專利名稱：芍藥苷提取物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥赤芍中治療腦血栓等心腦血管疾病的有效部位芍藥苷的制備方法，屬于醫(yī)藥領域。
背景技術：
赤芍為毛莫科植物芍藥Paeonia Lactiflora Pall.或川赤芍Paeoniaveilchii Lyncn的干燥根。廣泛分布于河北、遼寧、吉林、黑龍江、陜西、甘肅等地；性苦，微寒，歸肝經；主要功效為清熱涼血，散換止痛。用于溫毒發(fā)斑，吐血艦血，目赤腫痛，肝郁脅痛等。近年來的藥理研究表明，赤芍具有保護心臟、增加冠脈血流量、抗血栓形成及動脈粥樣硬化、鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)痛、抗炎抗菌等多方面藥理作用，可單用，也可配伍成復方用于腦血管病治療。目前已有多種含赤芍的中藥制劑收載于藥典和部頒標淮中，如腦血栓片、益腦復健膠囊、偏癱復原丸、回生再造丸、大活絡丸等。植物化學的研究表明，赤芍總苷主要包括芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥內酯苷及苯甲酰芍藥苷等是赤芍藥的水溶性成分，也是主要活性成分，尤以芍藥苷為主。目前臨床上使用的赤芍注射液有效成分含量低，質量不夠穩(wěn)定。因此臨床上急需有效成分含量高、質量穩(wěn)定、療效高的赤芍注射液。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的狀況，提供一種芍藥苷提取物的制備方法，該方法提取的有效成分含量高，芍藥苷的含量在90％以上，療效好，質量穩(wěn)定。
本發(fā)明的目的是通過以下措施來實現(xiàn)的一種芍藥苷提取物的制備方法，其制備過程如下取赤芍藥材，粉碎成粗粉，每次提取加入占赤芍藥材重量4-20倍的濃度為50-90％乙醇水溶液，熱回流提取2-5次，每次1-3浸泡小時，將提取液進行離心處理，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用10-90％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后上聚酰胺柱，水洗脫，濃縮洗脫液，干燥后得白色粉末。
本發(fā)明中藥材一般粉碎至粒徑為1-10mm即可。所述大孔吸附樹脂柱型號為D101、DA201、D301或D401型。制備所得的白色粉末中芍藥苷含量≥90％。
上述方法制備的芍藥苷提取物在制備治療心腦血管藥物中的應用，尤其是在制備治療腦血栓藥物上的應用。
本發(fā)明的芍藥苷的制備方法，提取的芍藥苷含量90％以上，療效好，質量穩(wěn)定，可制作有效期長的芍藥苷注射劑或口服劑型如膠囊、片劑、粉針、泡騰片、緩釋劑型、氣霧劑、脂質體等，用于預防和治療血栓或腦組織缺血缺氧等引起的損傷，本發(fā)明的制備工藝操作簡便，適合工業(yè)化生產?？芍谱饔行陂L的赤芍注射劑。
本發(fā)明聯(lián)合運用大孔吸附樹脂分離技術及聚酰胺技術，大孔吸附樹脂柱型號為D101、DA201、D301、D401或AB-8等。此方法不但操作簡便，而且降低了成本，而且非常適合工業(yè)化生產。大量研究表明，聚酰胺及D101、DA201、D301、D401或AB-8等大孔樹脂的聯(lián)合使用對芍藥苷的吸附分離效果最好，從而大大提高了提取的純度。聚酰胺柱所用填材為任意粒度的聚酰胺顆粒?，F(xiàn)有技術中未見有用聚酰胺與大孔樹脂的聯(lián)合來提取芍藥苷的。


圖1為芍藥苷的含量測定對照品的液相色譜圖。
圖2為本發(fā)明芍藥苷的含量測定供試品1的液相色譜圖。
圖3為本發(fā)明芍藥苷的含量測定供試品2的液相色譜圖。
具體實施例方式
本發(fā)明所使用的原料—赤芍，符合《中國藥典》2000年版一部赤芍項下有關之規(guī)定。
芍藥苷的含量測定采用HPLC法(《中國藥典》2005版一部附錄VID)，具體方法如下色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈—水(16∶84)為流動相；檢測波長230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備精密稱取經五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時的芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
提取物供試品溶液的制備分別精密稱取提取物16.16mg；12.48mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品1、供試品2。
測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品1溶液、供試品2溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得圖1、圖2、圖3。
下列實施例旨在進一步舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。
實施例一取赤芍藥材(產地黑龍江)10kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加60L、50L的70％的乙醇回流提取2次，每次1.5h，提取液乘熱過濾后，減壓濃縮，離心，上D101大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再用20％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮液上聚酰胺柱，水洗，減壓濃縮，干燥，得白色粉末。經HPLC法測定上述實驗所得赤芍提取物中芍藥苷含量為95％。
實施例二取赤芍藥材(產地黑龍江)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加800L、600L的50％的乙醇回流提取2次，每次1.5h，提取液乘熱過濾后，放冷，減壓濃縮，離心，上D401大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且上聚酰胺柱，水洗，減壓濃縮，干燥，得白色粉末。經HPLC法測定上述實驗所得赤芍提取物中芍藥苷含量為94.5％。
實施例三取赤芍藥材(產地黑龍江)50kg，粉碎成粗粉，，每次浸泡2h，提取液乘熱過濾后，放冷，減壓濃縮，離心，上D301大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再用20％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮液上聚酰胺柱，水洗，減壓濃縮，干燥，得白色粉末。經HPLC法測定上述實驗所得赤芍提取物中芍藥苷含量為92％。
實施例四取赤芍藥材(產地黑龍江)50kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加1000L、800L、600L、600L的85％的乙醇回流提取4次，提取液乘熱過濾后，放冷，減壓濃縮，離心，上AB-8大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再用60％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮液上聚酰胺柱，水洗，減壓濃縮，干燥，得白色粉末。經HPLC法測定上述實驗所得赤芍提取物中芍藥苷含量為96％。
權利要求
1.一種芍藥苷提取物的制備方法，其制備過程如下取赤芍藥材，粉碎成粗粉，每次提取加入占赤芍藥材重量4-20倍的濃度為50-90％乙醇水溶液，熱回流提取2-5次，每次1-3浸泡小時，將提取液進行離心處理，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用10-90％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后上聚酰胺柱，水洗脫，濃縮洗脫液，干燥后得白色粉末。
2.根據權利要求1所述的赤芍苷提取物的制備方法，其中，藥材粉碎至粒徑為1-10mm。
3.根據權利要求1所述的芍藥苷提取物的制備方法，其中，所述大孔吸附樹脂柱型號為D101、DA201、D301或D401型。
4.根據權利要求1所述的芍藥苷提取物的制備方法，其中，制備的芍藥苷含量≥90％。
全文摘要
本發(fā)明主要提供一種治療心腦血管疾病的芍藥苷提取物的制備方法，屬于醫(yī)藥領域。該方法提取的有效成分含量高，芍藥苷含量達90％以上，療效好，質量穩(wěn)定，可制作有效期長的赤芍注射劑。該提取物的其制備過程如下取赤芍藥材，粉碎成粗粉，每次提取加入占赤芍藥材重量4－20倍的濃度為50－90％乙醇水溶液，熱回流提取2－5次，每次1－3浸泡小時，將提取液進行離心處理，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質，再用10－90％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后上聚酰胺柱，水洗脫，濃縮洗脫液，干燥后得白色粉末。
文檔編號A61P9/10GK1726965SQ20051004121
公開日2006年2月1日 申請日期2005年7月27日 優(yōu)先權日2005年7月27日
發(fā)明者張現(xiàn)濤, 李新崗, 嚴軍, 何箐旋, 錢淑蕓, 賈樹田 申請人:南京海陵中藥制藥工藝技術研究有限公司