專利名稱：無(wú)異味水解蛋白液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水解蛋白液生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及水解蛋白液萃取除異味的制備方法。
二.
背景技術(shù)：
水解蛋白液是蛋白質(zhì)原料經(jīng)部分分解后形成的主要由小分子肽組成的液狀物。水解蛋白液是食品的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑及風(fēng)味調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥用的注射或口服氮素營(yíng)養(yǎng)液等，可廣泛應(yīng)用在食品、醫(yī)藥、保健品、化妝品、飼料等行業(yè)中，市場(chǎng)前景廣闊。生產(chǎn)水解蛋白液的原料是植物和動(dòng)物的蛋白質(zhì)，原料來(lái)源充足且價(jià)廉。現(xiàn)有生產(chǎn)水解蛋白液的方法，主要有酸水解法和酶水解法兩大類，酸水解法主要用鹽酸或硫酸為水解劑，用活性炭脫色，然后真空濃縮至需要的水解蛋白液濃度。該方法雖然成本底，但是其產(chǎn)品中的氯化鈉含量很高、異味明顯、且含有致癌的氯丙醇等有害物質(zhì)；酶水解法是用蛋白酶為水解劑，然后真空濃縮至需要的水解蛋白液濃度，其產(chǎn)品雖然氯化鈉含量底，無(wú)致癌的氯丙醇等有害物質(zhì)，但是在水解過(guò)程中，有部分含硫氨基酸被氧化成為亞砜或砜，SO2被氧化成為硫酸根，它們與水解蛋白液中的部分肽共同形成異味復(fù)合物，嚴(yán)重影響水解蛋白液的品質(zhì)，從而影響食品、醫(yī)藥、保健品、飼料等的質(zhì)量，影響水解蛋白液的推廣作用。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)水解蛋白液方法的不足之處，提供一種無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、萃取劑能再生使用，可降低生產(chǎn)成本，無(wú)萃取劑殘留，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，用本發(fā)明制備出的水解蛋白液無(wú)異味，無(wú)致癌的氯丙醇等有害物質(zhì)、氯化鈉含量底，雜質(zhì)少，品質(zhì)好，有利用水解蛋白液的推廣作用。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，以植物或動(dòng)物的蛋白質(zhì)為原料，采用酸水解法或酶水解法制備出水解蛋白液，制備出含金屬離子的萃取劑；再在水解蛋白液中、在一定pH值下，加入萃取劑，使其形成亞砜或砜-金屬離子-萃取劑絡(luò)合物及硫酸根或亞硫酸根-金屬離子-萃取劑絡(luò)合物等，然后進(jìn)行分層，提取出除去異味的下層蛋白液及萃取亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根后的上層萃取劑，如此再重復(fù)1-3次；最后對(duì)無(wú)異味水解蛋白液進(jìn)行真空抽濾，除去雜質(zhì)，制備出無(wú)致癌的有害物質(zhì)、氯化鈉含量低，雜質(zhì)少的水解蛋白液，對(duì)萃取亞砜或砜或硫酸根后的上層萃取劑，進(jìn)行再生，可再次使用。
本發(fā)明的方法步驟如下(1)制備水解蛋白液對(duì)植物或動(dòng)物蛋白質(zhì)，采用酸水解法或酶水解法制備出無(wú)致癌的有害物質(zhì)、氯化鈉含量低的水解蛋白液，然后進(jìn)行抽濾，除去雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮至水解蛋白液中的可溶性固形物的濃度為38-50％，制備出蛋氨酸類總濃度為300～200ppm的水解蛋白液。
(2)制備萃取劑將500-600mL的磷酸二戊酯中加入10-15mL 1％的CaCl2溶液中，攪拌均勻后，再加入500-600mL的稀釋劑(如正辛烷或正己烷或環(huán)己烷等)并攪拌均勻，然后置于分液裝置中進(jìn)行液體靜止分層，棄下層液體，保留含金屬離子萃取劑的上層溶液。
(3)進(jìn)行萃取除亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根將第(1)步制備出的水解蛋白液置于分液裝置中，在調(diào)節(jié)其pH值為4.5～6.0的條件下，加入第(2)步制備出的萃取劑，其萃取劑∶水解蛋白液的體積比為1∶1～4，混合均勻，促使在水解蛋白液中形成亞砜或砜-金屬離子-萃取劑絡(luò)合物及硫酸根或亞硫酸根-金屬離子-萃取劑絡(luò)合物等，然后進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，對(duì)水解蛋白液進(jìn)行萃取除亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根，最后分層提取除去了亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液及萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的上層萃取劑，分別置于分液裝置中。
(4)再進(jìn)行萃取除異味在盛有除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液的分液裝置中，再次加入300-600mL的第(2)步制備出的萃取劑，混合均勻，再次對(duì)水解蛋白液進(jìn)行萃取除亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根后，再進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，再次提取進(jìn)一步除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液及萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的上層萃取劑，分別置于分液裝置中。如此再重復(fù)1-3次。
(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和(4)步提取的除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根后的下層蛋白液，用硅藻土為助濾劑，進(jìn)行真空抽濾，再進(jìn)一步除去雜質(zhì)后，制備出無(wú)異味水解蛋白液，其亞砜或砜的濃度為領(lǐng)，硫酸根或亞硫酸根的總濃度以SO2計(jì)≤5PPm。
(6)再生萃取劑在第(3)和第(4)步分離出的盛有萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的上層萃取劑的分液裝置中，加入溫度為30-60℃的純凈水100-300mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，棄下層液相，提取的上層溶液為再生萃取劑，再次用于萃取蛋白液的中的亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根，有利于充分利用萃取劑資源，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、便于工業(yè)生產(chǎn)、萃取劑能再生使，可降低生產(chǎn)成本提高產(chǎn)品質(zhì)量，擴(kuò)大產(chǎn)品應(yīng)用范圍等特點(diǎn)。用本發(fā)明制備出的水解蛋白液無(wú)異味、雜質(zhì)少，有利于水解蛋白液的推廣作用?？蓮V泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、保健品、化妝品及飼料等行業(yè)中。
四.
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1一種無(wú)異味蛋白液的制備方法的方法步驟如下(1)制備水解蛋白液在1000克的菜籽分離蛋白質(zhì)中，加入5000mL的15％(V/V)稀鹽酸，攪拌均勻，再在反應(yīng)釜中，在100℃溫度下回流10小時(shí)，制備出水解蛋白液，然后用Na2CO3將水解蛋白液調(diào)節(jié)pH為4.0，進(jìn)行抽濾，除去雜質(zhì)后進(jìn)行真空濃縮至水解蛋白液中的可溶性固形物為45％，制備出含蛋氨酸砜類的總濃度為300ppm的3500mL水解蛋白液。
(2)制備萃取劑在500mL的磷酸二戊酯中加入10mL1％的CaCl2溶液，攪拌均勻后再加入500mL的正辛烷稀釋劑并攪拌均勻，然后置于分液漏斗中進(jìn)行靜止分層1小時(shí)，棄下層液相，保留含金屬離子萃取劑的上層液體。
(3)進(jìn)行萃取除蛋氨酸砜類將第(1)步制備出的1000mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH調(diào)節(jié)其pH值為4.5，再加入第(2)步制備出的300mL萃取劑，混合均勻后進(jìn)行靜止分層1小時(shí)，對(duì)水解蛋白液進(jìn)行萃取除異味，然后分別提取除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置入分液漏斗中。
(4)再進(jìn)行萃取除蛋氨酸砜類在盛有除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液中，再次加入300mL的第(2)步制備出的萃取劑，混合均勻后靜止分層1小時(shí)，對(duì)水解蛋白液再次進(jìn)行萃取除蛋氨酸砜類，然后分別提取再次除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置于分液漏斗中。如此再重復(fù)2次。
(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和第(4)步提取的、除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液，用硅藻土為濾層，進(jìn)行真空抽濾，再進(jìn)一步除去雜質(zhì)后，制備出無(wú)異味水解蛋白液，其蛋氨酸砜類的濃度為零。
(6)再生萃取劑在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑中，加入溫度為30℃的純凈水100mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分層，棄下液相，提取的上層再生萃取劑，可再次使用。
實(shí)施例2一種無(wú)異味蛋白液的制備方法，其方法步驟如下(1)制備水解蛋白液將1000克的明膠蛋白質(zhì)加入8000mL的純凈水，攪拌加熱升溫至55℃溶解30分鐘，制備出明膠蛋白液，再用10％的NaOH調(diào)節(jié)pH值為10.0，加入5克胰蛋白酶，在反應(yīng)釜中，在55℃溫度下攪拌水解1小時(shí)，制備出水解蛋白液，然后加入30克活性炭脫色，并加熱升溫至100℃保持15分鐘，進(jìn)行脫色，再進(jìn)行真空抽濾，脫色液進(jìn)行真空濃縮至可溶性固形物濃度為38％的水解蛋白液3000mL，其中硫酸根、亞硫酸根的總濃度以SO2計(jì)為200PPm，蛋氨酸砜類的濃度為200PPm。
(2)制備萃取劑在600mL的磷酸二戊酯中加入15mL1％的CaCl2溶液，攪拌均勻后再加入600mL的正辛烷稀釋劑，攪拌均勻后置于分液漏斗中靜止分層，棄下層水相，保留含金屬離子萃取劑分離的上層溶液。
(3)萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類將第(1)步制備出的1100mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH調(diào)節(jié)其pH值為6.0，后加入第(2)步制備出的600mL萃取劑，混合均勻后進(jìn)行靜止分層，對(duì)水解蛋白液進(jìn)行萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類，然后分別提取除去硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的萃取劑，分別置入分液漏斗中。
(4)再進(jìn)行萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類在盛有除去硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液中，再次加入600mL的第(2)步制備出的萃取劑，混合均勻后靜止分層2小時(shí)，對(duì)水解蛋白液再次萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類，然后分別提取再次除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置于分液漏斗中。如此再重復(fù)3次。
(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和第(4)步提取的、除去異味的下層蛋白液，用硅藻土為濾層，進(jìn)行真空抽濾，再進(jìn)一步除去雜質(zhì)后，制備出無(wú)異味水解蛋白液，其中硫酸根、亞硫酸根的總濃度以SO2計(jì)≤5PPm，蛋氨酸砜類的濃度為0。
(6)再生萃取劑在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的上層萃取劑的分液漏斗中，加入溫度為60℃的純凈水300mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分離2小時(shí)，棄下層液相，分離的上層的再生萃取劑，再次使用。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，其特征在于其方法步驟如下(1)制備水解蛋白液對(duì)植物或動(dòng)物蛋白質(zhì)，采用酸水解法或酶水解法制備出水解蛋白液，然后進(jìn)行抽濾，再進(jìn)行真空濃縮至水解蛋白液中的可溶性固形物的濃度為38-50％，制備出蛋氨酸類總濃度為300～200ppm的水解蛋白液；(2)制備萃取劑將500-600mL的磷酸二戊酯中加入10-15mL 1％的CaCl2溶液中，攪拌均勻后，再加入500-600mL的稀釋劑并攪拌均勻，然后置于分液裝置中進(jìn)行液體靜止分層，棄下層液體，保留含金屬離子萃取劑的上層溶液；(3)進(jìn)行萃取除亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根將第(1)步制備出的水解蛋白液置于分液裝置中，在調(diào)節(jié)其pH值為4.5～6.0的條件下，加入第(2)步制備出的萃取劑，其萃取劑∶水解蛋白液的體積比為1∶1～4，混合均勻，然后進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，最后分層分離除去了亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液及萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的上層萃取劑，分別置于分液裝置中；(4)再進(jìn)行萃取除異味在盛有除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液的分液裝置中，再次加入300-600mL的第(2)步制備出的萃取劑混合均勻，再進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，再次分離進(jìn)一步除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的下層蛋白液及萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根異的上層萃取劑，分別置入分液裝置中，如此再重復(fù)1-3次；(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和(4)步提取的除去亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根后的下層蛋白液，用硅藻土為助濾劑，進(jìn)行真空抽濾，制備出蛋氨酸砜類濃度為零的無(wú)異味水解蛋白液；(6)再生萃取劑在第(3)和第(4)步分離出的盛有萃取有亞砜或砜、硫酸根或亞硫酸根的上層萃取劑的分液裝置中，加入溫度為30-60℃的純凈水100-300mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分層1-2小時(shí)，棄下層液相，提取的上層溶液為再生萃取劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，其特征在于一種無(wú)異味蛋白液的制備方法的步驟如下(1)制備水解蛋白液在1000克的菜籽分離蛋白質(zhì)中，加入5000mL的15％(V/V)稀鹽酸，攪拌均勻，再在反應(yīng)釜中，在100℃溫度下回流10小時(shí)，制備出水解蛋白液，然后用Na2CO3將水解蛋白液調(diào)節(jié)pH為4.0，進(jìn)行抽濾并真空濃縮至水解蛋白液中的可溶性固形物為45％，制備出含蛋氨酸砜類的總濃度為300ppm的3500mL水解蛋白液；(2)制備萃取劑在500mL的磷酸二戊酯中加入10mL1％的CaCl2溶液，攪拌均勻后再加入500mL的正辛烷稀釋劑并攪拌均勻，然后置于分液漏斗中進(jìn)行靜止分層1小時(shí)，棄下層液相，保留含金屬離子萃取劑的上層液體；(3)進(jìn)行萃取除蛋氨酸砜類將第(1)步制備出的1000mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH調(diào)節(jié)其pH值為4.5，再加入第(2)步制備出的300mL萃取劑，混合均勻后進(jìn)行靜止分層1小時(shí)，然后分別提取除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置入分液漏斗中；(4)再進(jìn)行萃取除蛋氨酸砜類在盛有除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液中，再次加入300mL的第(2)步制備出的萃取劑，混合均勻后靜止分層1小時(shí)，然后分別提取再次除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置于分液漏斗中，如此再重復(fù)2次；(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和第(4)步分離的、除去蛋氨酸砜類的下層蛋白液，用硅藻土為濾層，進(jìn)行真空抽濾，制備出蛋氨酸砜類的濃度為零的無(wú)異味水解蛋白液；(6)再生萃取劑在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有蛋氨酸砜類的上層萃取劑中，加入溫度為30℃的純凈水100mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分層，棄下層液相，保留上層再生萃取劑。
3.按照權(quán)利要求1所述的無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，其特征在于一種無(wú)異味蛋白液的制備方法的步驟如下(1)制備水解蛋白液將1000克的明膠蛋白質(zhì)加入8000mL的純凈水，攪拌加熱升溫至55℃溶解30分鐘，制備出明膠蛋白液，再用10％的NaOH調(diào)節(jié)pH值為10.0，加入5克胰蛋白酶，在反應(yīng)釜中，在55℃溫度下攪拌水解1小時(shí)，然后加入30克活性炭，并加熱升溫至100℃保持15分鐘，再進(jìn)行真空抽濾并真空濃縮至可溶性固形物濃度為38％的水解蛋白液3000mL，其中硫酸根、亞硫酸根-的總濃度以SO2計(jì)為200PPm，蛋氨酸砜類的濃度為200PPm；(2)制備萃取劑在600mL的磷酸二戊酯中加入15mL1％的CaCl2溶液，攪拌均勻后再加入600mL的正辛烷稀釋劑，攪拌均勻后置于分液漏斗中靜止分層，棄下層水相，保留含金屬離子萃取劑的上層溶液；(3)萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類將第(1)步制備出的1100mL水解蛋白液置于分液漏斗中，先用10％的NaOH調(diào)節(jié)其pH值為6.0，后加入第(2)步制備出的600mL萃取劑，混合均勻后進(jìn)行靜止分層，然后分別提取除去硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的萃取劑，分別置入分液漏斗中；(4)再進(jìn)行萃取除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類在盛有除去硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液中，再次加入600mL的第(2)步制備出的萃取劑，混合均勻后靜止分層2小時(shí)，然后分別提取再次除硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的下層蛋白液及萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的上層萃取劑，分別置于分液漏斗中，如此再重復(fù)3次；(5)制備無(wú)異味水解蛋白液對(duì)第(3)和第(4)步提取的、除去異味的下層蛋白液，用硅藻土為濾層，進(jìn)行真空抽濾，制備出硫酸根、亞硫酸根的總濃度以SO2計(jì)≤5PPm，蛋氨酸砜類的濃度為零的無(wú)異味水解蛋白液；(6)再生萃取劑在盛有第(3)和第(4)步提取的、萃取有硫酸根、亞硫酸根及蛋氨酸砜類的上層萃取劑的分液漏斗中，加入溫度為60℃的純凈水300mL，混合均勻后進(jìn)行靜止分層2小時(shí)，棄下層液相，提取上層再生萃取劑。
全文摘要
一種無(wú)異味水解蛋白液的制備方法，涉及水解蛋白液萃取除異味的制備方法，本發(fā)明以植物或動(dòng)物蛋白質(zhì)為原料，采用酸水解或酶水解法制備出水解蛋白液，并制備含金屬離子的萃取劑，再在水解蛋白液中，在一定的pH值下，加入萃取劑，然后進(jìn)行分層及分別提取，對(duì)除去異味的下層蛋白液進(jìn)行真空抽濾，除去雜質(zhì)，對(duì)萃取異味物質(zhì)后的上層萃取劑，進(jìn)行再生。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，便于工業(yè)生產(chǎn)；能提高產(chǎn)品質(zhì)量，擴(kuò)大產(chǎn)品應(yīng)用范圍；萃取劑可再生使用，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、保健品、化妝品及飼料等行業(yè)中。
文檔編號(hào)A23J3/00GK1806652SQ20061005409
公開日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2006年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月23日
發(fā)明者周小華, 李海軍, 鄭聲申 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)