專利名稱:含有示蹤劑的微量配料的制作方法
本發(fā)明涉及申請人原已享有的美國專利第2，868，644、3，469，990、4，152，271和4，188，408號。許多微量配料，如藥物、菅養(yǎng)素或其他次要的官能性配料，為了保證質量或遵守規(guī)章的要求，往往需要加以分折。本發(fā)明提供一項方法，它能在含有幾種配料的均勻混合物中，方便而有效地測出這整批物質中所含具體微量配料的數(shù)量。
在一整批物質中，通常需要檢驗某一微量配料的相對數(shù)量，如藥物或營養(yǎng)素，其原因有幾種。美國糧食和藥物管理局規(guī)定，在一些動物飼料中只可添加亞硒酸鈉或硒鹽的硒預拌劑，預拌劑的硒含量不得超過200PPM。飼料中含低濃度的硒(5PPM)即有劇毒，糧食和藥物管理局要求每批動物飼料預拌劑的硒含量，必須加以定量分析。這一任務顯然十分繁重和耗費時間。如果開拓一種方法，使某具體的微量配料能隨時隨地分離出整批物質之外，然后在下受該批物質的干擾下進行分析，其用途顯然很大。對硒來說，用這種方法可以測定硒的含量是否符合糧食和藥物管理局所允許的亞硒酸或硒酸鹽的含量標準。已有分析程序尚不能從其他硒化合物中辨別出亞硒酸和硒酸鹽，而這些硒化合物可能已在或已加到動物飼料預拌劑中。這種方法也能辨別不同來源的同類藥物或營養(yǎng)素。
為了實現(xiàn)上述方法，申請人首次在美國專利第4，152，271號中披露了一種鐵磁示蹤料，它可以利用磁分離器把鐵磁示蹤料從成批的預拌劑中分離中來，而比起過去用的示蹤劑要迅速和簡易得多。使用這些物質具有的各種優(yōu)點十分明顯。用一個磁性分離器配合使用這種示蹤粒，可以檢測成批物質中的大件抽樣，而用沉積分離法只能限于檢測小件抽樣。
申請人:在原來的美國專利第4，152，271號公開的示蹤劑載體含有軟鐵末或其他可在磁場中磁化的，但離開磁場即失去磁性的鐵磁物。鐵磁物可吸附上食品，藥品和化妝品用色，或其他經許可而便于識別的微量配料，以便鐵磁粒易于被辨認。由于示蹤粒是要經過點數(shù)的，所以這成批物質即便受到磨蝕或滲濾，使用于識別的吸附層受到重大損傷，仍不致影響到示蹤粒點數(shù)的準確性。
本發(fā)明的目的是要把微量配料滲合示蹤粒中，當示蹤粒從成批物質中分離出來時，基本上百分之百的具體微量配料也同時分離了出來，也就是從成批物質中釋放了出來。
此項發(fā)明的另一目的是提出一種示蹤微粒，它可在成批物質中染載上微量配料，它又能加以回收，用作分析試驗面微量配料基本上不致無緣無故地從示蹤粒中分離出去。
一種測定成批物質中所含微量配料濃度的示蹤粒。示蹤粒的構成，一是精細的鐵磁散式物質，其中約百分之九十達到篩目325左右或更細一些，一是微量配料，一是粘合劑，用以粘合微量配料和鐵磁物。示蹤粒的大小約為篩號35至80。
如前所說，所謂微量配料可以是一種藥物，一種主要營養(yǎng)素或其他臨界物質，而必需進行分析以保證質量，或以應規(guī)章所需求。用磁吸從一成批物質中回收含有微量配料的示蹤劑，可取得相對純凈的劑體，而不致受成批物質通常產生的分析性干擾。這一具體示蹤劑一經分離出來后，極易辨認，其辦法可用化學分析法，也可在示蹤粒上加色號，用物理方法加以辨認。磁鐵物質可以用還原鐵，電解鐵或其他一些在磁場磁化，但離開磁場磁性即告消失的磁鐵物質。但這樣磁物質的大小必須十分小于示蹤粒。這樣，每一粒示蹤粒才能含有足夠數(shù)量的磁物質，以利于用磁吸來回收示蹤劑。示蹤劑中可含有百分之十的磁鐵物質。但為了使用申請人原先的專利發(fā)明所透露的一些分離技術，示蹤粒應包含有大約百分之二十五至三十五的磁鐵物質才能成為優(yōu)選的方法，示蹤粒從成批拌劑中的回收率可超過百分之九十。如運用美國專利序列號4，152，271中透露的陶瓷瓶技術，下列數(shù)據(jù)即為示蹤劑按其鐵的功能，可回收的百分比
鐵百分比 回收百分比
4% 1.0%
8% 7.9%
16% 18.5%
25% 90.9%
32% 95.1%磁鐵物質最好較為細小，至少有百分之九十的磁鐵末能通過美國標準篩325目。使用這樣細的末粒，其合成的示蹤劑的每一散式單位便可合理地分布有合乎比例的磁鐵物質。
為有助于視力測定，較為優(yōu)選的方法是在合成示蹤劑中使用色號添加劑?？墒褂酶鞣N惰性色號添加劑，如著色礬土或淀粉末。較好的添加劑的組成是細末硅膠，約篩目170到325，染以食品、藥物和化妝品色。
此項發(fā)明的主旨是提出一種示蹤劑，這種示劑物把不同的組成部分如磁鐵物質和微量配料粘合在一粘合基體中。典型地，用于壓制藥片或其他丸片的粉末所用的凝膠或熟淀粉，可作為合適的粘合劑。如不用于食物或動物飼料，也可用合成塑料、丙烯或環(huán)氧物來做粘合物質。
最適宜于做粘合和基體的物質是含有百分之十蛋白質的上等的純凈面粉。標準的和面設備可用來攪拌含有的配料的面團，捍壓面團成薄片或空心面，并把捍壓成的面團進行干燥處理。下一步便是用錘磨機以粉碎，研成末，再過篩成為示蹤主體。最好篩選示蹤粒成篩35至80目左右大小。碎屑和粗粒還可重復使用。在上述大小范圍內，示蹤產物將為每克含有五萬至七萬左右的個別微粒。
例1
下列配料可用家用電攪拌器攪拌
面粉(通用) 321.1克
還原鐵(325目篩) 125克
硅膠(紅色) 10克亞硒酸鈉43.9克溶于160毫升水的溶液。將溶液加在上述配料中不斷攪拌，最后成為極其干的面團。按來樣濕度計算，這拌和體為500克的‘干燥’物質，其中25%是還原鐵，2%是帶色號硅膠和8.78%的亞硒酸鈉(4%的硒)。
面團隨后用裝有3/32″面平板的磨肉機擠壓，再把經過擠壓的面團加以干燥到約濕度10%，再通過裝有1/16″篩網(wǎng)的錘磨機。錘磨后進行篩選。篩號35到80之間的產品占30%。每一毫克成品含有粒子62.8粒。
例2
用例1中辦法取得的示蹤劑10毫克，攪拌于禽食漿100克中調制成預拌硒，其中每百萬份示蹤劑中含硒一百份，相當于亞硒酸鈉四份。打開磁性分離器，示蹤劑通過一次后，即可回收9.1毫克。回收的示蹤劑分布在15毫升的水中，再加以過濾。把10毫升的試樣傾入一個瓶子里，瓶內裝有大約20毫升0.0075N的硫代硫酸鈉正常溶液，把兩者加以混合。加三滴1%的淀粉漿作為指示劑，然后再加上1毫升5%濃度的鹽酸。該溶液立即用0.005N的碘正常溶液進行滴定。
由于亞硒酸鈉同硫代硫酸鹽結合為穩(wěn)固的絡合物，過剩的硫代硫酸鹽又再次用碘滴定，這一預拌體可含有3.6±0.02PPM的硒。
這種簡易迅速的滴定驗定法一般雖然不能用于絡合物的基體如動物飼料或預拌劑上。但這種驗定法卻可用于此處，因為分析試樣已從飼料預拌劑中相當純凈地分離了出來。硒雖然是一種必需的營養(yǎng)素，但具劇毒，其毒性低達其營養(yǎng)的十三至四十倍，因此糧食和藥物管理局要求對每一批硒預拌劑進行測定，以減少發(fā)生災難性差錯的可能性。采用此項發(fā)明便有可能對這些微量配料進行簡易、迅速、具體而化費不大的測定。
發(fā)明當然還可進而用于其他通常不易測定的微量配料，如nicarba_zin和維生素K和D，也可用于鑒別不同產家的同類專利產品。
權利要求
1、用以測定成批物質中所含微量配料濃度的示蹤粒，其特征在于，該示蹤粒包括一種細微的鐵磁散物質，其中90%左右為篩目325或小于325目，一種微量配料和一種粘合劑，該微量配料和鐵磁物質被粘在該粘合劑中，上述示蹤粒的大小約為篩目35至80。
2、按權利要求
1所述的示蹤粒，其中所述的鐵磁散物質，其含量按重量算為25%至35%左右。
3、按權利要求
1所述的示蹤粒，其中還含色號添加劑。
4、按權利要求
1所述的示蹤粒，其中所述的微量配料硒為亞硒酸鈉或硒酸鹽。
5、按權利要求
1所述的示蹤粒，其中所述的粘合體含有下列各種物質中的一種面粉、凝膠、淀粉、塑料、丙烯或環(huán)氧物。
6、按權利要求
3所述的示蹤粒，其中所述的色號添加劑含有帶色硅膠。
7、按權利要求
3所述的示蹤粒，其中所述的色號添加劑含有細末粒，1其大小約在篩目170至325之間。
8、一種基本均勻的組合物，該組合物大部份是散裝配料，小部分是示蹤粒，其特征在于，該示蹤粒包含有細末的鐵磁物，其中約90%的是325篩目或小于325目，還有微量配料和一粘合劑，粘合劑把上述微量配料和鐵磁物質粘合在一起，示蹤粒的大小約為篩目35至80之間。
9、按權利要求
8所述的組合物，其中所述的鐵磁散物在上述示蹤粒中，按重量計約為25%至35%。
10、按權利要求
8述的組合物，其中所述的示蹤粒還含有色號添加劑。
11、按權利要求
10所述的組合物，其中所用的添加劑系藥物。
12、按權利要求
8所述的組合物，其中所用的微量配料含有亞硒酸鈉或硒酸鈉中的硒成份。
13、按權利要求
8所述的組合物，其中所用的粘合劑含有下列幾種物質中的一種面粉、凝膠、淀粉、塑料、丙烯或環(huán)氧。
14、按權利要求
10所述的組合物，其中所用的色號添加劑包括帶色硅膠。
15、按權利要求
10所述的組合物，其中所用的色號添加劑的構成是細末粒子，其大小約為篩目170至325之間。
專利摘要
用以測定成批物質中所含微量配料濃度的示蹤粒，現(xiàn)予透露。示蹤粒的構成一是細末鐵磁散物，其中百分之九十約為篩目325或更細小，一是微量配料，一是粘合劑。微量配料和鐵磁物都粘合于粘合劑中；示蹤粒的大小約為篩號35至80之間。
文檔編號G01N31/22GK86102668SQ86102668
公開日1986年10月15日 申請日期1986年4月15日
發(fā)明者西爾萬·艾森伯格 申請人:微量示蹤劑公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan