專利名稱：豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種動物營養(yǎng)添加劑，具體涉及一種作為動物營養(yǎng)原料的豬腸膜蛋白肽螯合鋅的制備方法。
背景技術：
金屬蛋白鹽是一種可溶性鹽同氨基酸和(或)部分水解的蛋白質(zhì)通過強配位鍵螯合而成的產(chǎn)物，其中金屬以具有外層空軌道，可接受共用電子對的 過渡元素為主。美國飼料管理官員協(xié)會(AAFCO)于2001年對氨基酸螯合物產(chǎn)品定義如下金屬氨基酸螯合物為可溶性金屬鹽的金屬離子與氨基酸按I :1-1 :3摩爾比以共價鍵結合而成。水解氨基酸的平均相對分子質(zhì)量近于150u,螯合物的相對分子質(zhì)量不超過800u。微量元素是人和動物體所必需的營養(yǎng)元素之一，直接參與了機體幾乎所有的生理和生化功能，對生命活動起著極其重要的作用。17世紀初，化學界發(fā)現(xiàn)并成功制備出了微量元素的螯合物。20世紀70年代，微量元素氨基酸螯合物的研究推動了螯合物在人類營養(yǎng)和動物營養(yǎng)中的應用。微量元素氨基酸螯合物是金屬元素以配位鍵及離子鍵和氨基酸結合形成的具有環(huán)狀結構的螯合物，它把兩者有機地結合在一起，促進了它們的協(xié)同作用。作為新一代的營養(yǎng)強化制劑，它有著獨特的螯環(huán)結構，其穩(wěn)定常數(shù)一般在IO4-IO5之間，位于五元環(huán)或六元環(huán)螯合物中心的金屬元素可以通過小腸絨毛刷狀緣，以氨基酸或肽的整體形式直接從腸粘膜吸收，既能有利于微量元素以螯合物形式完整地被轉運吸收，又能在需要時有效地把金屬離子釋放出來。與傳統(tǒng)的無機鹽(如硫酸鹽、氯化鹽)和簡單的金屬有機酸鹽(如葡萄酸金屬鹽、檸檬酸金屬鹽)相比，微量元素氨基酸螯合物具有良好的化學、生化穩(wěn)定性，在體內(nèi)pH條件下溶解性好，容易被吸收，應用全，生物利用率高，配伍性好，具有抗干擾、緩解礦物質(zhì)之間的拮抗競爭作用，可起到補充微量元素和氨基酸的雙重作用。微量元素氨基酸螯合物是近年來在國內(nèi)外發(fā)展較陜的第三代新型微量元素添加齊U，它是由微量元素金屬離子與I個或多個氨基酸基團反應生成的具有環(huán)狀結構的配位化合物或螯合物。具有良好的化學和生化穩(wěn)定性、較高的生物學效價、溶解性較高等特點，是一種較理想的添加劑，已在畜牧業(yè)中得到廣泛應用。目前尚未見利用腸衣-肝素鈉生產(chǎn)廢液為原料，生產(chǎn)豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑的相關報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題在于提供一種豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑的制備方法，其產(chǎn)品制劑質(zhì)量穩(wěn)定，水溶性好，沒有非所需的反應副產(chǎn)物，工藝簡便、成本低廉。一種豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟
(O原料處理收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，過濾除雜，收集濾液；
(2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，收集酶解液；
(3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，收集濾液；
(4)螯合反應將步驟(3)所得濾液加入鋅鹽反應得到螯合液；(5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理，得到濃縮液；
(6)噴霧干燥將步驟(5)所得濃縮液經(jīng)噴霧干燥，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑?！N改進的技術方案是，其制備方法包括如下步驟
(O原料處理收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，以180目的濾布過濾除雜，收集濾液；
(2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，首先采用2709酶進行酶解2709酶濃度為1-5%，控制pH 6. 0-7. 5、45-65°C條件下反應2_8h后，80_90°C條件下保溫15min ;然后使用木瓜蛋白酶進行酶解木瓜蛋白酶濃度1_5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C條件下反應2-8h后，80-90°C條件下保溫15min ;收集酶解液；
(3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，離心機轉速3000-400()r/min，收集濾液；
(4)螯合反應將步驟(3)所得濾液攪拌均勻后加入鋅鹽，所述的鋅鹽為ZnS04*ZnCl2，加入的鋅鹽的量為酶解液中氨基酸的量的20-40%，pH5. 5-7. 5，30_70°C下反應O. 5_2h，得到螯合液；
(5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理，納濾膜為聚酰胺材質(zhì)或醋酸纖維素材質(zhì)，處理溫度為20-30°C，壓力為O. 8-2. OMPa，得到濃縮液；
(6)噴霧干燥將步驟(5)所得濃縮液經(jīng)噴霧干燥，干燥塔進風口溫度為170-210°C，出風口溫度為80-100°C，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑。本發(fā)明具有如下優(yōu)點
本發(fā)明采用腸衣-肝素鈉生產(chǎn)廢液作原料，所得產(chǎn)品純度和生產(chǎn)總收率較高，質(zhì)量穩(wěn)定，水溶性好，沒有非所需的反應副產(chǎn)物，其生產(chǎn)工藝簡便、成本低廉，適宜于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，本發(fā)明減少了傳統(tǒng)腸衣-肝素鈉生產(chǎn)工藝的排放污染，具有變廢為寶的優(yōu)點。
具體實施例方式實施例I
收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，經(jīng)過180目尼龍袋過濾去除雜質(zhì)，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度1%，控制pH 7. 5、50°C條件下反應8h后，85°C條件下保溫15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. 5、60°C條件下反應4h后，85°C條件下保溫15min ;經(jīng)4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻后加入ZnCl2，加入的ZnCl2的量為酶解液中氨基酸的量的20%，pH 5. 5，70°C下反應O. 5h，得到螯合液；經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經(jīng)噴霧干燥后的得到，干燥塔進風口溫度為170°C，出風口溫度為80°C，干燥后得到微灰色腸膜蛋白螯合鋅。實施例2
收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，經(jīng)過180目尼龍袋過濾去除雜質(zhì)，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度5%，控制pH 6. 5、65°C條件下反應2h后，85°C條件下保溫15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度1%，控制pH 6. 0、60°C條件下反應6h后，85°C條件下保溫15min ;經(jīng)4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻后加入ZnSO4，加入的ZnSO4的量為酶解液中氨基酸的量的40%，pH 7. 5，30°C下反應lh，得到螯合液；經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經(jīng)噴霧干燥后的得到，干燥塔進風口 溫度為210°C，出風口溫度為100°C，干燥后得到微灰色腸膜蛋白螯合鋅。
實施例3
收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，經(jīng)過180目尼龍袋過濾去除雜質(zhì)，向濾液中加入2709酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. O、65°C條件下反應4h后，85°C條件下保溫15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶濃度3%，控制pH 6. 5、60°C條件下反應4h后，85°C條件下保溫15min ;經(jīng)4000r/min離心過濾，得到清液；酶解液攪拌均勻后加入ZnSO4，加入的ZnSO4的量為酶解液中氨基酸的量的30%，pH 6. 0，45°C下反應O. 75h，得到螯合液；經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理得到濃縮液，控制溫度25°C，壓力1.5MPa。螯合濃縮液經(jīng)噴霧干燥后的得到，干燥塔進風口溫度為190°C，出風口溫度為90°C，干燥后得到微灰色腸膜蛋白螯合鋅。本發(fā)明可用其它不違背本發(fā)明精神或主要特征的具體形式來概述，在不脫離本發(fā)明上述主題范圍的情況下，根據(jù)本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種變更和替換，均落入本發(fā)明的保護范圍。 ·
權利要求
1.一種豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，過濾除雜，收集濾液； (2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，收集酶解液； (3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，收集濾液； (4)螯合反應將步驟(3)所得濾液加入鋅鹽反應得到螯合液； (5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理，得到濃縮液； (6)噴霧干燥將步驟(5)所得濃縮液經(jīng)噴霧干燥，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種腸膜蛋白肽螯合鋅的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)原料處理收集腸衣-肝素鈉生產(chǎn)殘液，以180目的濾布過濾除雜，收集濾液； (2)酶解向步驟(I)所得濾液中加入蛋白酶進行酶解，首先采用2709酶進行酶解2709酶濃度為1-5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C條件下反應2_8h后，80_90°C條件下保溫15min ;然后使用木瓜蛋白酶進行酶解木瓜蛋白酶濃度1_5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C條件下反應2-8h后，80-90°C條件下保溫15min ;收集酶解液； (3)離心過濾將步驟(2)所得酶解液作離心過濾除雜，離心機轉速3000-400()r/min，收集濾液； (4)螯合反應將步驟(3)所得濾液攪拌均勻后加入鋅鹽，所述的鋅鹽為ZnS04*ZnCl2，加入的鋅鹽的量為酶解液中氨基酸的量的20-40%，pH5. 5-7. 5，30_70°C下反應0. 5_2h，得到螯合液； (5)螯合液濃縮將步驟(4)所得螯合液經(jīng)過納濾膜進行脫鹽脫水處理，納濾膜為聚酰胺材質(zhì)或醋酸纖維素材質(zhì)，處理溫度為20-30°C，壓力為0. 8-2. OMPa，得到濃縮液； (6)噴霧干燥將步驟(5)所得濃縮液經(jīng)噴霧干燥，干燥塔進風口溫度為170-210°C，出風口溫度為80-100°C，即得到豬腸膜蛋白肽螯合鋅制劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種豬腸膜蛋白螯合鋅制劑的方法。本發(fā)明以腸衣-肝素鈉生產(chǎn)廢液為原料，首先采用多酶進行酶解制備腸膜蛋白肽，然后將酶解液經(jīng)過離心除雜，加入鋅鹽進行螯合反應，納濾膜過濾脫鹽脫水后，反應液經(jīng)噴霧干燥得到腸膜蛋白螯合鋅制劑。本發(fā)明采用腸衣-肝素鈉生產(chǎn)廢液作原料，所得產(chǎn)品純度和生產(chǎn)總收率較高，質(zhì)量穩(wěn)定，水溶性好，沒有非所需的反應副產(chǎn)物，其生產(chǎn)工藝簡便、成本低廉，適宜于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，本發(fā)明減少了傳統(tǒng)腸衣-肝素鈉生產(chǎn)工藝的排放污染，具有變廢為寶的優(yōu)點。
文檔編號C12P21/06GK102796792SQ201210312919
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月30日 優(yōu)先權日2012年8月30日
發(fā)明者王香, 李海生 申請人:廣元市海鵬生物科技有限公司