專利名稱：一種煙用香精組分檢測的前處理及定量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香精組分的檢測技術(shù)，具體涉及一種煙用香精組分檢測的前處理
方法，及香精組分的定量檢測方法。
背景技術(shù)：
煙用香精大部分是液態(tài)，包峰信息明顯，丙二醇、甘油和糖類的質(zhì)量含量《1%，其 它香味物質(zhì)峰信息量較大，煙用香精各種指標(biāo)的檢測中最關(guān)鍵的是香氣質(zhì)量的評定。香氣 質(zhì)量的評定若由人的感官評定，則由于人感官評價具有主觀性存在不確定因素而使結(jié)果存 在的差異比較大。 采用質(zhì)譜、色譜等高效靈敏的現(xiàn)代分析分離技術(shù)，使人們能夠分離較復(fù)雜的混合 物，并獲得有關(guān)組分有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)方面的大量信息，因此，煙草行業(yè)中普遍使用質(zhì)譜、色譜 對香精進(jìn)行檢測分析。而為防止出現(xiàn)大量包峰，保證分析結(jié)果的有效性，對樣品的前處理尤 為重要。目前對煙用香精樣品的前處理方法有很多，通過對煙用香精的檢測實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，同時 蒸餾萃取法(SDE)、水蒸汽蒸餾法(WSD)、超臨界流體萃取法(SCF)較為復(fù)雜，檢測效率低； 直接進(jìn)樣分析香精會產(chǎn)生明顯的包峰信息，對香味物質(zhì)檢測造成干擾；采用溶劑稀釋法使 得大量的小峰物質(zhì)檢出靈敏度降低；頂空分析法(HS)使樣品信息量大幅減少；頂空固相微 萃取法(SPME)的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇困難，檢測的重現(xiàn)性差；而液液萃取法比較簡單，能夠消除 包峰物質(zhì)的影響，重現(xiàn)性好，因此本發(fā)明選用液液萃取法對煙用香精的樣品進(jìn)行分析。
現(xiàn)在對煙用香精使用液液萃取法進(jìn)行前處理時，一般使用二氯甲烷等作為萃取 劑，使用二氯甲烷進(jìn)行前處理后再利用色譜對香精進(jìn)行檢測時，色譜區(qū)分出的香味物質(zhì)峰 較少，不夠靈敏。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種煙用香精組分檢測的前處理方法，能夠在對煙用 香精進(jìn)行前處理后進(jìn)入色譜檢測時消除包峰物質(zhì)的影響并區(qū)分出較多的香味組分，香味物 質(zhì)出峰多。本發(fā)明還提供了一種煙用香精組分的定量檢測方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為
—種煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟 向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然后振蕩搖勻，取出其中的有機(jī)層液體，所述
煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i i : 2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質(zhì) 量含量《1%。
作為優(yōu)選，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i。 —種使用了所述前處理方法的煙用香精組分的定量檢測方法，包括以下步驟
①、對待測的煙用香精進(jìn)行所述前處理；
②、將取出的有機(jī)層液體用GC-FID進(jìn)行分析。
作為優(yōu)選，步驟②中GC的色譜柱為HP-5色譜柱。
作為優(yōu)選，所述HP-5MS色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25iimX0. 25mm。 作為優(yōu)選，所述GC的進(jìn)樣口溫度為200°C 300°C ，載氣流速0. 8mL/min 1. 2mL/
min，進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，分流比為10 : 1 30 : 1。 作為優(yōu)選，所述GC的爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以3°C /min 6°C /min的升溫速率升溫，升到120°C 20(TC后以5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫 至200°C 300。C，保持lOmin 20min。 作為優(yōu)選，所述GC的爐溫初始為40°C ，保持5min，以5°C /min的升溫速率升溫，升 到15(TC后以8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持15min。 作為優(yōu)選，所述FID檢測器的溫度為200°C 30(TC，氫氣與空氣的流量比為
i : 9 i : 15。 本發(fā)明提供的煙用香精的前處理方法及定量檢測方法能夠消除煙用香精中包峰
物質(zhì)的影響并區(qū)分出較多的香味組分，香味物質(zhì)出峰多，檢測靈敏，重現(xiàn)性好，從而可以有 效監(jiān)控香精的質(zhì)量情況。


圖l為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為l : 1的煙用香精的GC-FID圖；
圖2為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1 : 1.5的煙用香精的GC-FID 圖； 圖3為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1 : 2的煙用香精的GC-FID圖；
圖4為使用二氯甲烷進(jìn)行前處理的煙用香料的GC-FID圖。
具體實(shí)施例方式
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。 對煙用香精進(jìn)行前處理可以防止出現(xiàn)大量包峰，影響檢測結(jié)果，而且煙用香精比 較粘稠，若不進(jìn)行前處理，容易堵塞進(jìn)樣針，還會使色譜的內(nèi)襯管、毛細(xì)柱很快被污染。
本發(fā)明提供的煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟
向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然后振蕩搖勻，取出其中的有機(jī)層液體， 所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i i : 2，優(yōu)選為i : i，所述煙用香
精中丙二醇、甘油和糖類的質(zhì)量含量《1%。 煙用香精組分的定量檢測分析，包括①、對待測的煙用香精進(jìn)行所述前處理； ②、將取出的有機(jī)層液體用GC-FID進(jìn)行分析。 氣相色譜儀的原理是以氣體作流動相，當(dāng)樣品進(jìn)入氣化室氣化后，被流動相帶入 色譜柱內(nèi)，樣品中各組分在流動相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，由于樣品中各組分 的性質(zhì)不同，在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同，在流動相帶動下各組分在柱 子中的運(yùn)行速度也不同，經(jīng)過一定的柱長后，各組分在柱子末端分離開，然后接在柱子后的 檢測器將組分按順序檢測出來。 本發(fā)明使用的氣相色譜柱為HP-5MS色譜柱，優(yōu)選色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25iimX0. 25mm;進(jìn)樣口溫度為200°C 300。C，優(yōu)選為280°C ;載氣流速O. 8mL/ min 1. 2mL/min，優(yōu)選為lmL/min ;進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，分流比為10 : 1 30 : l，優(yōu)選為 20 : 1。程序升溫，爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以較低的升溫速率3°C / min 6°C /min升溫，升到120°C 200。C后以較高的升溫速率5°C /min 15°C /min升 溫至200°C 300°C ，保持lOmin 20min。作為優(yōu)選，爐溫初始為40°C ，保持5min后開始 升溫，以5°C /min的升溫速率升溫到15(TC后，以8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持 15min。 本發(fā)明氣相色譜儀的檢測器優(yōu)選FID檢測器。FID的工作原理是以氫氣在空氣中 燃燒為能源，載氣攜帶被分析組分和可燃?xì)釮2從噴嘴進(jìn)入檢測器，助燃?xì)饪諝鈴乃闹軐?dǎo)入。 被分析組分在氫氣_空氣火焰中被解離成正負(fù)離子，在極化電壓形成的電場中，正負(fù)離子 向各自相反的電極移動，形成的離子流被收集級吸收，微弱的離子流經(jīng)過高阻放大可以獲 得可測量的電信號，產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比，因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī) 化合物進(jìn)行定量分析。其主要特點(diǎn)是對幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，而且靈敏 性高、基流小、線性范圍寬、死體積小、響應(yīng)快，可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用。本發(fā)明中，檢測 器溫度為200°C 30(TC，優(yōu)選為28(TC，氫氣與空氣的流量比為1 : 9 1 : 15，優(yōu)選為 1 ! 10。 實(shí)施例1 : 取煙用香精lmL，該煙用香精為華芳煙用香精有限公司的產(chǎn)品，其中丙二醇、甘油 和糖類的質(zhì)量含量《1%。 向該煙用香精中加入乙酸乙酯lmL，振蕩搖勻后靜置，混合液體分層，其中有機(jī)層 呈現(xiàn)淺黃色，取有機(jī)層液體進(jìn)樣，利用GC-FID進(jìn)行定量檢測。 使用Agilent (安捷倫)6890GC-FID，色譜柱為HP-5MS，30mX0. 25iimX0. 25mm ;進(jìn) 樣口溫度280°C ;載氣選用氦氣，流速為lmL/min ;進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，分流比為20 : 1 ;程序 升溫，爐溫初始為4(TC，保持5min后開始升溫，以5°C /min的升溫速率升溫到15(TC后，以 8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持15min ;檢測器溫度為280°C ，氫氣與空氣的流量比
為i : io。 檢測獲得的GC-FID圖請參考圖1，圖1為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比 為1 : 1的煙用香精的GC-FID圖。
實(shí)施例2 : 取與實(shí)施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入乙酸乙酯1. 5mL，振蕩 搖勻后靜置，混合液體分層，其中有機(jī)層呈現(xiàn)淺黃色，取有機(jī)層液體進(jìn)樣，利用GC-FID進(jìn)行 定量檢測。 檢測條件同實(shí)施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖2，圖2為前處理中煙用香精與乙 酸乙酯的體積比為l : 1. 5的煙用香精的GC-FID圖。
實(shí)施例3: 取與實(shí)施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入乙酸乙酯2mL，振蕩搖 勻后靜置，混合液體分層，其中有機(jī)層呈現(xiàn)淺黃色，取有機(jī)層液體進(jìn)樣，利用GC-FID進(jìn)行定 檢測條件同實(shí)施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖3，圖3為前處理中煙用香精與乙
5酸乙酯的體積比為l : 2的煙用香精的GC-FID圖。
對比例1 : 取與實(shí)施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入二氯甲烷lmL，振蕩搖 勻后靜置，混合液體分層，其中有機(jī)層呈現(xiàn)淺黃色，取有機(jī)層液體進(jìn)樣，利用GC-FID進(jìn)行定 檢測條件同實(shí)施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖4，圖4為使用二氯甲烷進(jìn)行前處 理的煙用香料的GC-FID圖。 煙用香精中的香味物質(zhì)為易揮發(fā)物質(zhì)，基本集中在前IO分鐘內(nèi)出峰，圖1至圖3 展示出本發(fā)明提供的使用乙酸乙酯作為萃取劑對煙用香精進(jìn)行前處理后的出峰情況，與圖 4使用二氯乙烷作為萃取劑對煙用香精進(jìn)行前處理后的出峰情況進(jìn)行對比后可知使用乙酸 乙酯處理后的香味物質(zhì)的出峰較多，能夠區(qū)分出較多的香味組分。對圖1至圖3進(jìn)行比較 可觀察到，作為優(yōu)選煙用香精與乙酸乙酯的體積比為l : l時香味物質(zhì)出峰最多，靈敏度較 高。 以上對本發(fā)明所提供的煙用香精組分檢測的前處理及定量檢測方法進(jìn)行了詳細(xì) 介紹。本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明 只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和 修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種煙用香精組分檢測的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然后振蕩搖勻，取出其中的有機(jī)層液體，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1∶1～1∶2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質(zhì)量含量≤1％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求i所述的前處理方法，其特征在于，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積 比為i : i。
3. —種使用了權(quán)利要求i或2所述的前處理方法的煙用香精組分的定量檢測方法，其 特征在于，包括以下步驟① 、對待測的煙用香精進(jìn)行所述前處理；② 、將取出的有機(jī)層液體用GC-FID進(jìn)行分析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟②中GC的色譜柱為HP-5MS 色譜柱。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述HP-5MS色譜柱的規(guī)格為 30mX0. 25iimX0. 25mm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述GC的進(jìn)樣口溫度為 200。C 30(TC，載氣流速0. 8mL/min 1.2mL/min，進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，分流比為10 : l 30 : 1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述GC的爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以3°C /min 6°C /min的升溫速率升溫，升到120°C 200。C后以 5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫至200°C 300。C，保持lOmin 20min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的定量檢測方法，其特征在于，所述GC的爐溫初始為4(TC，保 持5min，以5°C /min的升溫速率升溫，升到15(TC后以8°C /min的升溫速率升溫至280°C， 保持15min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述FID檢測器的溫度為 200。C 30(TC，氫氣與空氣的流量比為1 : 9 1 : 15。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然后振蕩搖勻，取出其中的有機(jī)層液體，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1∶1～1∶2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質(zhì)量含量≤1％。本發(fā)明提供的煙用香精的前處理方法及定量檢測方法能夠消除煙用香精中包峰物質(zhì)的影響并區(qū)分出較多的香味組分，香味物質(zhì)出峰多，檢測靈敏，重現(xiàn)性好，從而可以有效監(jiān)控香精的質(zhì)量情況。
文檔編號G01N30/30GK101762414SQ200910254278
公開日2010年6月30日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者周瑢, 孔浩輝, 陳翠玲 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司