)，使殘留在二氧化碳流體中的物質在分離器中完全解析出來，氣體狀態(tài)的二氧化碳送到換熱器后，在冷凍水的冷卻下變成液體，并流入二氧化碳儲罐中循環(huán)使用。
提取物質成份和對白酒的作用如下表(采用色-質聯用分析)

采用本發(fā)明所述方法在酒尾中可以提取白酒所用的呈香呈味物質，充分利用了資源；同時提供的預處理工藝還提高了酒尾的穩(wěn)定性，精餾后的酒尾由于乙醇含量的降低促使乳酸乙酯的分解，達到去除乳酸乙酯的目的，使其呈香呈味物質的含量大大增加，更有利于萃取，可使呈香呈味物質的萃取率達到5％；此外，預處理步驟還使進入萃取分離體系的液體呈中性，大大降低了對設備的腐蝕性；再者，本發(fā)明提供的CO2的回收利用步驟更顯本發(fā)明的經濟性優(yōu)良，使整個工藝的設置成本更低，符合大規(guī)模生產的要求。


圖1是本發(fā)明的裝置結構圖；圖中，二氧化碳儲罐1、高壓泵2、換熱器3、萃取釜4、分離柱5、分離器6、換熱器7。
圖2是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明并不只限于這些例子實施例1利用超臨界二氧化碳萃取技術從黃水中提取酒用成味成香物質的方法，是按如下步驟進行的(1)酒尾的預處理步驟將酒尾在精餾塔中精餾，要求釜底乙醇含量小于0.5％為止，得到精餾后的尾液。
(2)萃取步驟將精餾后的尾液置入萃取釜中，密閉后注入壓力為8～30MPa，溫度為31～60℃的超臨界二氧化碳，保持萃取時間為0.5～5.0小時，使精餾后的尾液中的酒用呈香呈味物質溶解于超臨界二氧化碳中；(3)分離步驟將溶有酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳送入分離裝置，改變壓力為5～7MPa，溫度為45～65℃，使負載溶質的超臨界二氧化碳流體溶解力降低，析出酒用呈香呈味物質；(4)超臨界二氧化碳回收步驟將析出酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳輸入回收裝置，在溫度40-60℃、壓力5-6MPa的條件下進一步解析，充分解析的后二氧化碳成為氣態(tài)，再降溫至4-12℃，使二氧化碳成為液態(tài)，再次送入萃取步驟中循環(huán)使用。
呈香呈味物質的總提取率為5％，提取物的主要成分和含量如下表

這些提取物可以作為配制白酒的酸性調味品，它對提高酒體風味，賦予酒體濃厚感、醇和感、凈爽感、綿長感，增加酒體的固態(tài)風味都有較大的貢獻。
權利要求
1.一種利用超臨界二氧化碳萃取技術從酒尾中提取酒用呈味呈香物質的方法，其特征在于包括如下步驟(1)酒尾的預處理步驟精餾分離出酒尾中的乙醇，要求乙醇含量小于0.5％，得到精餾后的尾液；(2)萃取步驟將精餾后的尾液置入萃取釜中，密閉后注入壓力為8～30MPa，溫度為31～60℃的超臨界二氧化碳，保持萃取時間為0.5～5.0小時，使精餾后的尾液中的酒用呈香呈味物質溶解于超臨界二氧化碳中；(3)分離步驟將溶有酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳送入分離裝置，改變壓力為5～7MPa，溫度為45～65℃，使負載溶質的超臨界二氧化碳流體溶解力降低，析出酒用呈香呈味物質；(4)超臨界二氧化碳回收步驟將析出酒用呈香呈味物質的超臨界二氧化碳輸入回收裝置，在溫度40-60℃、壓力5-6MPa的條件下進一步解析，充分解析的后二氧化碳成為氣態(tài)，再降溫至4-12℃，使二氧化碳成為液態(tài)，再次送入萃取步驟中循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從液態(tài)白酒釀酒蒸餾后期截餾出物——酒尾中提取酒用呈味呈香物質的方法，屬于釀酒技術領域。它包括酒尾的預處理步驟、萃取步驟、分離步驟和超臨界二氧化碳回收步驟，采用本方法在酒尾中可以提取白酒所用的呈香呈味物質，充分利用了資源同時預處理工藝還提高了酒尾的穩(wěn)定性，精餾后的酒尾由于乙醇含量的降低促使乳酸乙酯的分解，達到去除乳酸乙酯的目的，使其呈香呈味物質的含量大大增加，更有利于萃取，可使呈香呈味物質的萃取率達到5％；此外，預處理步驟還使進入萃取分離體系的液體呈中性，大大降低了對設備的腐蝕性；再者，本發(fā)明提供的CO
文檔編號C12G3/00GK1900262SQ20061002139
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月12日 優(yōu)先權日2006年7月12日
發(fā)明者王國春, 陳林, 趙東, 李楊華, 伍運洪, 鄧霞玲 申請人:四川省宜賓五糧液集團有限公司