專利名稱：一種天然防腐劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及防腐劑領(lǐng)域，具體是一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
食品防腐仍然是目前食品加工產(chǎn)業(yè)的主要研究內(nèi)容之一。目前，食品工業(yè)中對于食品防腐仍然主要采用添加防腐劑的方法。常用的防腐劑按其來源可大致分為化學合成防腐劑和天然防腐劑兩大類。其中，化學防腐劑以其成本低、防腐效果好、應用方便等優(yōu)點得到廣泛應用。但隨著人們對化學防腐劑的認識逐漸加深，化學防腐劑副作用逐漸顯現(xiàn)，如化學防腐劑存在不同程度的毒副作用；部分化學防腐劑存在抑菌譜窄、引起食品色變、味變等?；瘜W防腐劑的諸多弊端使得人們開始將注意力轉(zhuǎn)移到天然防腐劑上，目前天然防腐劑主要來源有動物源、植物源和微生物源三類。盡管國內(nèi)外已開發(fā)出乳酸鏈球菌素、納他霉素等天然防腐劑，但總體而言，由于乳酸鏈球菌素等已投入使用的微生物源生物防腐劑存在抑菌譜窄、成本較高等弊端使得此類生物防腐劑的應用受到極大限制；動物源天然防腐劑多位蛋白肽類，而此類研究多停留在實驗室階段，距離實際應用還有相當一段路要走。目前，我國對食品添加劑的要求越來越高，越來越具體。包括食品防腐劑在內(nèi)的各種食品添加劑均要求符合國家相關(guān)標準，這對天然防腐劑提出了更高要求。尤其在微生物源天然防腐劑抑菌效果有限、動物源天然防腐劑多處于研究階段的情況下，植物源天然防腐劑成為今后天然防腐劑的主要發(fā)展方向。我國植物資源種類豐富，資源保有量大，諸多天然植物如桂皮、烏梅、及丁香等均有獨特的抑菌特性，且很多天然植物均屬于藥食兩用食物，滿足《GB 2760-2007食品添加劑使用衛(wèi)生標準》，為天然植物實際應用于食品工業(yè)奠定了良好基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑，抑菌效果好，可應用于水產(chǎn)品、畜產(chǎn)品等食品。本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是提供一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑的制備方法，制備工藝簡便，生產(chǎn)成本較低，制得的防腐劑抑菌效果好，可應用于水廣品、畜廣品等食品。本發(fā)明解決上述第一個技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種天然防腐劑，其特征在于該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比I 5: I 5:I復配而后進行減壓濃縮得到的。所述紫丹參提取液的濃度為45 55mg/mL，所述烏梅提取液的濃度為45 55mg/mL,所述桂皮提取液的濃度為75 85mg/mL。本發(fā)明解決上述第二個技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種天然防腐劑的制備方法，其特征在于步驟依次為:
I)紫丹參提取物的制備:稱取一定量的紫丹參，60 80°C干燥5 8h后粉碎機粉碎至過35 45目篩(優(yōu)選40目)，常溫下以55 65%乙醇溶液浸潰提取2 4次，其中紫丹參粉末與乙醇溶液質(zhì)量比為1: 6 1: 8，每次提取時間為3 5h，每次提取完畢后將提取液采用濾紙過濾并合并提取液，將提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中50 70°C條件下濃縮至提取液濃度為45 55mg/mL ；2)烏梅提取液的制備:稱取一份去核烏梅，置于打漿機中4000 6000r/min打漿處理8 12分鐘(優(yōu)選10分鐘)，按質(zhì)量比1: 10 1: 20的比例加入蒸餾水，烏梅漿在50 70°C溫度條件下置于微波爐中微波處理10 30min，微波功率600 800W，而后將烏梅衆(zhòng)置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)50 70°C條件下濃縮至提取液濃度為45 55mg/mL ；3)桂皮提取液的制備:稱取一定量的桂皮，60 80°C干燥5 8h后粉碎機粉碎至過55 65目篩(優(yōu)選60目)，以75 85%乙醇溶液浸泡10 20d，其中桂皮與乙醇溶液的質(zhì)量比為1: 5 1: 8，過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至提取液濃度為75 85mg/mL ;4)將上述紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比I 5:1 5:1復配而后進行減壓濃縮，得到復配天然防腐劑提取物，將該提取物粉碎后，即得到天然防腐劑。作為優(yōu)選，所述步驟I)中的干燥溫度為60°C，干燥時間為8h，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為60%，提取3次，每次提取時間為5h。作為優(yōu)選,所述步驟2)中打楽:機的轉(zhuǎn)速為5000r/min,所述烏梅與蒸懼水的質(zhì)量比為1: 20 ;所述微波處理功率為600W，處理時間30min。最后，所述步驟3)中的干燥溫度為60°C，干燥時間為8h，浸泡用的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為80%。。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:首先，本發(fā)明所采用的原料均為國家規(guī)定的藥食兩用植物和可用于保健食品的天然植物，以其為原料制備的天然防腐劑符合國家食品添加劑相關(guān)標準；其次，本發(fā)明所采用的原料和試劑均安全無毒，實現(xiàn)了天然防腐劑的純天然和無毒副作用；再次，本發(fā)明制備的天然防腐劑不僅具有較強的殺菌抑菌功效，而且含有多種對人體有益的生理活性物質(zhì)；最后，與竹葉提取物等現(xiàn)有的天然防腐劑制備工藝相比，制備工藝簡便，生產(chǎn)成本較低，同時抑菌效果好。此外，本發(fā)明以紫丹參、烏梅和桂皮為原料制備并復配、干燥后得到的天然防腐劑可根據(jù)應用對象不同作適當調(diào)整，適用對象較為寬廣。


圖1a是枯草桿菌透射電鏡下正常形態(tài)圖(放大倍數(shù):50000)；圖1b是經(jīng)天然防腐劑處理8h后枯草桿菌透射電鏡形態(tài)圖(放大倍數(shù)50000)。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。實施例1:(I)稱取I份紫丹參，60°C干燥5h后粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60%的乙醇溶液(即紫丹參和乙醇溶液質(zhì)量比為1: 6)，20°C室溫下浸潰提取3h，浸潰完畢后將提取液用濾紙過濾，濾渣(即紫丹參粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20°C室溫浸潰3h，如此重復浸提3次后，合并3次提取液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中60°C溫度下濃縮至取液濃度為50mg/mL,即ImL提取液相當于50mg原藥。(2)稱取I份去核烏梅，置于打漿機中5000r/min打漿處理10分鐘，按質(zhì)量比I: 10比例加入蒸餾水，烏梅漿在50°C溫度條件下置于微波爐中微波處理lOmin，微波功率600W，而后將烏梅漿置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)60°C條件下濃縮至提取液濃度為50mg/mL，即ImL提取液相當于50mg原藥。(3)稱取I份桂皮，60°C干燥5h后粉碎機粉碎至過60目篩，以5份80%的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮與乙醇溶液的質(zhì)量比為1: 5)，乙醇溶液過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至提取液濃度為80mg/mL,即相當于ImL提取液相當于80mg原藥。(4)量取I份的紫丹參提取液、I份烏梅提取液、I份桂皮提取液，將3份提取液混合后置于真空干燥機中減壓濃縮、干燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配后即得到復配天然防腐劑。所制備的天然防腐劑中總黃酮(以蘆丁計)含量:2.34%，分光光度法；酚酸:
3.12%，風光光度法；多糖(以總糖計):7.43%，分光光度法；桂皮醛:0.54%，真空液相色譜法(VLC)。實施例2:(I)稱取I份紫丹參，70°C干燥6h后粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60 %的乙醇溶液(即紫丹參和乙醇溶液質(zhì)量比為1: 6)，20°C室溫下浸潰提取4h，浸潰接觸后將提取液用濾紙過濾，濾渣(即紫丹參粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20°C室溫浸潰4h，如此重復浸提3次后，合并3次提取液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中60°C溫度下濃縮至取液濃度為50mg/mL,即ImL提取液相當于50mg原藥。(2)稱取I份去核烏梅，置于打漿機中5000r/min打漿處理10分鐘，按質(zhì)量比I: 20比例加入蒸餾水，烏梅漿在60°C溫度條件下置于微波爐中微波處理30min，微波功率800W，而后將烏梅漿置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)60°C條件下濃縮至提取液濃度為50mg/mL，即ImL提取液相當于50mg原藥。(3)稱取I份桂皮，80°C干燥8h后粉碎機粉碎至過60目篩，以6份80%的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮與乙醇溶液的質(zhì)量比為1: 6)，乙醇溶液過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至提取液濃度為80mg/mL,即相當于ImL提取液相當于80mg原藥。(4)量取3份的紫丹參提取液、3份烏梅提取液、I份桂皮提取液，將7份提取液混合后置于真空干燥機中減壓濃縮、干燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配后即得到復配天然防腐劑。所制備的天然防腐劑中總黃酮(以蘆丁計)含量:4.87%，分光光度法；酚酸:
3.43%，風光光度法；多糖(以總糖計):12.78%，分光光度法；桂皮醛:0.23%，真空液相色譜法(VLC)。實施例3:(I)稱取I份紫丹參，80°C干燥8h后粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60%的乙醇溶液(即紫丹參和乙醇溶液質(zhì)量比為1: 6)，20°C室溫下浸潰提取5h，浸潰接觸后將提取液用濾紙過濾，濾渣(即紫丹參粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20°C室溫浸潰5h，如此重復浸提3次后，合并3次提取液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中60°C溫度下濃縮至取液濃度為50mg/mL,即1mL提取液相當于50mg原藥。(2)稱取1份去核烏梅，置于打漿機中5000r/min打漿處理10分鐘，按質(zhì)量比1: 15比例加入蒸餾水，烏梅漿在60°C溫度條件下置于微波爐中微波處理20min，微波功率700W，而后將烏梅漿置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)60°C條件下濃縮至提取液濃度為50mg/mL，即1mL提取液相當于50mg原藥。(3)稱取1份桂皮，70°C干燥6h后粉碎機粉碎至過60目篩，以8份80%的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮與乙醇溶液的質(zhì)量比為1: 8)，乙醇溶液過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至提取液濃度為80mg/mL,即相當于1mL提取液相當于80mg原藥。(4)量取5份的紫丹參提取液、5份烏梅提取液、1份桂皮提取液，將11份提取液混合后置于真空干燥機中減壓濃縮、干燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配后即得到復配天然防腐劑。所制備的天然防腐劑中總黃酮(以蘆丁計)含量:6.01 %，分光光度法；酚酸:
4.44%，風光光度法；多糖(以總糖計):15.81%，分光光度法；桂皮醛:0.11%，真空液相色譜法(VLC)。本文提及乙醇溶液濃度未特殊說明是指質(zhì)量濃度。下面對實施例1 3制得的天然防腐劑的抑菌效果進行測定:采用濾紙片法、稀釋平板菌落計數(shù)法即透射電鏡法測定上述實施例1 3所獲得的天然防腐劑的抑菌效果，結(jié)果如表1、表2和圖所示。表1天然防腐劑對不同微生物抑菌圈大小(單位:mm)
權(quán)利要求
1.一種天然防腐劑，其特征在于該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比I 5:1 5:1復配而后進行減壓濃縮得到的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然防腐劑，其特征在于所述紫丹參提取液的濃度為45 55mg/mL，所述烏梅提取液的濃度為45 55mg/mL，所述桂皮提取液的濃度為75 85mg/mLo
3.一種天然防腐劑的制備方法，其特征在于步驟為: 1)紫丹參提取物的制備:稱取一定量的紫丹參，60 80°C干燥5 8h后粉碎機粉碎至過35 45目篩，常溫下以55 65%乙醇溶液浸潰提取2 4次，其中紫丹參粉末與乙醇溶液質(zhì)量比為1: 6 1: 8，每次提取時間為3 5h，每次提取完畢后將提取液采用濾紙過濾并合并提取液，將提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中50 70°C條件下濃縮至提取液濃度為45 55mg/mL ； 2)烏梅提取液的制備:稱取一份去核烏梅，置于打漿機中4000 6000r/min打漿處理8 12分鐘，按質(zhì)量比1: 10 1: 20的比例加入蒸餾水，烏梅漿在50 70°C溫度條件下置于微波爐中微波處理10 30min,微波功率600 800W,而后將烏梅衆(zhòng)置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)50 70°C條件下濃縮至提取液濃度為45 55mg/mL ； 3)桂皮提取液的制備:稱取一定量的桂皮，60 80°C干燥5 8h后粉碎機粉碎至過55 65目篩，以75 85%乙醇溶液浸泡10 20d，其中桂皮與乙醇溶液的質(zhì)量比為1: 5 1: 8，過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至提取液濃度為75 85mg/mL; 4)將上述紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比I 5:1 5:1復配而后進行減壓濃縮，得到復配天然防腐劑提取物，將該提取物粉碎后，即得到天然防腐劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述步驟I)中的干燥溫度為60°C，干燥時間為8h，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為60%，提取3次，每次提取時間為5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述步驟2)中打漿機的轉(zhuǎn)速為5000r/min，所述烏梅與蒸餾水的質(zhì)量比為1: 20 ;所述微波處理功率為600W，處理時間30mino
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的干燥溫度為60°C，干燥時間為8h，浸泡用的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為80%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然防腐劑及其制備方法，該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5∶1～5∶1復配而后進行減壓濃縮得到的，所述紫丹參提取液的濃度為45～55mg/mL，所述烏梅提取液的濃度為45～55mg/mL，所述桂皮提取液的濃度為75～85mg/mL。本發(fā)明所采用的原料均為國家規(guī)定的藥食兩用植物和可用于保健食品的天然植物，以其為原料制備的天然防腐劑符合國家食品添加劑相關(guān)標準；其次，本發(fā)明所采用的原料和試劑均安全無毒，實現(xiàn)了天然防腐劑的純天然和無毒副作用；本發(fā)明與竹葉提取物等現(xiàn)有的天然防腐劑制備工藝相比，制備工藝簡便，生產(chǎn)成本較低，制得的天然防腐劑不僅具有較強的殺菌抑菌功效，而且含有多種對人體有益的生理活性物質(zhì)。
文檔編號A23L3/3472GK103099292SQ201110361580
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者鄧尚貴, 霍健聰 申請人:浙江海洋學院