專利名稱：一種黑香豆香型煙用香精的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)計一種黑香豆香型煙用香精。
背景技術(shù)：
煙用香精是由多種香料調(diào)配出來的，具有一定的香型，可直接用于煙草加香的混 合物。黑香豆是一種天然傳統(tǒng)香原料，具有清甜醇和的豆香、膏甜香氣，香氣濃郁多韻，似煙 葉發(fā)酵后的甜的膏香，又兼有一種似焦非焦的甜香。在卷煙中使用，能夠協(xié)調(diào)煙香，賦予卷 煙以自然陳化香氣，使用低濃度時為清甜香，濃度高時表現(xiàn)為濃甜香。其各種提取物曾廣泛 應(yīng)用于煙用香精中，然而，黑香豆的主要致香成分香豆素，又名雙呋喃環(huán)和氧雜萘鄰?fù)?，?年被發(fā)現(xiàn)對人體健康有一定危害性，所以相繼在一些國家被禁止或者限量在食品中使用。 這就需要調(diào)香工作者利用調(diào)香技術(shù)，用其他原料調(diào)配出具有黑香豆的香氣特征和功效且對 人體健康無危害性的黑香豆香型煙用香精配方，以代替黑香豆在煙用香精中的使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于根據(jù)黑香豆香氣特征以及在煙草中的作用效果，利用允許在食 品添加劑中使用的原料，調(diào)配出具有黑香豆特征的香精，并用于煙草中。使本發(fā)明在達(dá)到黑 香豆在煙草中的使用效果的同時，也能避免黑香豆使用帶來的危害性。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了一下技術(shù)方案一種黑香豆香型煙用香精，按質(zhì) 量百分比計該香精由以下組分組成
二氫香豆素2-3%6-甲基香豆素0. 5-0. 7%甲基環(huán)戊烯醇酮0. 2-0. 3%對甲基苯乙酮0. 19-0. 22%丙位己內(nèi)酯0. 6-0. 7%香莢蘭豆萃取物5-20%秘魯浸膏0. 2-1%丙二醇30-40%95%乙醇10-15%
余量為水。 上述黑香豆香型煙用香精的制備方法包括以下步驟
①香莢蘭豆萃取物的制備香莢蘭豆萃取物是對香莢蘭豆采用CO2超臨界萃取提取方 式所得，萃取條件為萃取溫度40-50°C，壓力20-25MPa，CO2流量為102L/h，分離壓力為7 Mpa ；
②按上述配方量
a.向容器內(nèi)依次加入對甲基苯乙酮、甲基環(huán)戊烯醇酮、秘魯浸膏、6-甲基香豆素、二氫 香豆素，然后加入95%乙醇并攪拌至溶解，得到溶液備用；b.向步驟a所得溶液中加入丙二醇并充分?jǐn)嚢杌旌希蝗缓蠹尤氡患簝?nèi)酯，充分?jǐn)嚢?混合；再加入水，充分?jǐn)嚢杌旌希蛔詈蠹尤胂闱v蘭豆萃取物并攪拌均勻即得黑香豆香型煙 用香精成品。上述配方中的秘魯浸膏由以色列花臣香精工業(yè)有限公司提供。該配方所用原料均具有FEMA (美國食用香料和萃取物制造者協(xié)會)編碼，允許在 食用香精中使用。在本發(fā)明中，二氫香豆素有近似香豆素的干草香，類似煙葉的典型干草風(fēng)格，味 甜，帶些堅果、藥草和焦糖的味覺，能與煙草香協(xié)調(diào)，增加卷煙的細(xì)膩甜潤感；6-甲基香豆 素具有甜椰子、香莢蘭、奶油氣味，可以增加卷煙的煙氣濃度；甲基環(huán)戊烯醇酮具有楓槭糖 漿香，味焦甜稍似甘草的甜味，能與豆香配合，可提高卷煙的香氣和吸味，增進(jìn)其濃郁的香 味風(fēng)格，并有香味增效作用；對甲基苯乙酮具甜香、粉香及香莢蘭香氣，增進(jìn)煙氣在口腔中 的飽滿度；丙位己內(nèi)酯具有濃烈似黑香豆和煙草樣的甜香，帶些藥草氣息，上口有香豆素和 焦糖樣的甜香味，能與煙香協(xié)調(diào)吻合；香莢蘭豆萃取物以清甜豆香為主香，有辛、膏、木、奶 等香韻和煙草的馥郁多韻，溫和而留香持久，能夠襯托煙葉的自然香味，提高品質(zhì)和改進(jìn)煙 氣吸味；秘魯浸膏具有香莢蘭豆樣氣息帶桂甜膏香，留香持久，有定香作用。其香氣能與煙 香諧和，提高嗅香，改善煙草品質(zhì)，抑制刺激辛辣而使煙味柔潤和濃郁。本發(fā)明各組分相互 協(xié)調(diào)，能夠形成具有多種復(fù)合香氣，具有膏香、花香和果香的清香，去除煙草中苦澀的味道。本發(fā)明嗅香具有明顯的黑香豆特征香氣，用于卷煙中抽吸，可以增加煙草的陳煙 香，使煙氣更圓潤，且具有黑香豆特征香氣。


圖10. 01mg/ml香豆素標(biāo)準(zhǔn)溶液測定實驗色譜圖。圖2本發(fā)明的香豆素的測定實驗色譜圖。
具體實施例方式實施例一
對香莢蘭豆采用CO2超臨界萃取提取方式得到香莢蘭豆萃取物，萃取條件為萃取溫度 40-50°C，壓力 20-25MPa, CO2 流量為 102L/h，分離壓力為 7 Mpa ；
向容器內(nèi)依次加入19g對甲基苯乙酮、20g甲基環(huán)戊烯醇酮、20g秘魯浸膏、50g 6-甲基 香豆素、200g 二氫香豆素，然后加入IOOOg 95%乙醇并攪拌至溶解，得到溶液備用；再向所 得溶液中加入3000g丙二醇并充分?jǐn)嚢杌旌?；然后加?0g丙位己內(nèi)酯，充分?jǐn)嚢杌旌?；?加入5131g水，充分?jǐn)嚢杌旌希蛔詈蠹尤?00g香莢蘭豆萃取物并攪拌均勻即得黑香豆香型 煙用香精成品。實施例二
香莢蘭豆萃取物制備方法與實施例一相同。向容器內(nèi)依次加入20g對甲基苯乙酮、25g甲基環(huán)戊烯醇酮、60g秘魯浸膏、60g 6-甲基香豆素、250g二氫香豆素，然后加入1250g95%乙醇并攪拌至溶解，得到溶液備用；再 向所得溶液中加入3500g丙二醇并充分?jǐn)嚢杌旌?；然后加?5g丙位己內(nèi)酯，充分?jǐn)嚢杌?合；再加入3520g水，充分?jǐn)嚢杌旌?；最后加?250g香莢蘭豆萃取物并攪拌均勻即得黑香豆香型煙用香精成品。實施例三
香莢蘭豆萃取物制備方法與實施例一相同。向容器內(nèi)依次加入22g對甲基苯乙酮、30g甲基環(huán)戊烯醇酮、IOOg秘魯浸膏、70g 6-甲基香豆素、300g 二氫香豆素，然后加入1500g95%乙醇并攪拌至溶解，得到溶液備用；再 向所得溶液中加入4000g丙二醇并充分?jǐn)嚢杌旌?；然后加?0g丙位己內(nèi)酯，充分?jǐn)嚢杌?合；再加入1908g水，充分?jǐn)嚢杌旌?；最后加?000g香莢蘭豆萃取物并攪拌均勻即得黑香 豆香型煙用香精成品。評審實驗
1、本發(fā)明的嗅香評審
在空氣清新無雜氣的評香室內(nèi)，用無異味的辨香紙(吸水，厚度約0. 5mm、寬5-10mm、長 100-150mm)蘸取樣品l-2cm，辨別香氣特征是否為黑香豆香型。2、本發(fā)明在卷煙中評審
分別取上述三種實施例按照0. 3%量(相對煙絲質(zhì)量)，用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑 在于22°C 士 1°C和RH60%士2%條件下平衡48h的單料煙絲上，噴后，煙絲于22°C 士 1°C和 RH60%士2%條件下平衡48h，并在該環(huán)境下，用卷煙器將加香煙絲卷制成煙支。對比實驗組 為空白煙絲，即在相同條件下，用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑蒸餾水。由公司專業(yè)評吸小組 人員評吸，評吸情況如下 用量 空白煙絲加入實施例一的煙絲 提尚。加入實施例二的煙絲加入實施例三的煙絲
較為粗糙，口腔有殘留感。3、綜上，經(jīng)專業(yè)人員評香和評吸，得出以下結(jié)論 本發(fā)明嗅香具有明顯的黑香豆特征香氣。本發(fā)明在卷煙中抽吸，可以增加煙草的陳煙香，使煙氣更圓潤，且具有黑香豆特征香氣。香豆素的測定實驗 1、分析儀器及條件
分析儀器
Agilent 6890GC-5973MSD 分析條件
GC條件進(jìn)樣口溫度250°C ；分流比10 :1 ；進(jìn)樣量IuL;載氣氦氣；流速LOmL/
min ；
程序升溫100°C，保持Imin ；以3°C /min至160°C，再以20°C /min升至220°C，保持 20mino色譜拄HP-1NNowax (30m*0. 25mm*0. 25um)
評吸結(jié)果
香氣略顯平淡，口腔、鼻腔有明顯干剌感，香氣欠豐滿。 香氣豐滿度增加，有一定的陳煙香氣，圓潤度有明顯
香氣豐滿，有明顯的黑香豆香韻，圓潤度較好。 明顯的黑香豆香韻特征，并已經(jīng)超過煙草香氣，顯得質(zhì)譜條件電子轟擊(EI)離子源離子源溫度230°C 四極桿溫度150°C 電 子能量70eV 傳輸線溫度280°C 溶劑延遲6min 采集方式選擇離子(SIM)方式
監(jiān)測離子內(nèi)標(biāo)丙酸苯乙酯(15. 77min) m/z 105 178 ；香豆素(25. 97min) m/z 118 146
對0. 01mg/ml香豆素標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果如圖1所示，香豆素在25. 97min出峰。而本發(fā)明測定結(jié)果如圖2所示，無香豆素峰出現(xiàn)。由此可知本發(fā)明黑香豆香型煙用香精未含香豆素成分。
權(quán)利要求
1. 一種黑香豆香型煙用香精，其特征在于按質(zhì)量百分比計該香精由以下組分組成二氫香豆素2-3%6-甲基香豆素0. 5-0. 7%甲基環(huán)戊烯醇酮0. 2-0. 3%對甲基苯乙酮0. 19-0. 22%丙位己內(nèi)酯0. 6-0. 7%香莢蘭豆萃取物5-20%秘魯浸膏0. 2-1%丙二醇30-40%95%乙醇10-15%余量為水。
2.如權(quán)利要求1所述的黑香豆香型煙用香精的制備方法，其特征在于該制備方法包 括以下步驟①香莢蘭豆萃取物的制備香莢蘭豆萃取物是對香莢蘭豆采用CO2超臨界萃取提取方 式所得，萃取條件為萃取溫度40-50°C，壓力20-25MPa，CO2流量為102L/h，分離壓力為7 Mpa ；②按上述配方量a.向容器內(nèi)依次加入對甲基苯乙酮、甲基環(huán)戊烯醇酮、秘魯浸膏、6-甲基香豆素、二氫 香豆素，然后加入95%乙醇并攪拌至溶解，得到溶液備用；b.向步驟a所得溶液中加入丙二醇并充分?jǐn)嚢杌旌?；然后加入丙位己?nèi)酯，充分?jǐn)嚢?混合；再加入水，充分?jǐn)嚢杌旌希蛔詈蠹尤胂闱v蘭豆萃取物并攪拌均勻即得黑香豆香型煙 用香精成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黑香豆香型煙用香精，按質(zhì)量百分比計該香精由以下組分組成二氫香豆素2-3%，6-甲基香豆素0.5-0.7%，甲基環(huán)戊烯醇酮0.2-0.3%，對甲基苯乙酮0.19-0.22%，丙位己內(nèi)酯0.6-0.7%，香莢蘭豆萃取物5-20%，秘魯浸膏0.2-1%，丙二醇30-40%，95%乙醇10-15%和水，本發(fā)明嗅香具有明顯的黑香豆特征香氣，用于卷煙中抽吸，可以增加煙草的陳煙香，使煙氣更圓潤，且具有黑香豆特征香氣。
文檔編號A24B3/12GK102002440SQ20101055031
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者夏玲, 楊玉璽, 林應(yīng)紅 申請人:成都宏億實業(yè)集團(tuán)有限公司