專利名稱：一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝。
背景技術(shù)：
結(jié)冷膠是美國Kelco公司繼黃原膠之后開發(fā)成功的又一種微生物胞外多糖，過去曾稱雜多糖PS 60，于20世紀70年代末發(fā)現(xiàn)，直到1982才有了有關(guān)結(jié)冷膠實驗室規(guī)模發(fā)酵生產(chǎn)成功的報道。結(jié)冷膠分子的基本結(jié)構(gòu)是一條主鏈，由重復(fù)的四糖單元構(gòu)成，如

圖1所示。參與形成的單糖有葡萄糖、葡萄糖醛酸及鼠李糖，摩爾比2 1 1。在這種多糖的天然形式中，每單位約有1. 5個0-?；鶊F，其中既有0-乙酰取代基，又有0-甘油酰取代基，后者多于前者，甘油?；挥?-連接成鍵的葡萄糖殘基的2位，乙?；鶆t在6位上。0-?；苋菀妆粔A脫除，從而由天然形式的結(jié)冷膠得到低?；a(chǎn)品。與此相對，天然形式的結(jié)冷膠稱為高?；鶑V品。高酰基結(jié)冷膠能發(fā)揮良好的凝膠、賦性、固定及結(jié)膜作用，同時高?；Y(jié)冷膠具有以下特色是一種剪切可逆、熱可逆的凝膠，并且具有極好的香料散發(fā)性能，可與其它水溶膠共用、與淀粉有協(xié)同作用、有極佳的賦形作用，是一種彈性凝膠，并能增強口感。因此，高?；Y(jié)冷膠可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工和食品工業(yè)中，是卡拉膠、瓊脂、果膠和其它親水性膠體的良好替代品，具有廣闊的市場前景。目前，透明型高?；Y(jié)冷膠在國外只有美國CP Kelco公司一家生產(chǎn)，國內(nèi)還沒有關(guān)于透明型高?；Y(jié)冷膠的專利報道，國內(nèi)高酰基結(jié)冷膠的提取方法是先進行鹽析沉淀， 再進行有機溶劑洗滌，干燥粉碎，該工藝不能完全除去膠體上殘留的蛋白質(zhì)、纖維素及色素等，因此制得的高酰基結(jié)冷膠產(chǎn)品透明度低，溶解性差，達不到透明型高?；Y(jié)冷膠的標準。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種首先將發(fā)酵液粗過濾，酶解后再進行精過濾，然后通過有機溶劑沉淀、固液分離、干燥、粉碎制得透明型高?；Y(jié)冷膠產(chǎn)品的提取工藝，從而克服現(xiàn)有技術(shù)中透明度低，溶解性差的缺點。為了達到上述目的采用以下技術(shù)方案一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝首先將以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨氮源發(fā)酵而得發(fā)酵液粗過濾，在溫度40 60°C，PH值6 8的條件下，加入蛋白酶與溶菌酶充分作用后，泵入超濾膜進行精過濾，然后通過有機溶劑沉淀、固液分離、 干燥、粉碎制得透明型高?；Y(jié)冷膠產(chǎn)品。所述的發(fā)酵液粗過濾為加入重量為發(fā)酵液1 2%的硅藻土助濾劑，開啟攪拌，直接加熱到80 95°C，充分攪拌后泵入板框進行過濾。優(yōu)選為所述的發(fā)酵液粗過濾加入重量為發(fā)酵液1. 5%的硅藻土助濾劑，直接加熱到 90°C。所述的酶處理為將粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至7. 5 8. 0，降溫至50 60°C后加入重量為發(fā)酵液0. 2 0. 4%的堿性蛋白酶作用30分鐘，再降溫至30 40°C后再調(diào)PH至6. 0 7. 0，加入重量為發(fā)酵液0. 1 0. 2%的六偏磷酸鈉和溶菌酶作用1小時，酶解后高溫90 95°C滅酶處理。優(yōu)選為所述的酶處理為將粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至 8. 0，降溫至60°C后加入堿性蛋白酶作，再降溫至40°C后再調(diào)PH至7. 0，加入六偏磷酸鈉和溶菌酶，酶解后高溫滅酶處理。所述的精過濾為將酶處理過的發(fā)酵液調(diào)PH至4 6，泵入5000D的超濾膜進行截留濃縮為原發(fā)酵液重量的70 85%，除去小分子雜質(zhì)和色素。優(yōu)選為所述的精過濾將酶處理過的發(fā)酵液調(diào)PH至4。所述的有機溶劑沉淀、固液分離為，將超濾膜截留的濃縮液泵入脫色罐中，緩慢加入1 2倍95%以上的乙醇，充分攪拌后，泵入板框進行壓榨脫水；有機溶劑沉淀時間為 30 40分鐘，固液分離壓力為0. 1 0. 4Mpa。所述的干燥、粉碎為，采用循環(huán)風(fēng)或沸騰干燥，在70 90°C下烘干2 4小時得到水分為12%以下的結(jié)冷膠，再通過微粉機充分粉碎混合得到透明型高?；Y(jié)冷膠成品。本發(fā)明透明型高酰基結(jié)冷膠的提取工藝，工藝簡單新穎，成本低，收率高，所生產(chǎn)的產(chǎn)品透明度高，純度高，溶解性好。
具體實施例方式實施例1本發(fā)明所述的發(fā)酵液是稍動鞘氨醇單胞菌在好氧條件下，以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨為氮源，其它為無機鹽類，發(fā)酵而得發(fā)酵液。本發(fā)明所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取新工藝包括如下步驟(1)發(fā)酵液粗過濾以IOOKg發(fā)酵液為例，首先將發(fā)酵結(jié)束的IOOKg發(fā)酵液直接加熱至90°C，向發(fā)酵液中加入5Kg的硅藻土 ；在預(yù)涂罐中加入IOKg的硅藻土升溫至90 95°C，將預(yù)涂夜泵入板框，待濾清后，將加熱后的發(fā)酵液泵入板框過濾。(2)發(fā)酵液酶處理粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至8. 0，降溫至60°C，加入 0. 3Kg的堿性蛋白酶作用30分鐘后，加入0. IKg六偏磷酸鈉再調(diào)PH至7. 0，降溫至40°C，加入0. IKg溶菌酶充分作用1小時后，然后再升溫至90°C進行高溫滅酶處理。(3)超濾膜過濾將酶解后的發(fā)酵液調(diào)PH值4. 0，降溫至50°C，泵入5000D的超濾膜進行截留濃縮， 除去小分子雜質(zhì)和色素，截留后的結(jié)冷膠濃縮液重量為80Kg。(4)有機溶劑沉淀、固液分離將超濾膜截留的濃縮液泵入脫色罐中，緩慢加入160Kg含量為95%的乙醇溶液， 充分攪拌30分鐘后，泵入板框進行壓榨脫水。所述的有機溶劑沉淀時間為為30分鐘，固液分離壓力為0. 3Mpa。
(5)干燥、粉碎經(jīng)過壓榨脫水后的結(jié)冷膠，采用循環(huán)風(fēng)或沸騰干燥，在85°C下烘干3小時得到水分為12%以下的結(jié)冷膠；再通過微粉機充分粉碎混合得到細度為80目透過率達95%以上的透明型高?；Y(jié)冷膠成品。實施例2本發(fā)明所述的發(fā)酵液是稍動鞘氨醇單胞菌在好氧條件下，以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨為氮源，其它為無機鹽類，發(fā)酵而得發(fā)酵液。本發(fā)明所述的一種透明型高酰基結(jié)冷膠的提取新工藝包括如下步驟(1)發(fā)酵液粗過濾以IOOKg發(fā)酵液為例，首先將發(fā)酵結(jié)束的IOOKg發(fā)酵液直接加熱至90°C，向發(fā)酵液中加入5Kg的硅藻土 ；在預(yù)涂罐中加入5Kg的硅藻土升溫至90 95°C，將預(yù)涂夜泵入板框，待濾清后，將加熱后的發(fā)酵液泵入板框過濾。(2)發(fā)酵液酶處理粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至7. 5，降溫至50°C，加入 0. 2Kg的堿性蛋白酶作用30分鐘后，加入0. 15Kg六偏磷酸鈉再調(diào)PH至7. 0，降溫至30°C， 加入0. 15Kg溶菌酶充分作用1小時后，然后再升溫至95°C進行高溫滅酶處理。(3)超濾膜過濾將酶解后的發(fā)酵液調(diào)PH值4. 6，降溫至45°C，泵入5000D的超濾膜進行截留濃縮， 除去小分子雜質(zhì)和色素，截留后的結(jié)冷膠濃縮液重量為80Kg。(4)有機溶劑沉淀、固液分離將超濾膜截留的濃縮液泵入脫色罐中，緩慢加入150Kg含量為95%的乙醇溶液， 充分攪拌35分鐘后，泵入板框進行壓榨脫水。所述的有機溶劑沉淀時間為為35分鐘，固液分離壓力為0. 3Mpa。(5)干燥、粉碎經(jīng)過壓榨脫水后的結(jié)冷膠，采用循環(huán)風(fēng)或沸騰干燥，在80°C下烘干3小時得到水分為12%以下的結(jié)冷膠；再通過微粉機充分粉碎混合得到細度為80目透過率達95%以上的透明型高?；Y(jié)冷膠成品。實施例3本發(fā)明所述的發(fā)酵液是稍動鞘氨醇單胞菌在好氧條件下，以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨為氮源，其它為無機鹽類，發(fā)酵而得發(fā)酵液。本發(fā)明所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取新工藝包括如下步驟(1)發(fā)酵液粗過濾以IOOKg發(fā)酵液為例，首先將發(fā)酵結(jié)束的IOOKg發(fā)酵液直接加熱至90°C，向發(fā)酵液中加入5Kg的硅藻土 ；在預(yù)涂罐中加入15Kg的硅藻土升溫至90 95°C，將預(yù)涂夜泵入板框，待濾清后，將加熱后的發(fā)酵液泵入板框過濾。(2)發(fā)酵液酶處理粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至7. 8，降溫至55°C，加入 0. 3Kg的堿性蛋白酶作用30分鐘后，加入0. 2Kg六偏磷酸鈉再調(diào)PH至7. 0，降溫至35°C，加入0. 2Kg溶菌酶充分作用1小時后，然后再升溫至95°C進行高溫滅酶處理。
(3)超濾膜過濾將酶解后的發(fā)酵液調(diào)PH值5. 0，降溫至55°C，泵入5000D的超濾膜進行截留濃縮， 除去小分子雜質(zhì)和色素，截留后的結(jié)冷膠濃縮液重量為80Kg。(4)有機溶劑沉淀、固液分離將超濾膜截留的濃縮液泵入脫色罐中，緩慢加入IOOKg含量為95%的乙醇溶液， 充分攪拌40分鐘后，泵入板框進行壓榨脫水。所述的有機溶劑沉淀時間為為40分鐘，固液分離壓力為0. 3Mpa。(5)干燥、粉碎經(jīng)過壓榨脫水后的結(jié)冷膠，采用循環(huán)風(fēng)或沸騰干燥，在88°C下烘干3小時得到水分為12%以下的結(jié)冷膠；再通過微粉機充分粉碎混合得到細度為80目透過率達95%以上的透明型高?；Y(jié)冷膠成品。
權(quán)利要求
1.一種透明型高酰基結(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于首先將以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨為氮源發(fā)酵而得發(fā)酵液粗過濾，在溫度40 60°C，PH值6 8 的條件下，加入蛋白酶與溶菌酶充分作用后，泵入超濾膜進行精過濾，然后通過有機溶劑沉淀、固液分離、干燥、粉碎制得透明型高?；Y(jié)冷膠產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的發(fā)酵液粗過濾為加入重量為發(fā)酵液1 2%的硅藻土助濾劑，開啟攪拌，直接加熱到80 95 0C，充分攪拌后泵入板框進行過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明型高酰基結(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的發(fā)酵液粗過濾加入重量為發(fā)酵液1. 5%的硅藻土助濾劑，直接加熱到90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的酶處理為將粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至7. 5 8. 0，降溫至50 60°C后加入重量為發(fā)酵液0. 2 0. 4%的堿性蛋白酶作用30分鐘，再降溫至30 40°C后再調(diào)PH至6. 0-7. 0，加入重量為發(fā)酵液0. 1 0. 2%的六偏磷酸鈉和溶菌酶作用1小時，酶解后高溫90 95 °C滅酶處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的酶處理為將粗過濾后的發(fā)酵液泵入酶解罐，用稀堿液將發(fā)酵液調(diào)至8. 0，降溫至60°C后加入堿性蛋白酶作，再降溫至40°C后再調(diào)PH至7. 0，加入六偏磷酸鈉和溶菌酶，酶解后高溫滅酶處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的精過濾為將酶處理過的發(fā)酵液調(diào)PH至4 6，泵入5000D的超濾膜進行截留濃縮為原發(fā)酵液重量的70 85%，除去小分子雜質(zhì)和色素。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的精過濾將酶處理過的發(fā)酵液調(diào)PH至4。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的有機溶劑沉淀、固液分離為，將超濾膜截留的濃縮液泵入脫色罐中，緩慢加入1 2倍95% 以上的乙醇，充分攪拌30 40分鐘后，泵入板框進行壓榨脫水；有機溶劑沉淀時間為30 40分鐘，固液分離壓力為0. 1 0. 4Mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明型高酰基結(jié)冷膠的提取工藝，其特征在于所述的干燥、粉碎為，采用循環(huán)風(fēng)或沸騰干燥，在70 90°C下烘干2 4小時得到水分為12%以下的結(jié)冷膠，再通過微粉機充分粉碎混合得到透明型高?；Y(jié)冷膠成品。
全文摘要
本發(fā)明公開一種透明型高?；Y(jié)冷膠的提取新工藝，包括首先將以葡萄糖或蔗糖為碳源，以酵母膏和/或蛋白胨為氮源發(fā)酵而得發(fā)酵液粗過濾，在溫度40～60℃，pH值6～8的條件下，加入蛋白酶與溶菌酶充分作用后，泵入超濾膜進行精過濾，然后通過有機溶劑沉淀、固液分離、干燥、粉碎制得透明型高?；Y(jié)冷膠產(chǎn)品。本發(fā)明透明型高?；Y(jié)冷膠的提取工藝，工藝簡單新穎，成本低，收率高，所生產(chǎn)的產(chǎn)品透明度高，純度高，溶解性好。
文檔編號C12S3/02GK102311508SQ20101022241
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者仵樹仁, 李錦 , 李霄峰, 李龍偉, 楊冬月, 王念詳, 王曉飛, 袁淏, 閆鎖, 陸啟明 申請人:鄲城財鑫糖業(yè)有限責(zé)任公司