專利名稱：從菊料天然植物花中提取煙用香料的超聲酶解提取法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用香料提取方法技術(shù)領(lǐng)域，具體來說是針對現(xiàn)有技術(shù)煙用香原料的
提取方法的優(yōu)缺點，加以改進的新的超聲酶解提取法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，天然植物所含化學(xué)成分復(fù)雜，含有多種有效成分。植物中的有效成分 需要從復(fù)雜的均相或非均相體系中提取出來，然后通過分離和去除雜質(zhì)完成提純和精制。 一些傳統(tǒng)分離技術(shù)如過濾、沉降、離心分離、蒸餾、萃取、層析、結(jié)晶、吸收、分子蒸餾、超濾、 電滲析、反滲透等作為植物有效成分分離的手段歷史較長，應(yīng)用較多；而新近發(fā)展起來的一 些分離技術(shù)，如酶解法、超聲提取法和納濾膜分離法等等在選擇性、工作效率、節(jié)能和環(huán)保 方面具有明顯的優(yōu)越性，顯示出極大的應(yīng)用前景。但是這些方法在進行工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用時 還存在一些問題，如酶解時間長、生產(chǎn)能耗大等等。 一般酶解的最短時間是3-4小時以上， 耗時較長，需保持一定的溫度，需要供暖的能耗較大，生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從菊料天然植物 花中提取煙用香料的超聲酶解提取法，它能縮短提取時間，節(jié)約能耗，并能提高提取物的得 率和有效成分含量。 本發(fā)明的技術(shù)方案是從菊料天然植物花中提取煙用香料的超聲酶解提取法按照 以下次序的步驟進行提取 (1)、將待提取的菊料天然植物花粉碎成粒徑小于20目的粗粉； (2)、在pH為3. 5 4. 5的磷酸緩沖溶液中加入1 3%的復(fù)合酶溶液，所述復(fù)合
酶為纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶=2:i:i; (3)、將粉碎的菊料天然植物花粗粉上述加有復(fù)合酶的pH為3. 5 4. 5的磷酸緩 沖溶液=1 : 10，邊攪拌邊將配制的加有復(fù)合酶的pH為3. 5 4. 5的磷酸緩沖溶液加入到 菊料天然植物花粗粉中組成混合料液，混合料液溫度控制在37±0. 5t:，將上述混合料液放 入超聲波提取器中，在20KHz超聲波下酶解10 30min ; (4)、將超聲酶解后的混合料液，過濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 y m的微
濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾液即為提取物。 所述的纖維素酶、果膠酶、蛋白質(zhì)酶為工業(yè)生產(chǎn)酶；而非生物酶。 本發(fā)明的方法簡單，能夠?qū)μ烊恢参镏杏行С煞诌M行完全提取，并且能耗少，工業(yè)
化實施容易。本發(fā)明的超聲酶解提取時間最長是30分鐘，大大節(jié)省了時間和能耗。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的實施例進行描述
實施例1.
3
將神農(nóng)香菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有1. 2%的復(fù)合酶溶液 的pH為4.5的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶
=2:1: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的神農(nóng)香菊花中，水溫控制在
37±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解15min ;將超聲酶解后的混合料液，過 濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾液 即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為14. 29%，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量為6. 55%。
實施例2. 將神農(nóng)香菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有1. 5%的復(fù)合酶溶液 的pH為4.5的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶
=2:1: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的神農(nóng)香菊花中，水溫控制在
37±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解15min ;將超聲酶解后的混合料液，過 濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾液 即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為15. 89 % ，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量為7. 12%。
實施例3. 將金菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有2 %的復(fù)合酶溶液的pH 為3.5的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶=
2:i: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的金菊的粗粉中，水溫控制在
37±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解10min ;將超聲酶解后的混合料液，過 濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾 液即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為15. 38%，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量為6. 05%。
實施例4. 將金菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有2 %的復(fù)合酶溶液的pH 為3.5的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶=
2:i: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的金菊的粗粉中，水溫控制在
37±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解20min ;將超聲酶解后的混合料液，粗 過濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明 濾液即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為16. 57%，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量，為6. 73%。
實施例5. 將杭白菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有2. 5%的復(fù)合酶溶液的 pH為3.8的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶=
2:i: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的杭白菊花粗粉中，水溫控制在37±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解25min ;將超聲酶解后的混合料液，過 濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾 液即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為15. 10%，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量，為6. 76%。
實施例6. 將杭白菊的花2千克，粉碎成粗粉，過20目篩；配制含有2. 5%的復(fù)合酶溶液的 pH為4.5的磷酸緩沖溶液20千克，其中復(fù)合酶的配比為，纖維素酶果膠酶蛋白質(zhì)酶=
2:i: i ;邊攪拌邊將配制的緩沖溶液加入到粉碎成粗粉的杭白菊花粗粉中，水溫控制在
37 ±0. 5t:，置于超聲波提取器中，用20KHz超聲酶解25min ;將超聲酶解后的混合料液，過 濾后，濾液依次再通過0. 65 ii m、0. 45 ii m的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾 液即為提取物。 將該提取物濃縮為浸膏狀，得率為16. 21%，用紫外可見分光光度法進行分析，計 算提取物中有效成分總黃酮的含量，為7. 68%。 從上述實施例對有關(guān)技術(shù)問題作進一步詳細的描述。本申請人對神農(nóng)香菊、金 菊和杭白菊進行常規(guī)酶解處理提取和常規(guī)超聲提取，按照現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)方法處理提取 物并進行分析，計算結(jié)果顯示，其浸膏得率在9. 08% 15. 10%，總黃酮含量為4.78% 6. 89%。在上述實施例中用超聲酶解法得到的提取物，為了和現(xiàn)有技術(shù)進行比較，將提取液 制成浸膏后計算浸膏得率為14. 29 % 16. 57 % ，總黃酮含量為6. 05 % 7. 68 % ，均高于常 規(guī)提取方法所得，因此，超聲酶解法在提取得率和有效成分含量方面也較現(xiàn)有技術(shù)有相當 的優(yōu)勢，可用于其它天然植物有效成分的提取。
權(quán)利要求
一種從菊料天然植物花中提取煙用香料的超聲酶解提取法，其特征在于所述的提取方法按照以下次序的步驟進行提取(1)、將待提取的菊料天然植物花粉碎成粒徑小于20目的粗粉；(2)、在pH為3.5～4.5的磷酸緩沖溶液中加入1～3％的復(fù)合酶溶液，所述復(fù)合酶為纖維素酶∶果膠酶∶蛋白質(zhì)酶＝2∶1∶1；(3)、將粉碎的菊料天然植物花粗粉上述加有復(fù)合酶的pH為3.5～4.5的磷酸緩沖溶液＝1∶10，邊攪拌邊將配制的加有復(fù)合酶的pH為3.5～4.5的磷酸緩沖溶液加入到菊料天然植物花粗粉中組成混合料液，混合料液溫度控制在37±0.5℃，將上述混合料液放入超聲波提取器中，在20KHz超聲波下酶解10～30min；(4)、將超聲酶解后的混合料液，過濾后，濾液依次再通過0.65μm、0.45μm的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾液即為提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從菊料天然植物花中提取煙用香料的超聲酶解提取法，其特 征在于所述的纖維素酶、果膠酶、蛋白質(zhì)酶為工業(yè)生產(chǎn)酶。
全文摘要
本發(fā)明公開了從菊料天然植物花中提取煙用香料的超聲酶解提取法，屬于煙用香料提取方法技術(shù)領(lǐng)域。超聲酶解提取法按照以下次序的步驟進行提取(1)制成小于20目的粗粉；(2)在pH為3.5～4.5的磷酸緩沖溶液中加入1～3％的復(fù)合酶溶液；(3)將上述混合料液在20kHz超聲波下酶解10～30min；(4)濾液依次再通過0.65μm、0.45μm的微濾膜和分子量為3000的納濾膜，所得透明濾液即為提取物。所述的纖維素酶、果膠酶、蛋白質(zhì)酶為工業(yè)生產(chǎn)酶；而非生物酶。本發(fā)明的方法簡單，能夠?qū)μ烊恢参镏杏行С煞诌M行完全提取，工業(yè)化實施容易。本發(fā)明的超聲酶解提取時間最長是30分鐘，大大節(jié)省了時間和能耗。
文檔編號A24B3/00GK101731749SQ200810197538
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月5日
發(fā)明者岳海波, 張華 , 柯煒昌, 王娟, 郭國寧 申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司