專利名稱：一種超臨界萃取紅花的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥加工應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，屬于用超臨界C02萃取紅花中所含揮發(fā)油，大分子非極性物質(zhì)以及極性提取物的方法。
背景技術(shù)：
菊科植物紅花在我國栽培面積在3~4萬公頃，主要集中在新疆、四川、云南和河南等省。紅花以花入藥，含有紅花黃色素、紅花甙、紅花多糖和黃酮等藥用成分。臨床研究表明紅花提取物具有增強免疫能力、舒張血管、降血脂、降血壓、刺激子宮、抗炎及抗衰老等作用，此外紅花揮發(fā)油還有抑菌作用。因此，紅花在心腦血管病、婦科疾病、糖尿病、中風(fēng)和靜脈炎等疾病的治療上有廣泛應(yīng)用。此外，紅花黃色素作為一種天然的著色劑廣泛應(yīng)用于食品和化妝品行業(yè)。
傳統(tǒng)紅花利用以水提醇沉法為主，但步驟繁多、冗長，生產(chǎn)過程中極易發(fā)生光和氧化降解，提取物濃度低，未有效利用紅花中的非極性成分，而紅花非極性成分中的揮發(fā)油初步研究具有抑菌作用。二氧化碳臨界溫度低，特別適用于熱敏性和化學(xué)性不穩(wěn)定天然產(chǎn)物的分離。超臨界二氧化碳具有很強的溶解能力，可以通過改變操作參數(shù)容易地調(diào)節(jié)溶解性能，以提高產(chǎn)品純度，增加產(chǎn)率。此外，超臨界二氧化碳萃取具有的高選擇性、高收率、低毒害等作用是其他方法不能比擬的，并且還可以有效防止生產(chǎn)過程中的氧化降解問題。國內(nèi)有關(guān)超臨界技術(shù)提取天然物質(zhì)的專利有(1)CN1141339C用超臨界CO2萃取葉黃素提取物的方法、(2)CN1150912C一種超臨界二氧化碳萃取及其分離姜黃有效成分的方法、(3)CN1190430C超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法、(4)CN1190430C超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法。然而上述方法僅是一次萃取物料中的成分，利用超臨界流體分級萃取實現(xiàn)不同性質(zhì)產(chǎn)物萃取分離一體化的工藝尚未見報道。使用超臨界流體分級萃取紅花不但提取物濃度高，不同性質(zhì)物質(zhì)的初步分離，并且有效利用了紅花中的非極性成分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對傳統(tǒng)工藝不足之處，提供一種工藝流程簡單、綜合利用紅花成分的方法。
本發(fā)明的方法如下(1).紅花粉碎粒徑為0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥；(2).將原料用超臨界二氧化碳作為萃取劑，在壓力為8-12MPa，溫度為35-60℃的條件下進(jìn)行第一次萃??；(3).第一次萃取物進(jìn)行兩級減壓分離，一級分離壓力為8-10MPa，溫度為0-12℃，分離得到植物蠟；二級分離壓力為4-6MPa，溫度為30-40℃，得到紅花揮發(fā)油；(4).升壓至22-32Mpa，溫度為35-60℃的條件下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取，第二次萃取物在分離壓力為2-6MPa，溫度為20-40℃進(jìn)行第二次分離，得到大分子非極性物質(zhì)；(5).按夾帶劑與二氧化碳質(zhì)量比為5∶100-30∶100，在壓力為22-32Mpa，溫度為35-60℃的條件下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取，第三次萃取物進(jìn)行第三次兩級減壓分離，一級分離壓力為8-12MPa，溫度為20-45℃，分離得到極性物質(zhì)；二級分離壓力為2-6MPa，溫度為20-40℃，分離得到夾帶劑；(6).減壓蒸發(fā)步驟5所得極性物質(zhì)中所含夾帶劑。
如上所述的夾帶劑為用水、乙醇或乙醇水溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點1.超臨界二氧化碳萃取所得的紅花揮發(fā)油收率高，實現(xiàn)揮發(fā)油與蠟質(zhì)成分的萃取分離一步完成；2.有效利用了紅花中的非極性物質(zhì)；3.實現(xiàn)了不同性質(zhì)物質(zhì)的初步分離；4.產(chǎn)品濃度高，易于生產(chǎn)高濃度醫(yī)藥制劑。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
如圖所示，二氧化碳從氣罐1進(jìn)入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液體，由高壓泵3從底部注入預(yù)先裝好粉碎干燥的紅花原料的萃取罐7，由恒溫水浴6控制萃取溫度，背壓閥8控制壓力，在低壓下對紅花進(jìn)行第一次萃取，由背壓閥控制逐級降壓，將攜帶有紅花揮發(fā)油的二氧化碳流體送入到分離罐9、10進(jìn)行分離，超臨界二氧化碳密度降低，溶質(zhì)與萃取劑逐級分離，分別得到蠟質(zhì)成分和紅花揮發(fā)油?？刂茐毫Γ诟邏合聦t花萃余物進(jìn)行第二次萃取，在分離罐9得到大分子非極性物質(zhì)。由高壓泵4注入夾帶劑對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取，在分離罐9，10逐級分離，分別得到極性物質(zhì)和夾帶劑。萃取物均從分離罐的底部通過放料閥11排出，二氧化碳則由分離罐上部進(jìn)入冷凝罐2，成液體后再返回泵腔內(nèi)，循環(huán)使用。萃取完成萃取器7中二氧化碳排入尾氣罐12，經(jīng)氣泵13回到萃取系統(tǒng)循環(huán)使用。
具體實施例方式
實施例1取紅花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥后置于萃取罐7內(nèi)并封閉。打開氣罐1，二氧化碳經(jīng)冷凝罐2、高壓泵3到達(dá)萃取罐7，在8MPa、35℃下進(jìn)行第一次萃取。萃取液進(jìn)入一級分離罐9，在8MPa、12℃下進(jìn)行一級分離獲得紅花植物蠟。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，4MPa、30℃二級分離出紅花揮發(fā)油。動態(tài)運行6小時后，從分離罐得到紅花揮發(fā)油0.6克，植物蠟0.1g。升高壓力至32mpa，在溫度35℃下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9進(jìn)行分離，分離罐壓力2MPa，溫度20℃。動態(tài)運行6小時后，從分離罐9得到紅花非極性物質(zhì)2.43克。高壓泵加入夾帶劑二氧化碳質(zhì)量比30∶100的乙醇，在萃取壓力32mpa，萃取溫度35℃下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9，在12MPa、20℃下進(jìn)行一級分離，得到極性化合物。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，在2MPa、20℃下進(jìn)行二級分離，得到夾帶劑。動態(tài)運行2小時后，濃縮得到極性物質(zhì)11g。分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)冷凝器冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
實施例2取紅花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥后置于萃取罐7內(nèi)并封閉。打開氣罐1，二氧化碳經(jīng)冷凝罐2、高壓泵3到達(dá)萃取罐7，在10MPa、50℃下進(jìn)行第一次萃取。萃取液進(jìn)入一級分離罐9，在9MPa、10℃下進(jìn)行一級分離獲得紅花植物蠟。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，6MPa、35℃二級分離出紅花揮發(fā)油。動態(tài)運行6小時后，從分離罐得到紅花揮發(fā)油0.7克，植物蠟0.12g。升高壓力至28mpa，在溫度45℃下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離罐壓力4MPa，溫度30℃。動態(tài)運行2小時后，從分離罐9得到紅花非極性物質(zhì)2.18克。高壓泵加入夾帶劑二氧化碳質(zhì)量比7∶100的水，在萃取壓力28mpa，萃取溫度45℃下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9，在10MPa、30℃下進(jìn)行一級分離，得到極性化合物。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，在4MPa、30℃下進(jìn)行二級分離，得到夾帶劑。動態(tài)運行1.5小時后，濃縮得到極性物質(zhì)13g。分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)冷凝器冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
實施例3取紅花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥后置于萃取罐7內(nèi)并封閉。打開氣罐1，二氧化碳經(jīng)冷凝罐2、高壓泵3到達(dá)萃取罐7，在12MPa、60℃下進(jìn)行第一次萃取。萃取液進(jìn)入一級分離罐9，在9MPa、12℃下進(jìn)行一級分離獲得紅花植物蠟。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，4MPa、30℃二級分離出紅花揮發(fā)油。動態(tài)運行2小時后，從分離罐得到紅花揮發(fā)油0.9克，植物蠟0.13g。升高壓力至25mpa，在溫度60℃下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離罐壓力6MPa，溫度40℃。動態(tài)運行6小時后，從分離罐9得到紅花非極性物質(zhì)1.4克。高壓泵加入夾帶劑二氧化碳質(zhì)量比5∶100的50％乙醇水溶液，在萃取壓力25mpa，萃取溫度60℃下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9，在8MPa、45℃下進(jìn)行一級分離，得到極性化合物。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，在6MPa、45℃下進(jìn)行二級分離，得到夾帶劑。動態(tài)運行2小時后，濃縮得到極性物質(zhì)10.2g。分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)冷凝器冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
實施例4取紅花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥后置于萃取罐7內(nèi)并封閉。打開氣罐1，二氧化碳經(jīng)冷凝罐2、高壓泵3到達(dá)萃取罐7，在9MPa、40℃下進(jìn)行第一次萃取。萃取液進(jìn)入一級分離罐9，在9MPa、12℃下進(jìn)行一級分離獲得紅花植物蠟。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，4MPa、30℃二級分離出紅花揮發(fā)油。動態(tài)運行7小時后，從分離罐得到紅花揮發(fā)油0.95克，植物蠟0.11g。升高壓力至22mpa，在溫度35℃下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離罐壓力6MPa，溫度35℃。動態(tài)運行6小時后，從分離罐9得到紅花非極性物質(zhì)2.4克。高壓泵加入夾帶劑二氧化碳質(zhì)量比15∶100的85％乙醇水溶液，在萃取壓力25mpa，萃取溫度60℃下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9，在8MPa、45℃下進(jìn)行一級分離，得到極性化合物。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，在6MPa、45℃下進(jìn)行二級分離，得到夾帶劑。動態(tài)運行1小時后，濃縮得到極性物質(zhì)8.6g。分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)冷凝器冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
實施例5取紅花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥后置于萃取罐7內(nèi)并封閉。打開氣罐1，二氧化碳經(jīng)冷凝罐2、高壓泵3到達(dá)萃取罐7，在9MPa、50℃下進(jìn)行第一次萃取。萃取液進(jìn)入一級分離罐9，在9MPa、12℃下進(jìn)行一級分離獲得紅花植物蠟。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，4MPa、30℃二級分離出紅花揮發(fā)油。動態(tài)運行7小時后，從分離罐得到紅花揮發(fā)油0.8克，植物蠟0.1g。升高壓力至30mpa，在溫度40℃下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9進(jìn)行分離，分離罐壓力6MPa，溫度40℃。動態(tài)運行6小時后，從分離罐9得到紅花非極性物質(zhì)2.35克。高壓泵加入夾帶劑二氧化碳質(zhì)量比25∶100的20％乙醇水溶液，在萃取壓力25mpa，萃取溫度60℃下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取。萃取液進(jìn)入分離罐9，在8MPa、50℃下進(jìn)行一級分離，得到極性化合物。二氧化碳繼續(xù)進(jìn)入二級分離罐10，在6MPa、50℃下進(jìn)行二級分離，得到夾帶劑。動態(tài)運行0.5小時后，濃縮得到極性物質(zhì)4.5g。分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)冷凝器冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種超臨界萃取紅花的方法，其特征在于包括如下步驟(1).紅花粉碎粒徑為0.15mm-1mm，60℃以下低溫干燥；(2).將原料用超臨界二氧化碳作為萃取劑，在壓力為8-12MPa，溫度為35-60℃的條件下進(jìn)行第一次萃??；(3).第一次萃取物進(jìn)行兩級減壓分離，一級分離壓力為8-10MPa，溫度為0-12℃，分離得到植物蠟；二級分離壓力為4-6MPa，溫度為30-40℃，得到紅花揮發(fā)油；(4).升壓至22-32Mpa，溫度為35-60℃的條件下對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取，第二次萃取物在分離壓力為2-6MPa，溫度為20-40℃進(jìn)行第二次分離，得到大分子非極性物質(zhì)；(5).按夾帶劑與二氧化碳質(zhì)量比為5∶100-30∶100，在壓力為22-32Mpa，溫度為35-60℃的條件下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取，第三次萃取物進(jìn)行第三次兩級減壓分離，一級分離壓力為8-12MPa，溫度為20-45℃，分離得到極性物質(zhì)；二級分離壓力為2-6MPa，溫度為20-40℃，分離得到夾帶劑；(6).減壓蒸發(fā)步驟(5)所得極性物質(zhì)中所含夾帶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界萃取紅花的方法，其特征在于所述的夾帶劑為水、乙醇或乙醇水溶液。
全文摘要
一種超臨界萃取紅花的方法是將原料用超臨界二氧化碳作為萃取劑，進(jìn)行第一次萃?。贿M(jìn)行兩級減壓分離分離得到植物蠟和紅花揮發(fā)油；對紅花萃余物進(jìn)行第二次萃取后分離得到大分子非極性物質(zhì)；在夾帶劑與二氧化碳存在條件下對紅花萃余物進(jìn)行第三次萃取后減壓分離，得到極性物質(zhì)和夾帶劑。本發(fā)明具有紅花揮發(fā)油收率高，實現(xiàn)揮發(fā)油與蠟質(zhì)成分的萃取分離一步完成；有效利用了紅花中的非極性物質(zhì)；產(chǎn)品濃度高，易于生產(chǎn)高濃度醫(yī)藥制劑的優(yōu)點。
文檔編號A61K133/00GK101019909SQ20071006161
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月20日
發(fā)明者畢繼誠, 韓小金, 張 榮, 王江泉 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所